喷雾热解法制备薄膜技术

介绍了喷雾热解法制备薄膜技术,综述了喷雾热解法制备薄膜的研究进展,着重介绍了喷雾热解法制备铁电薄膜的研究,以及等离子体增强喷雾热解法制备薄膜技术。     

超声喷雾热分解法制备p型氧化锌多晶薄膜

采用超声喷雾热分解法在玻璃衬底上以醋酸锌水溶液[Zn(CH3COO)2·2H2O]、醋酸铵(CH3COONH4)和硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O]的混合溶液为前驱体生成了N-Al共掺P型氧化锌薄膜.考察了前驱体溶液浓度、载气流速、热解温度对实验结果的影响.用XRD和SEM测试手段对薄膜进行了晶体结构和表面形貌的表征,结果表明所制备的薄膜为六角纤锌矿结构的氧化锌薄膜,表面均匀,结构致密,具有强烈的呈c轴垂直于衬底的(002)择优取向.对薄膜进行了电学测试和光致发光性能测试,结果表明制备的薄膜为P型氧化锌薄膜,薄膜的光致发光明显具有氧化锌薄膜的特点.     

超声喷雾热分解法制备硅薄膜太阳电池用ZnO：In透明导电膜

采用超声喷雾热分解法,在Eagle2000衬底上制备ZnO薄膜。通过Hall测试、X射线衍射、扫描电子显微镜和透过率测试研究不同In掺量对ZnO薄膜电学、结构、表面形貌和光学特性的影响。结果表明：当In摩尔掺量（In与ZnO的摩尔比）为1.5%时,获得的薄膜具有较低的电阻率（2.48×10–3cm）;所有In掺杂ZnO...     

氨配合氧化法由氧化锌烟灰制备活性氧化锌

本研究以氧化锌烟灰或粗氧化锌为原料，用氨水—碳酸氢铵—双氧水作浸取液。将氧化锌烟灰或粗氧化锌浸取、除杂净化、蒸氨沉锌、洗涤干燥、煅烧即可制得高品位的活性氧化锌。     

奶粉的喷雾冷冻干燥研究

研究开发了实现喷雾冷冻干燥工艺的装置,并以奶粉为物料,进行了试验研究。结果表明,料液可以在-40～-30℃实现快速冷冻,且采用该喷雾冷冻干燥装置可将干燥时间从原来真空冷冻干燥的48h缩短为10h。最后,对获得的干燥产品进行了粉体形态的测试和分析。     

薄膜包衣喷雾特性实验研究

根据薄膜包衣工艺设计了喷雾装置。利用photoshop软件的图像处理技术分析喷滴大小，通过多因素正交试验和方差分析，得出了主气路流量、溶液浓度、压缩空气压力等参数对喷滴大小影响的显著性程度及其影响规律。     

等离子法制备超细活性氧化锌新工艺研究

本项目基于碱式碳酸锌热力学和等离子体供热能力的研究，用等离子体条件下的瞬时焙解新工艺代替．传统的低温长周期培解制备活性氧化锌工艺．通过150t／y规模的中试以及相应的测试表明：该新工艺基础理论正确，反应器设计合理，焙解效果良好，产品质量达到德国Bayer（拜耳）公司同类产品指标.试验还发现等离子体焙解新工艺可以制备出球形和针形两种结构的产品．专利查新表明本工艺属于首创.     

氧化锌陶瓷喷雾造粒工艺

本文介绍了闽清电瓷厂采用日本ＡＤ－０４０４Ｎ型压力式喷雾干燥器制备氧化锌粉体的工艺技术、最佳配方，并分析了各种影响因素。     

二氧化碳法制备活性氧化锌的过程研究

以次硫酸氢钠甲醛副产锌泥为原料，用高剪切乳化机乳化锌浆，采用双氧水作为氧化剂氧化锌浆中的金属锌使之转化为氢氧化锌，采用二氧化碳作为沉锌剂碳化锌浆后得到碱式碳酸锌沉淀，沉淀通过脱水、洗涤、干燥、煅烧后可得到活性氧化锌产品。该方法充分利用了锌资源，有效处理了大量闲置的锌泥，制得的活性氧化锌产品质量可达到HG2572-1994合格品标准。     

沉淀法制备氧化锌粉体

以碳酸钠和硫酸锌为原料,采用沉淀法制备前驱体碱式碳酸锌,前驱体经过热分解得到氧化锌粉体。采用热重分析（TG-DTG-DTA）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和扫描电镜（SEM）等方法对前驱体和产品氧化锌进行表征。结果表明：制备的前驱体为碱式碳酸锌Zn4（OH）6CO3;以水、乙二醇为溶剂及聚乙二醇（PEG）为分散剂,均可制备出较为纯净的氧化锌;乙二醇为溶剂和PEG为分散剂,改善了氧化锌的形貌和分散性,避免了氧化锌团聚。     

氨法超细活性氧化锌工艺的中试

以锌焙砂为原料，开发了氨法生产超细活性氧化锌新工艺。把实验室氨法超细活性氧化锌工艺进行中试，净化工序摒弃了传统的高锰酸钾除铁锰，改为静置氧化除铁锰和二氧化铅深度除锰，提高了净化液技术指标。同时着重考察上述工艺工业化的各项技术经济指标，优化了工艺路线，为建厂做好技术准备工作。     

由粗氧化锌制备纳米活性氧化锌的研究

采用碳酸氢铵法由粗氧化锌制备纳米活性氧化锌。研究了用碳酸氢铵法由粗氧化锌制备活性氧化锌的热力学、中间体碱式碳酸锌的主要组成和碱式碳酸锌热分解的温度对形貌的影响;考察了中间体碱式碳酸锌的热分解温度和时间对纳米活性氧化锌的纯度、白度、比表面积和表观密度的影响。碱式碳酸锌焙解生成纳米活性氧化锌适宜的温度和时间分别为600℃和1h时,产品中氧化锌的质量分数为97.6%,粒度<100nm,比表面积50m2/g,表观密度0.21g/cm3。     

利用次氧化锌粉制备活性氧化锌工艺研究

研究了利用硫酸浸出次氧化锌粉制备活性氧化锌的工艺。讨论了浸出过程中液固比、硫酸浓度对浸出率的影响;采用加氧化锌粉末、加热、调节pH和锌粉置换的方法提纯硫酸锌溶液;采用碳酸氢铵作为沉淀剂制备前驱体碱式碳酸锌。通过实验,确定了利用次氧化锌粉制备活性氧化锌的工艺参数。采用扫描电镜和X射线衍射对活性氧化锌进行了表征,结果表明：活性氧化锌的粒度分布均匀,形貌为球形立方,产品纯度高,氧化锌质量分数为99.48%。     

超声场中沉淀法纳米氧化锌的制备与表征

将超声辐射应用于以硫酸锌(ZnSO4·7H2O)和草酸(H2C2O4·2H2O)为原料的沉淀法制备纳米氧化锌粉体的工艺过程,制备了平均晶粒尺寸为26nm的氧化锌粉体。通过XRD,DTA—TG和SEM等技术研究了纳米氧化锌的合成过程及粉体性能。结果表明:超声辐射引入普通沉淀法,超声波的空化作用可使前驱体颗粒细化,抑制其团聚并延缓其向凝胶转变,从而可制备出氧化锌纳米粉体。这种方法所得纳米氧化锌粒子外貌为球形,粒度分布均匀,分散性好。     

一种用初级氧化锌粉制备活性氧化锌工艺

研究了硫酸浸出初级氧化锌粉末制备活性氧化锌的工艺，讨论了浸出过程中液固质量比、硫酸质量分数对浸出率的影响。在硫酸锌溶液净化中，选择过硫酸铵除铁的方法。确定了活性氧化锌制备工艺参数，采用廉价的碳酸氢铵作为锌的沉淀剂制备前驱体，选择600℃煅烧前驱体4h。采用透射电镜和X衍射对产物活性氧化锌进行了表征。结果表明：活性氧化锌的粒度分布均匀，形貌为近似球形，其平均粒径为80nm，产品纯度高。采用化学法分析产物，其氧化锌质量分数为99．18％。     

不同碳酸盐沉淀剂热分解法制备纳米氧化锌

以硝酸锌为锌源,分别以碳酸钠和碳酸氢铵为沉淀剂,采用热分解碱式碳酸锌工艺制备纳米氧化锌。通过热重分析、晶型测试、平均粒径测试、微观形貌观察等系列对比,分析了以两种碳酸盐为沉淀剂制备氧化锌的过程,建立了生长动力学方程,对比了微观形貌和分散状态。实验结果表明,以碳酸氢铵为沉淀剂制备的前驱体在煅烧温度为200 ℃后直接生成纳米氧化锌,而以碳酸钠为沉淀剂制备的前驱体在煅烧温度为200~250 ℃时先生成碳酸锌然后在300 ℃时完全转变为氧化锌;两种沉淀剂制备纳米氧化锌的生长过程符合不同指数方程生长关系,以碳酸钠为沉淀剂制备纳米氧化锌的生长满足方程y=2.775 04e^{0.004 76x},而以碳酸氢铵为沉淀剂制备纳米氧化锌的生长满足方程y=5.152 96e^{0.002 85x},对比来看以碳酸氢铵为沉淀剂制备纳米氧化锌在相同温度下得到的晶粒尺寸要小;从粒度分布和透射电镜观察分析,在相同温度下也是以碳酸氢铵为沉淀剂制备的纳米氧化锌的粒径较小。     

从副产锌泥制备饲料级氧化锌

研究了以次硫酸氢钠甲醛副产锌泥为原料,经化浆、净化、过滤、洗涤、干燥、煅烧制备饲料级氧化锌的工艺过程,重点考察了制备工艺中除杂条件以及煅烧温度和煅烧时间对产品质量的影响。结果表明：采用去离子水化浆,采用质量分数为27.5%的过氧化氢水溶液氧化除去少量次硫酸氢钠甲醛,以锌粉置换出重金属,再用硫化钠作沉降剂除去剩余的微量的重金属,控制煅烧温度为900 ℃、煅烧时间为4 h,可制备出纯度达到99.5%的饲料级氧化锌产品。经检测,制备的氧化锌符合HG/T 2792-1996《饲料添加剂 氧化锌》一等品标准。