高分子网络微区沉淀法制备纳米NiO粉体

采用高分子网络微区沉淀法制备了纳米级NiO粉体。该方法是以硝酸镍和尿素为原料，以丙烯酰胺为有机单体、以N，N＇-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以过硫酸铵为引发剂，在水浴63℃中加热凝胶。采用TG—DTA、XRD、TEM等手段分析的结果表明：在600℃煅烧的粉体颗粒细小均匀，粒径在35-45nm，并且单分散性好。凝胶过程是在高分子网络内形成微区沉淀，且彼此独立，加热煅烧时在未发生团聚前分解，保证烧结粉体的单分散性，从而解决了其它方法普遍存在的团聚问题。     

单分散Ni球制备及Ni／NiO的磁性研究

使用微波辅助Poly方法制备了直径范围在100nm～180nm单分散的Ni球，用磁力显微镜（MFM）测其磁结构。进一步对Ni球表面氧化获得了高度球化的NicoreNiOshell结构，采用XRD，TEM，XPS和EDAX对其进行了测量分析，并用VSM和SQUID进一步讨论了铁磁／反铁磁的界面耦合效应。同时，估算了磁性交换偏置耦合场与颗粒尺寸的关系。     

纳米W-Cu粉末的均相沉淀法制备及其烧结性能

采用湿化学工艺--蒸氨均相沉淀法,制备了纳米CuWO4·2H2O/Cu2WO4(OH)2均相沉淀物,然后煅烧、还原,得到含Cu 30%的W-Cu复合粉.将该复合粉压坯在H2气氛中于不同温度下烧结后,对烧结体的微结构和物理、力学性能等进行了测试分析.实验结果表明:蒸氨均相沉淀法制备的W-Cu复合粉体具有纳米粒度和均匀的化学组成,其烧结活性高,在较低温度下烧结即可达很高的致密化程度.由上述W-Cu粉体所制备的烧结体具有良好的物理、力学性能.     

均相沉淀法制备YAG球形粉体及透明陶瓷

以Y(NO3)3.6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,尿素为沉淀剂,采用均相沉淀法合成了成分为5[Al(OH)CO3]·3[Y(OH)CO3]的钇铝石榴石(YAG)先驱体粉末。在沉淀过程中通过控制硫酸根离子的含量可以避免晶核生长时的方向性,有效防止了纳米颗粒硬团聚的形成,先驱体颗粒逐渐球化。经1 100℃煅烧分解,获得平均尺寸为200~400 nm、低团聚的高纯YAG球形粉体。该粉体经模压成型、1 700℃真空烧结,得到晶粒分布均匀、完全透明的YAG陶瓷。     

改良固相法制备透明YAG陶瓷的研究

以高纯氧化铝(Al2O3)、氧化钇(Y2O3)为原料,使用卧式搅拌磨,系统研究了一种制备YAG粉体的改良固相法工艺。该工艺利用高达2000r/min的转速以及直径0.5mm的高纯氧化铝球球磨介质实现了Al2O3、Y2O3粉体亚微米级的均匀混合,可在1350℃实现两种粉体的固相反应,并完全转化为纯YAG粉体,大幅度地降低了YAG的转相温度。作者还初步研究了该粉体的烧结性能,成功制得了透明的YAG陶瓷。     

微波法快速制备单分散纳米银溶胶

不添加任何还原剂,在PVP保护下通过微波辐射[Ag(NH3)2]OH络合物水溶液激发自由电子还原Ag+形成纳米银溶胶。UV-Vis吸收光谱测试表明,胶态纳米银粒子的吸光度随微波辐射时间的延长而增加,但最大吸收波长基本不变。当Ag+/PVP质量比为1:8,微波辐射时间为5min时,吸光度趋于稳定。TEM观测和图像分析结果表明,纳米银粒子的形貌为球形、单分散、平均粒径1.36nm、标准偏差0.54nm。     

均相沉淀法制备氧化镍纳米线

以尿素、硫酸镍为原料,用均相沉淀法制备了氧化镍纳米线,并通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)及红外光谱等测试手段对所得产物的组成和形貌进行了研究.TEM结果表明,所得产物为多晶氧化镍纳米线,直径和长度分别为5～15 nm和250～350 nm.通过对前驱体产物在不同温度下煅烧,发现纳米线在600℃分解为颗粒.作为比较,以尿素为沉淀剂,用水热法制得氧化镍纳米粉体,结果得到球形和排列整齐的棒状两种形态.     

单分散磁性单晶铁氧体纳米颗粒的制备

近年来，小尺寸单分散磁性材料在磁流体、先进磁性器件、催化剂、颜料、高密度磁记录介质以及医学诊断等方面应用中显示出许多独特的性能及广泛的应用前景。因此，关于单分散纳米磁性颗粒的制备成为了基础科学技术方面学者们研究的热点课题。其中，尖晶石结构铁氧体纳米材料被广泛应用于电子器件、信息存储、核磁共振成像以及靶向释药等诸多方面，纳米Fe3O4更是在生物标的、     

机械搅拌制备半固态浆料固相颗粒形貌的研究

采用自行研制开发的新型转简式流变成形设备，通过改变不同的制浆工艺参数，研究半固态组织中固相颗粒的形貌特点，并对形成半固态固相颗粒的机理和固相颗粒的三维形貌进行了探讨？研究结果表明，在相同剪切速率条件下，连续冷却条件制备的半固态颗粒的形貌要比恒温条件的好，颗粒的圆整度高、尺寸小且均匀。机械搅拌作用下标准半固态固相颗粒的三维形状初步断定主要是近似椭球形。     

金刚石与Co-Si合金的固相连接

分析了金刚石复合片中金刚石颗粒与粘结剂Ｃｏ－Ｓｉ合金之间的连接行为。通过扫描电镜、电子探针及Ｘ射线衍射分析，结果表明：在一定条件下，金刚石颗粒周围有Ｓｉ元素偏聚；金刚石颗粒与结合剂之间有新生化合物ＳｉＣ存在；烧结时间是影响ＳｉＣ生成的主要因素之一。由于ＳｉＣ的存在，使金刚石工具的使用寿命得到提高。     

高分子络合法制备NiO薄膜及其表面形貌

采用溶胶凝胶法在不锈钢基片上沉积N iO薄膜。考察溶胶粘度对薄膜形貌的影响,并利用热重-差热分析、扫描电子显微镜、X射线衍射等对前驱体热分解行为、薄膜形貌和结构进行了表征。结果表明：直接以聚丙烯酸（PAA）为螯合剂,醋酸镍为镍源,去离子水为溶剂合成了均匀稳定的溶胶,随着溶胶粘度的降低获得的N iO薄膜表面更加光滑致密;在烧结过程中,干凝胶前驱体于450℃已经基本完全分解并逐渐形成晶体N iO;随烧结温度升高,N iO薄膜表面颗粒大小增加,结构更加完善;经500℃烧结2 h时获得了结晶度高,结构致密的N iO薄膜,有望成为高性能薄膜锂离子电池的阳极材料。     

纳米金属颗粒分散氧化物Ag／NiO薄膜的制备与光吸收特性

利用溶胶．凝胶法制备了纳米金属颗粒分散氧化物Ag／NiO复合薄膜，用X射线荧光光谱、X射线衍射分析、透射电子显微镜、紫外可见分光光度计表征了薄膜的成分、相结构、微结构以及光吸收特性。X射线衍射分析结果表明存在NiO相和单质Ag相。光吸收谱研究表明，Ag／NiO薄膜在410nm波长附近有明显的表面等离子共振吸收峰，随着Ag含量的增加，吸收峰变窄，蓝移，强度增加。当Ag含量接近41％（质量分数）时，Ag／NiO薄膜在414nm波长附近表现的吸收峰呈现最大的吸收强度；当Ag分散颗粒的含量超过41％（质量分数）后，吸收峰的强度开始下降。随着保温时间的延长，薄膜的光学吸收峰的强度增强，并且吸收峰峰位向波长短的方向移动。     

Phase stability and structural distortion of NiO under high pressure

The phase stability and structural distortion of NiO under high pressure were investigated using first-principles calculations based on density-functional theory. Different forms of exchange-correlation functional including LDA, GGA and GGA＋U were used in the present calculations. All of the three methods predict NiO to be AFM II ordering with the cell slightly compressed along [111] direction and also indicate that there is no structural phase transition of NiO under pressure up to 140 GPa, which are in agreement with the experiment. However, both LDA and GGA incorrectly predict the structural distortion under pressure especially above 60 GPa. Only when strong correlations are included in form of GGA＋U, structural distortion under high pressure can qualitatively agree with the experiment. The related mechanism was also analyzed and discussed. These results suggest that the strong electronic correlations still play a very important role in the properties of NiO under high pressure.     

Preparation of fibrous nickel oxide particles

1　INTRODUCTIONThenickeloxide (abbreviatedasNiOthereafter)isaversatilematerialwhichhasbeenfoundmanyap plicationsinindustrialfields .Itisusedasthekeymaterialinmanufactureofbatteryelectrode ,cata lyst,thermalsensitiveelement ,gassensitiveele ment,functionalceramics ,glass ,electroniccompo nentsandsoon[18] .At present,theapproachesavailableforultrafineNiOparticlesproductionincludecarbonylmethod ,laserchemicalmethod ,pyrolysisbymicrowave ,sol gelmethod ,pyrolysisbyultrason ic ,precipitation …     

锆合金中第二相的研究

将几种Nb、Fe含量不同的锆合金样品在1050℃保温0.5h后水冷,在560℃回火10h,用带能谱分析(EDS)的透射电子显微镜研究它们的第二相粒子.结果显示:随着合金样品中Nb元素含量的提高及Nb/Fe比的增加,第二相从Zircaly-4合金中密排六方结构的Zr(Fe,Cr)2向密排六方的Zr(Nb,Fe,Cr)2转...     

直流电弧等离子体制备NiO包覆Ni纳米颗粒

采用直流电弧等离子体技术制备NiO包覆Ni纳米颗粒,对初产物经过钝化处理得到有氧化膜保护的NiO包覆Ni纳米颗粒.采用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、热重和差示扫描量热分析仪(TGA/DSC)以及傅里叶变换红外光谱 (FTIR)等手段对试样的成分、表面组成、形貌、晶体结构、粒度、红外吸收性能和氧化特性进行了分析.结果表明:经过表面钝化处理的NiO包覆Ni纳米颗粒具有明显的核-壳结构,内核为纳米Ni,外壳为NiO氧化物;颗粒呈球形,粒度均匀,分散性良好,粒径分布在20～70 nm范围,平均粒径为44 nm,壳层氧化膜的厚度为5～8 nm;壳核结构可防止纳米Ni颗粒的进一步氧化和团聚,且使红外吸收峰发生蓝移.     

DBC-偶氮氯膦固相光度法测定痕量镧

在0.5 mo1·L-1盐酸介质中,La(Ⅲ)-(DBC-偶氮氯膦)所形成的络合物可吸附到201×7型苯乙烯阴离子树脂上.该固相显色体系最大吸收波长位于650 nm,镧的表观摩尔吸光系数为ε650nm=2.08×l05L·mol-1·cm-1.该固相分光光度法测定镧灵敏度为La(Ⅲ)-(DBC-偶氮氯膦)液相分光光度法灵敏度的2.31倍.镧在0～0.44 μg.ml-1范围内遵守比尔定律.考察了26种共存离子对测定镧的影响.本研究所建立的方法已成功地用于分子筛中镧的测定,结果满意.     

添加S对Zr-Sn-Nb-Fe锆合金中第二相的影响

在Zr-0.70Sn-0.35Nb-0.30Fe(质量分数,%)合金成分基础上添加26~570μg/g的S制备成实验合金,用SEM、TEM及其配置的EDS研究了S含量对合金中第二相成分及晶体结构的影响。结果表明:不加S的重熔合金中的第二相均为密排六方结构的Zr(Nb,Fe)2,添加S以后合金中出现了正交结构的Zr3Fe第二相,并随着S含量的增加,Zr3Fe的数量也相应增多;添加的S含量为190μg/g时,合金中还出现了四方结构的Zr9S2第二相,并随着S含量的进一步增加,Zr9S2第二相的数量增多;同一成分合金中随第二相粒子尺寸的增大,第二相中的Nb/Fe比值逐渐降低。本研究制备的含S锆合金中,固溶在ɑ-Zr基体中的最大S含量在26~190μg/g之间,超过固溶含量的S以Zr9S2第二相析出,并没有进入其它第二相中。     

Preparation and characterization of fibrous NiO particles by thermal decomposition of nickelous complex precursors

The influences of pyrolytic conditions, including temperature, time, the flow rate of air, and the heating rate, on the morphology, average size and specific surface area of the NiO particles were investigated, and the composition and morphologies of the products were characterized by using of XRD, SEM and BET. It is found that fibrous NiO particles were produced under the optimal conditions. A suitable range of pH for preparing dispersive precursors was chosen according to analysis of zeta potential. Based on the observations of NiO precursors growth and SEM morphology of the precursor, the oriented attachment was proposed for the well-aligned growth of the NiO precursor fibres. The final product NiO inherits the morphology of the precursor.