凝胶-燃烧法制备掺钕四硼酸铝钇纳米粉体

以硝酸盐为原料、柠檬酸为络合剂,采用凝胶-燃烧法成功制备出了掺钕的四硼酸铝钇[Nd3 :YAl3(BO3)4,Nd:YAB]纳米粉体.分别采用热重-差热分析、X射线衍射、Fourier变换红外光谱和扫描电子显微镜表征了不同温度下焙烧所得粉体的物相、形貌以及前驱体热分解特性.结果表明:Nd:YAB的最低合成温度为1000 ℃,与固相合成方法的最低合成温度相比降低了200 ℃.在反应过程中,首先形成中间相Al4B2O9,YBO3和Y3Al5O12,而最终形成单相的Nd:YAB.在1000 ℃合成Nd:YAB粉体的晶粒尺寸比较均匀,平均粒径为89.3nm.     

EDTA-柠檬酸络合法制备葡萄状硅酸钇纳米晶

分别以硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O)和正硅酸乙酯(TEOS)为起始原料,首次尝试采用乙二胺四乙酸(EDTA)-柠檬酸(CA)络合法制备合成硅酸钇(Y2Si2O7)纳米晶陶瓷粉体,研究并讨论了样品前驱体pH值和烧结温度等工艺参数对硅酸钇粉体微观形貌及其合成机理的影响.利用XRD、FE-SEM、T-IR和TGA-DTA等分析方法对制备的样品进行了表征.结果表明,在前驱体溶胶pH值为9.38、煅烧温度为1050℃时的工艺条件下,可以得到晶粒尺寸为50 nm左右、主要组成为α-Y2Si2 O7相硅酸钇粉体;粉体晶粒尺寸随烧结温度升高而增大,且粉体晶粒形貌为葡萄状的组织结构;而在前驱体溶胶pH值为4.00时,采用该方法合成的产物则是物相组成为单硅酸钇(Y2 SiO5)陶瓷粉体.     

镝铝石榴石(DAG)粉体的溶胶凝胶法制备工艺研究

以Dy2O3、Al（NO3）3.9H2O和HNO3为原料,柠檬酸为络合剂,通过溶胶凝胶法制备了纯相镝铝石榴石（DAG）纳米粉体,采用XRD和SEM手段对DAG粉体进行了表征。结果表明：纯相的DAG粉体在900℃、保温2h形成,在1200℃完全晶化。通过谢乐公式计算,得到经各种温度处理后粉体的平均晶粒尺寸范围为30-50nm。对比烧结温度和保温时间对粉体粒度的影响,发现在粉体晶化完全前,延长保温时间对晶粒尺寸的影响比升高烧结温度要大;在粉体完全晶化后,烧结温度的提高比保温时间的延长更能影响晶粒尺寸。     

等离子体氧化热分解法制备超细氧化锆

利用空气等离子体氧化热分解碱式碳酸锆和喷雾法等离子体热分解氯氧化锆水溶液制备超细氧化锆粉体,固相氧化热分解所制氧化锆平均粒径可达0.1 mm左右,晶型为亚稳立方、四方和单斜混晶结构,喷雾法等离子体热分解氯氧化锆水溶液所得氧化锆粉体平均粒径为5~60 nm,亚稳混晶结构. 在反应过程中对等离子体温度进行控制,可得到形貌为球形的微粉产品.     

常压烧结制备氧化钨陶瓷靶材的致密化研究

采用常压固相烧结工艺,制备出高纯度、高致密度的氧化钨靶材。考察了粉体粒度、成型压强、烧结温度和保温时间等对靶材致密度的影响。测试结果表明,以粒度0.27μm的粉体为原料,成型压强为60MPa,烧结温度为1200℃,保温时间为1h的条件下,可以制备出高致密度的氧化钨靶材,其组成为高纯的单斜晶相。     

聚合物前驱体法合成SmAlO3及其微波介电性能

以EDTA为络合剂,采用聚合物前驱体法合成了SmAlO3微波介质陶瓷粉体,并研究了SmAlO3的制备过程、热分解机理,表征了粉体性质. 结果表明,添加乙二醇制备的干凝胶在550℃以上基本分解完全,800℃煅烧2 h获得正交钙钛矿结构的SmAlO3单相,合成温度从传统固相反应法的1400℃大幅下降到800℃,所得粉体颗粒呈球形,分散性良好,平均粒径约30 nm. 合成粉体可显著提高SmAlO3的烧结性能,SmAlO3陶瓷在1550℃即可烧结致密,相对密度达97.5%,并显示出优良的微波介电性能,相对介电常数为21, 品质因数为77400 GHz, 谐振频率温度系数为-73.2′10-6 ℃-1.     

醇-水法合成HAP/ZrO_2复合微粉及其表征

以硝酸钙、磷酸氢二铵、氨水、氯氧化锆、氧化钇为原料,采用醇-水法合成羟基磷灰石/氧化锆(HAP/Zr O2)复合粉体。研究了醇水比、热处理温度对产物的晶相和颗粒尺寸的影响,同时对所制得干燥样品在升温过程中的变化情况进行了分析。结果表明:在本实验条件下,采用醇-水法成功合成了HAP/Zr O2复合粉体,当醇水比(体积比)为3∶7时合成的HAP/Zr O2复合粉体粒径最小。     

溶胶-凝胶法制备Ca0.9La0.2/3Cu3Ti4O12陶瓷及电性能研究

以Ca(NO3)2.4H2O、Cu(NO3)2.3H2O、La(NO3)3、Ti(OC4H9)4为先驱体,利用溶胶-凝胶法合成了Ca0.9La0.2/3Cu3Ti4O12陶瓷粉体,研究了不同物相和粒径粉体的烧结特性以及陶瓷的介电性能和非线性性能。结果表明:干凝胶的煅烧温度低于450℃时,所得粉体主要为无定型态;煅烧温度超过500℃后,晶相开始大量形成;当以无定型粉体或500℃煅烧获得的细小粒径粉体为原料时,均难以获得致密结构的陶瓷;形成完整的粉体原料晶相以及粒径的增大,有利于陶瓷体的致密烧结及电性能的提高。粒径为250～350 nm的陶瓷粉体,在1050℃烧结后获得良好的电性能:介电常数εr=42748,非线性系数α=3.55。     

溶胶-凝胶法低温合成Li_(2.06)Nb_(0.18)Ti_(0.76)O_3粉体

以五氧化二铌(Nb2O5)、一水氢氧化锂(LiOH·H2O)和钛酸四丁酯(Ti(C4H9O)4)为原料、柠檬酸为络合剂,通过调节pH值和温度,用溶胶-凝胶法(sol-gel)成功获得透明溶胶。经700℃煅烧,用化学法合成单相钛酸锂(Li2TiO3)固溶体相(Li2.06Nb0.18Ti0.76O3)粉体,其合成温度比普通固相法的低150℃左右。用红外光谱、X射线衍射及扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)等表征柠檬酸盐前驱体及煅烧后粉体的性能,详细研究煅烧过程中晶相的转变过程,提出合理的转变机制。结果表明:在煅烧过程中,除Li2TiO3固溶体相外,还出现锐钛矿相TiO2和M相等中间相。随着温度进一步上升,这些中间相消失,最终在700℃得到纯Li2TiO3固溶体相。通过SEM可观察到结晶良好的棒状和块状Li2TiO3固溶体相粉体颗粒。分别研究采用sol-gel和固相法制备样品的烧结性能、显微结及介电性能,结果表明:采用sol-gel得到粉体制备的陶瓷具有特殊的大、小晶粒共存的两种Li2TiO3固溶体相的显微结构,在较低温度(825℃)即达到最大的体积密度3.456g/cm3。与固相法制备样品相比,sol-gel制备样品在同一频率的相对介电常数较小、介电损耗更低。     

溶胶-凝胶法合成铬酸铜

本文以硝酸铜、硝酸铬为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法进行了CuCr2O4粉体的制备。通过XRD、SEM和FTIR等方法考察了pH值和燃烧温度对制备过程及产物结构的影响。结果表明:当硝酸铜:硝酸铬:柠檬酸摩尔比为1:2:3、pH值分别为3、5、7、9、煅烧温度为650℃~950℃,并保温5h时,均能得到晶相为CuCr2O4的粉体。同时,温度和pH值对粉体合成的影响较大。研究表明,850℃为较佳的合成温度,且pH值为3时,合成粉体的结晶度较好。