Bestimmung von Feuchthaltemitteln in Tabakwaren

Zusammenfassung Mit Hilfe der Gaschromatographie ist es möglich, Feuchthaltemittel wie Diäthylenglykol, 1,2-Propylenglykol, 1,3-Butylenglykol und Glycerin qualitativ und quantitativ in Tabakwaren zu bestimmen. Durch Umsetzen mit Essigsäureanhydrid bei 120° C werden die entsprechenden Ester der Feuchthaltemittel erhalten und extrahiert. Diese werden unter Verwendung von Dimethyltetraglykol bzw. Dimethyltriglykol als Bezugssubstanz in zwei Analysengängen von 11 bzw. 16 min Dauer gaschromatographisch getrennt und bestimmt.     

Bestimmung von Saxitoxin in Muschelkonserven

Zusammenfassung Vergiftungen durch saxitoxinhaltiges Muschelfleisch treten in regelmäßigen Abständen in Küstengebieten immer wieder auf. Die Ursache dafür ist das vermehrte Wachstum der DinoflagellatenGonyaulax tamarensis andGonyaulax catenella. Durch die große Verbreitung von Muschelkonserven kommt es auch in Binnengebieten zu solchen Vergiftungen. Es ist daher notwendig, Saxitoxin auch in Muschelkonserven zu bestimmen. Als sehr empfindliche Methode bietet sich die fluorescenzspektrophotometrische Bestimmung von Saxitoxin an. Die in der Literatur beschriebenen Methoden können allerdings nur bei frischem Muschelfleisch angewendet werden. Es wurde daher eine Methode für die Bestimmung von Saxitoxin in Muschelkonserven entwickelt, die den Vorteil bietet, daß neben der fluorescenzphotometrischen Bestimmung auch ein Tierversuch aus dem selben Extrakt zur forensischen Absicherung der Ergebnisse durchgeführt werden kann.Das Ausmaß des Auftretens von Saxitoxin in handelsüblichen Muschelkonserven spanischer Provenienz in Österreich in den Jahren 1976–1979 wird beschrieben. Die Erzeuger der Muschelkonserven haben das Problem des Auftretens von Saxitoxin ab ca. Mitte 1978 offenbar in den Griff bekommen.

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Determination of saxitoxin in canned shellfish

Summary Poisonings by saxitoxin-containing shellfish occur regularly in shore areas. The reason is increased growth of the dinoflagellatesGonyaulax tamarensis andGonyaulax catenella. Due to the widespread consumption of canned shellfish these kinds of poisoning also occurs in continental areas. Therefore it is necessary to determine saxitoxin in canned shellfish products. Because of their sensitivity fluorospectrophotometric determinations of saxitoxin are preferred. However, the methods described in the literature can only be applied to fresh shellfish. Consequently a method for the determination of saxitoxin in canned shellfish was developed. This method offers the advantage that parallel with the fluorophotometric determination a biotest with mice can be carried out with the same extract for forensic corroboration of the results.The extent of saxitoxin occurence in Spanish canned shellfish in Austria in the years 1976–1979 is described. Apparently the producers of canned shellfish were able to solve this problem since mid - 1978.

     

Isotachophoretische Bestimmung von Konservierungsstoffen

Zusammenfassung Die Konservierungsstoffe Sorbinsäure, Benzoesäure, PHB-Ester und Propionsäure können nebeneinander in einem Analysengang nach einer isotachophoretischen Trennung auf Grund ihrer unterschiedlichen Beweglichkeiten quantitativ bestimmt werden. Störende Lebensmittelinhaltsstoffe (Lipide) werden vor der eigentlichen Bestimmung durch Äther-Extraktion unter Verwendung von Extrelut-Säulen entfernt. Der hier mitgeteilte Analysengang zeichnet sich nach unserer Erfahrung durch einen geringen zeitlichen Aufwand bei gleichzeitig hohen Wiederfindungsraten aus. Zumindest bei den von uns untersuchten Lebensmittelgruppen konnte eine Störung der quantitativen Bestimmung durch Begleitsubstanzen nicht beobachtet werden. Der erfaßte Bereich ist groß und bestreicht praktisch das ganze Konzentrationsgebiet, in dem Konservierungsstoffe üblicherweise angewendet werden.

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Isotachophoretic determination of preservatives

Summary The preservatives sorbic acid, benzoic acid, methyl-, ethyl-, propylester of p-hydroxybenzoic acid and propionic acid can be determined quantitatively in one step by isotachophoretic separation based on the different electrophoretic mobilities of these compounds. The determination involves a direct extraction step in the so called Extrelut-columns, where the preservatives are separated from the food sample, mainly from the lipid phase. The whole analysis procedure is short and recoveries for the preservatives in the samples tested are very good. There is no interference by other substances and the range of concentrations for which a determination is possible is large and encompasses virtually all concentrations used in commercial practices.

     

Zur Bestimmung von Acetaldehyd

Zusammenfassung Auf dem Prinzip der Mikrodiffusion unter Verwendung von 3-Methyl-2-benzothiazolon-hydrazon als Reagens wird eine Methode erarbeitet, die zur raschen und genauen Bestimmung von Acetaldehyd (0,5–20g/ml) in biologischen Flüssigkeiten einschließlich Wein geeignet ist. Eine Reihe von möglichen Störfaktoren bei der Anwendung wird überprüft.     

Mikrobiologische Bestimmung von Captan

Zusammenfassung Die Empfindlichkeit von 211 Bakterienstämmen gegenüber Captan wurde geprüft. Mehr als die Hälfte der untersuchten Stämme war gegenüber Captan widerstandsfähig. Empfindliche Stämme wurden nur unter den grampositiven gefunden; einer derselben,Bacillus licheniformis, wurde als geeigneter Testorganismus ausgewählt; die Empfindlichkeit dieses Stammes nimmt mit abnehmendem pII-Wert im Kultur-medium zu. Ein pH-Wert von 6,5 wurde als besonders geeignet für die Analyse gefunden. Eine mikrobiologische Methode für die Erfassung von Rückständen von Captan in Früchten wird beschrieben. Parallel zur mikrobiologischen Analyse wurden chemische analysen ausgeführt. Die mikrobiologisch bestimmten Werte variieren um chemische Analysen ausgeführt. Die mikrobiologisch bestimmten Werte variieren um ± 6% gegenüber denjenigen der chemischen Analyse. Bei einer Probemenge von 1 kg können Captan-Rückstände qualitativ ab 0,3 mg/kg und quantitativ ab 1,5 mg/kg erfßt werden.Die Vorteile der Methode und die Möglichkeiten ihrer Verwendung werden diskutiert. Die Analyse von 26 Proben verschiedener Früchte zeigte, daß 73% mit Biociden kontaminiert waren, 68% davon enthielten Captan.Herrn ProfessorG. J. Bonde bin ich vielen Dank schuldig für statistische Interpretationen, für hilfreiche Vorschläge und Kritik während der Arbeit sowie in der Vorbereitung des Manuskriptes. Ich bin FrauJenny Andersen dankbar für die übersetzung. Die verwendeten Mengen von Captan sind mir freundlichst von der Abteilung für Pharmakologie und Toxikologie, Den Kgl. Veterinær- og Landbohojskole, Kopenhagen zur Verfügung gestellt worden.     

Bestimmung von Diacetyl in Apfelwein

Zusammenfassung Es wird eine rasche und exakte Bestimmungsmethode für Diacetyl in Apfelwein mittels Gaschromatographie der Head-Space-Phase beschrieben.

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Determination of diacetyl in apple-wine

Summary A rapid and exact method is described for determination of diacetyl in cider by means of head space gas chromatography.

     

Bestimmung von Sorbinsaure in Lebensmitteln

Zusammenfassung Zur Bestimmung der Sorbinsaure stand bis jetzt keine einfacheI in lebensmittelindustriellen Laboratorien brauchbare analytische Methode zur Verfügung. Nach dem neuen Verfahren wird die Abtrennung der Sorbinsaure — von der Natur der Lebensmittel abhängend — entweder durch Ätherextraktion oder durch Wasserdampfdestillation durchgeführt. Die im Destillat oder im Auszug vorhandene Sorbinsäure nimmt als ungesättige Fettsäure Brom auf, dessen Menge der vorhandenen Sorbinsäure proportional ist. Die Bestimmung des addierten Bromes erfolgt auf bromometrischem Wege. Der wahrscheinliche Fehler der Methode ist in Lebensmitteln ±2,2 % and der größte Fehler ± 5,0%.     

Bestimmung von Methylglyoxal in Karamel-Proben

Concentrated solutions of fructose (0.1 – 1 molfraction) in water were heated at 130 – 150 °C until 5 – 80 min in sealed test-tubes and the formed methyl-glyoxal was determined. Methyl-glyoxal reacts with o-phenylen-diamin, produces 3-methyl-chinoxalin absorbing in the UV range and gives a possibility to determine the methyl-glyoxal by HPLC. The first results show very few methyl-glyoxal since biggest part of them takes part in further reactions, too. If o-phenylen-diamin was given to the fructose solution before the heating process the methyl-glyoxal can react with it in the moment of formation. The methyl-chinoxalin was determined by HPLC and the methyl-glyoxal quantity was calculated. The formation of methyl-glyoxal from fructose takes place in a reaction of 1.5 order with an activation energy of 0.5 kJ/mol.     

Enzymatische Bestimmung von Dihydroxyaceton in Gegenwart von Glycerin

Zusammenfassung Dihydroxyaceton, das Oxidationsprodukt von Glycerin durch Essigsäurebakterien, kann in einem Reaktionsansatz mit NADH and Glycerindehydrogenase bestimmt werden. Durch hohe Konzentrationen von Glycerin wird der Test nicht beeinflußt. Weitere in Gärungsgetränlem vorkommende oder vermutete Substanzen werden von dem verdünnten Enzym nicht umgesetzt.

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Enzymatic determination of dihydroxyacetone in the presence of glycerol

Summary Dihydroxyacetone, the oxidation product of glycerol by acetic acid bacteria can be determined by Glyceroldehydrogenase and NADH. The reaction is not influenced by high concentrations of glycerol. Other substances in fermentation products are not converted by the diluted enzyme.

     

Bestimmung von Permethrin in Holz – Ergebnisse von Vergleichsanalysen

Parallel experiments to analyse permethrin in treated timber demonstrated that extraction with methanol by sonication as well as Soxhlet extraction with ethyl acetate are suitable methods to dissolve permethrin from treated wood. Several other extraction methods yield low recoveries. Quantification of permethrin can be realised by either high performance liquid chromatography or gas chromatography.     

Bestimmung von natriumhaltigen Zusatzstoffen in Holzwerkstoffen

Methods for the determination of sodium or sodium-containing components in wood and wood-based products are described. Sodium contents are shown for wood, urea formaldehyde (UF) resins, resol-type phenol formaldehyde (PF) resins, and particleboards produced with these resins.     

Die Bestimmung von Blei in Trinkwasser

Ohne Zusammenfassung     

Bestimmung von OFF-SHOOT-T in pflanzlichen Substraten

Zusammenfassung Es wurde eine Analysenmethode zur Bestimmung von OFF-SHOOT-T in pflanzlichen Substraten entwickelt. Der OFF-SHOOT-T-Gehalt wird dabei über die gaschromatographisch bestimmte Octanol-(1)- bzw. Decanol-(1)-Konzentration errechnet. Die Bestimmungsgrenze für die untersuchten Substrate liegt bei 0,1 mg/kg bez. auf Octanol-(1) bzw. Decanol-(1). Die vorliegende Analysenmethode kann zur Untersuchung von Kartoffeln, Zwiebeln, Tabak und anderen pflanzlichen Substraten angewandt werden.

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Determination of OFF-SHOOT-T in vegetable substrates

Summary An analytical method has been developed to determine OFF-SHOOT-T in plant substrates. By this method the OFF-SHOOT-T content is calculated via the octanol-(1)- resp. decanol-(1)-concentrations determined via gas chromatography. The limit for determination of octanol-(1) resp. decanol-(1) in the substrates investigated is at around 0.1 mg/kg. This analytical method can be used for the examination of potato, onion, tobacco and other vegetable substrates.

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Entsprechende Untersuchungen können von der NATEC-Gesellschaft für naturwissenschaftlich-technische Dienste mbH, Hamburg, durchgeführt werden     

Zur Bestimmung von o-Oxydiphenyl in Apfelsinen

Zusammenfassung Es wird eine photometrische Methode zur Bestimmung von o-Oxydiphenyl (o-Phenylphenol) in Apfelsinen beschrieben. Die maximalen Abweichungen der Beleganalysen vom theoretischen Wert liegen bei – 7 % und 3FrauleinLeonore Seeliger bin ich für ihre wertvolle Unterstützung bei der Durchführung der Versuche und FräuleinGisela Suhr für ihre zuverlässige Mithilfe in einigen Abschnitten dieser Arbeit zu Dank verpflichtet.     

Die Bestimmung von Selen in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wird ein Überblick über Bestimmungsmöglichkeiten des Selens in Lebensmitteln gegeben. Die angesprochenen Methoden werden diskutiert, wodurch prinzipielle Schwierigkeiten der Spurenelementanalytik deutlich werden. Der Wandel von den klassischen chemischen Methoden hin zu den apparativen physikalischen Meßprinzipien wird aufgezeichnet, wobei auf das Leistungsvermögen einzelner Verfahren eingegangen wird. Im Anschluß an die verschiedenen Bestimmungsmethoden wird der Versuch einer Bewertung aus der heutigen Sicht des Spurenelementanalytikers unternommen.

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Determination of selenium in foodstuff

Summary This article gives a summary of methods for the determination of Selenium in foodstuff. The listed methods are discussed. Basic difficulties are stated. The change from chemical methods to physical measurement is shown. The efficiency of the particular methods is explained; an attempt is made to assess the different methods of trace chemistry.

     

Colorimetrische Bestimmung von Butylhydroxyanisol

Zusammenfassung In der Arbeit ist die ursprüngliche colorimetrische Bestimmung von BHA beschrieben. Die Methode beruht auf Nitrosierung und der anschließenden Bestimmung der Farbtiefe des Farbproduktes des Nitrosoderivates von BHA im alkalischen Medium.Es wurden die optimalen Bedingungen der Reaktion ermittelt, die Beständigkeit und ihre Eignung für die colorimetrische Bestimmung. Die Methode gehorcht dem Lambert-Beer-Gesetz bis zu einer Konzentration von 1 mg BHA in 25 ml. Die ausgearbeitete und vorgeschlagene Methode wurde durch die Analyse von Modellmustern im reinen Zustand, ebenso wie durch die Analyse der Modellmuster nach der Zugabe von BHA in Fett und Öl bestätigt. In allen Fällen ergab diese Methode gute und reproduzierbare Ergebnisse.Im Vergleich mit den bisher angewendeten Methoden ist sie weitaus schneller, denn eine Bestimmung dauert ungefähr nur 1 Std, und sie ist mit leicht zugänglichen Chemikalien bei Verwendung normaler Laboreinrichtungen durchführbar. Andere Antioxydantien, die zum Schutz der Öle und Fette verwendet werden, stört nur NDGA bei der Bestimmung. Dieser Einfluß kann jedoch mit geeigneten Extraktionsmethoden beseitigt werden (14).Mit der vorgeschlagenen Methode kann man 0,05 mg BHA in 25 ml mit einer Genauigkeit von ±5% sicher bestimmen.