澄清液体系合成纳米A型沸石及其影响因素

按摩尔比Na2O∶SiO2∶Al2O3∶(TMA)2O∶H2O=x∶11.25∶1.8∶13.4∶700(x=0.2,0.3,0.4,0.5)配制初始澄清液,在不同陈化时间、晶化温度、Na+浓度、硅源条件下,用水热合成法制备纳米A型沸石分子筛。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物进行表征,利用火焰光度法对各产物Na+的吸附量进行检测。结果表明,4个因素均会影响产物的结晶度;产物的Na+吸附容量与其结晶度及晶粒尺寸相关,晶粒尺寸对产物的Na+吸附容量的影响更大一些。     

A型沸石的水热制备及生长机制研究

通过对A型沸石的水热制备实验和晶体生长过程的检测表征研究，揭示了水热体系A型沸石晶粒的生成经历了前驱物溶解→成核并形成小晶粒→小晶粒的聚合生长(取向连生和配向附生)→晶粒的聚集生长(溶解和结晶)等4个阶段。聚合生长是小晶粒之间通过取向连生与配向附生形成粒度更大的晶粒的过程，而聚集生长则是物料从小尺寸晶粒向大尺寸晶粒输运的重结晶过程，它们的区别在于是否存在小晶粒的溶解和大晶粒的重结晶过程，但热力学驱动力都是由于晶粒平均粒度的增大降低了体系总的表面自由能。聚合生长是A型沸石晶粒长大的主要方式。     

焙烧法水热合成5A沸石分子筛

焙烧活化化工原料氢氧化钙、氢氧化钠、硅酸钠和二氧化硅，探索焙烧法水热合成5A沸石分子筛的条件。并通过X射线粉末衍射(XPS)和扫描电镜(SEM)对产品进行表征。焙烧原料合成5A沸石分子筛的优化条件为焙烧温度550 ℃, 焙烧时间4 h, 晶化时间4 h。     

溶胶-水热合成法制备纳米4A分子筛

以磷肥行业副产的含氟硅胶为原料,采用溶胶-水热合成法成功制备纳米4A分子筛,并采用XRD、SEM、激光粒度分析等手段与常规水热合成的4A分子筛进行了对比。结果表明,纳米4A分子筛钙交换容量为325mg/g,白度为95%,可满足洗涤助剂的要求。     

利用庐江地开石合成4A沸石分子筛

作者利用庐江地开石合成4A沸石获得成功。合成的4A沸石分子筛是多种类型分子筛的一种,即A型。具有分子筛的一切通性及晶体结构。与X型、Y型、P型等不同的是晶体内空穴的直径有差异。沸石分子筛与天然沸石岩的矿物组成相同,同属硅酸盐金属网状结构正方晶体。其主要应用是替代合成洗涤剂中助洗剂三聚磷酸钠(即“五钠”);石油催化剂、油脂工业中的原油脱色剂,电冰箱内冷却系统的微量水吸附剂等等。本文详细介绍了合成工艺、各种物料配方及影响因素等。     

煤矸石合成纳米4A沸石分子筛的工艺研究

根据所选用煤矸石的成分特点提出了利用煤矸石合成纳米4A沸石分子筛的碱溶提取法,研究了该工艺,并通过试验优化了该工艺的技术参数,即用碳酸钠与煤矸石混合灼烧活化,以4mol／L的NaOH溶液提取硅铝酸钠,晶化温度为90℃,晶化时间为1h,合成并表征了质量性能优良的纳米4A沸石分子筛。     

熔融-水热合成法制备超微4A沸石

以粉煤灰为原料,采用加碱熔融-水热合成法制备超微4A沸石,并采用XRD、SEM和激光粒度分析等手段将合成结果与常规4A沸石进行了对比.结果表明,该法不仅可以有效地减小沸石的结晶粒度和粒径分布范围,而且可降低沸石原料煅烧活化温度和时间.     

A型沸石分子筛膜微波合成及渗透汽化性能

引　言沸石分子筛具有均匀的分子尺寸微孔结构和良好的热稳定性、机械强度、催化作用 ,是当前无机膜材料研究的热点之一 .沸石分子筛膜合成方法主要有原位水热合成法和汽相合成法 ,应用这些方法已成功合成出Ａ型[1] 、Ｙ型[2 ] 、Ｐ型[3 ] 、ＭＦＩ等[4 ] 等沸石分子筛膜 .Ａ型沸石分子筛由于具有0 .3～ 0 .5ｎｍ的有效孔径和三维孔道结构 ,亲水性强 ,有可能在小分子气体如低碳烃类分离及有机物脱水等方面得到应用 .Ｊａｎｓｅｎ等[5] 认为晶体粒径愈大 ,产生堆积孔径愈大 ,所合成的沸石分子筛膜存在缺陷可能性愈大 .但从文献报道看 ,沸石分…     

脂肪族多元醇对水热合成A型沸石粒径分布的影响

以Na2SiO3和NaAlO2为主要原料，利用X射线衍射和扫描电镜为主要表征手段，研究了水热条件下添加不同脂肪族多元醇所得晶体粉末的粒径分布。X射线衍射结果表明，所得晶体粉末为A型沸石，扫描电镜照片则显示添加脂肪族多元醇使得粉末粒径分布更为分散。     

水热法制备羟基氧化镓纳米晶体

提供一种以氧化镓为原料,140℃下用水热法制得不同长径比的羟基氧化镓纳米棒和纳米粒子的新工艺。研究了溶液的pH、水热时间及水热温度对纳米羟基氧化镓晶体粒子形态及尺寸的影响。采用X射线衍射（XRD）,透射电镜（TEM）等方法对制备的纳米羟基氧化镓形貌进行了表征。结果表明,溶液的pH增大,羟基氧化镓纳米棒的长径比增大,pH=12时,得到单分散性纳米粒子;延长水热时间,酸性条件下样品形貌基本不变,碱性条件下纳米棒长度及长径比变大;水热温度为180℃时,形成由纳米线组成的骨状纳米棒样品。     

红辉沸石两步水热法合成A型分子筛机理研究

以红辉沸石为原料,采用两步水热法将其转化为A型分子筛,系统地探讨A型分子筛的转化机理。对不同晶化时间的样品进行系统表征,深入解析天然红辉沸石转化A型分子筛的成核机制、生长控制、晶型稳定转化等结构基础问题。研究表明,A型分子筛的生长可分为3个阶段：在成核诱导期（晶化时间≤0.5 h）,凝胶中的β笼通过双四元环构筑成α笼,生成较多晶核及少量1μm小晶体;此后为快速生长期（晶化时间1～4 h）,大量晶核通过聚集生长形成2μm大晶体;在生长稳定期（晶化时间5～8 h）,通过二次成核凝胶将会转化为更多的分子筛晶体。A型分子筛的形成遵循：铝硅酸盐凝胶→四元环、六元环→双四元环、β笼→α笼的晶化过程,因而其转化过程符合液相转化机理。     

水热法合成β沸石结晶度的研究

以四乙基氢氧化铵为模板剂 ,采用水热法合成 β沸石。考察水热法合成 β沸石时体系中有机模板剂用量、水硅比、钠硅比及晶化时间等对合成的 β沸石相对结晶度的作用。样品的相对结晶度用X射线衍射仪分析。得出各种因素对合成 β沸石相对结晶度的影响     

高岭土水热制备洗涤助剂用4A分子筛

以高岭土为原料,水热法制备4A分子筛,采用SEM和XRD等对其进行表征,并考察碱化温度、碱化时间、晶化时间和晶化温度对4A分子筛制备的影响。结果表明,在碱化温度55 ℃、碱化时间3 h、晶化温度95 ℃和晶化时间6 h条件下,可获得粒径小于3 μm的4A分子筛。产品的钙离子交换容量为317 mg·g-1,白度为95,完全满足用作洗涤助剂的要求。     

水热法合成4A沸石分子筛的影响因素及其合成机理

采用水热法制备了4A沸石分子筛,研究了煅烧温度、氢氧化钠浓度、凝胶形成时间、晶化时间等因素对4A沸石分子筛的晶型的影响.高岭土煅烧温度小于900℃时得到A型沸石,高于950℃时得囊P型沸石;氢氧化钠浓度小于5 mol/L时以P型沸石为主,大于5 mol/L时出现了一种新的沸石(Na6[A1SiO4]6·4H2O);凝胶形成时间长对X型沸石形成有利;晶化时间大于14 h时,出现的几乎全是P型沸石相,仅有少量的X型沸石相.     

Hydroxylation mechanism of phase regulation of nanocrystal BaTiO3 synthesized by a hydrothermal method

Understanding the phase regulation mechanism of BaTiO₃ synthesized by a hydrothermal method is a complicated and challenging task. Here, we successfully prepared cubic and tetragonal BaTiO₃ single nanocrystals by changing the ratio of water and ethanol in the solvent. We confirm that the BaTiO₃ phase is mainly affected by the hydroxylation process due to the reaction with solvent. In particular, ethanol can be catalytically oxidized by titanium atoms, cause BaTiO₃ hydroxylation and promote the formation of a cubic phase. In the mixed solution of ethanol and water, the hydroxylation process is suppressed, which facilitates the formation of the tetragonal phase. The relationship framework between the solvent ratio, phase structure and hydroxyl defects of BaTiO₃ is established. Tetragonal BaTiO₃ with fewer hydroxyl defects can promote charge transfer and surface reaction after polarization, thereby enhancing their photoelectric catalytic performance. This work provides references for the controllable synthesis of ferroelectric nanocrystals by hydrothermal methods and new insight for the utilization of polarization in photoelectrocatalysis applications.     

水热法合成纳米PbSnO_3粉体的研究

采用水热法合成出PbSnO3粉体。并用XRD、SEM对粉体的晶体结构和微观形貌进行分析和表征。结果表明:当矿化剂浓度NaOH为1mol·L-1,反应时间为12h,温度为180℃时,获得粒度均匀的锡酸铅粉体。     

水热法制备NaY型分子筛及其催化合成柠檬酸三丁酯

以正丁胺为模板剂,采用水热法制备了NaY型分子筛,用XRD、SEM和TG-DTA等手段对分子筛进行表征,研究了晶化时间、晶化温度、投料顺序和添加NaCl对制备的分子筛性能的影响,原料中添加NaCl,423 K晶化50 h,制备的NaY型分子筛结晶度高,颗粒均匀,粒径约1 μm.用制备的分子筛分别负载CuO-ZnO<,2...     

晶种法合成高水热稳定性UZM-9分子筛

通过添加晶种的方法,将组成为9TEAOH∶2TMAOH∶0或1Na_2O∶Al_2O_3∶16SiO_2∶62H_2O的混合物进行水热晶化,制备得到硅铝原子比介于2.5³.8的分子筛UZM-9。利用XRD、物理吸附、SEM与热重分析仪对样品进行了表征,研究了晶种对分子筛组成、结晶度、形貌与产率的影响。结果表明,添加酸处理的晶种,能在48 h内合成硅铝比大于3的高纯UZM-9分子筛,且收率达到65%;高温水热化后,所得UZM-9分子筛的比表面积与孔容损失皆小于5%,而SAPO-34和SSZ-13分子筛则分别减小了约37%和25%,表明UZM-9分子筛具有优异的水热稳定性。     

晶种法合成高水热稳定性UZM-9分子筛

通过添加晶种的方法,将组成为9TEAOH∶2TMAOH∶0或1Na_2O∶Al_2O_3∶16SiO_2∶62H_2O的混合物进行水热晶化,制备得到硅铝原子比介于2.5~3.8的分子筛UZM-9。利用XRD、物理吸附、SEM与热重分析仪对样品进行了表征,研究了晶种对分子筛组成、结晶度、形貌与产率的影响。结果表明,添加酸处理的晶种,能在48 h内合成硅铝比大于3的高纯UZM-9分子筛,且收率达到65%;高温水热化后,所得UZM-9分子筛的比表面积与孔容损失皆小于5%,而SAPO-34和SSZ-13分子筛则分别减小了约37%和25%,表明UZM-9分子筛具有优异的水热稳定性。