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采用标准物质纯铁粉配制成标准浓度的铁离子标准溶液作为理论值,用基准物质重铬酸钾配制成标准滴定溶液测定溶液中的全铁含量,通过将测定结果与理论值比对,研究了影响测定结果准确度的因素。主要研究了试剂空白试验消耗体积的计算公式对测定结果准确度的影响,推导出了更加准确的空白值计算公式。结果表明,按推导的空白值计算公式计算全铁含量的结果与真实值之间相对误差的绝对值降低,由原来的0.94%降低到了0.15%。对影响测定结果的其它因素如:铁离子标准溶液的配制方法、酸度调节、还原剂的加入量、加热温度调节等进行了研究,提出了避免误差产生的技术要点。 相似文献
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试样用盐酸加热溶解,在热溶液中,用氯化亚锡还原大部分三价铁,然后以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛溶液定量还原剩余部分三价铁,当三价铁全部还原二价铁后,溶液中的二价铁,在硫、磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色为终点。 相似文献
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1引言多年来,生料中铁的含量测定大多是采用金属铝或氯化亚锡为还原剂的测定方法。这两种方法虽然简单、省时,但同时也存在一定缺点,比如:过量的铝还原铁给试验带来正误差,或者还原后溶液中没有过量的还原剂使Fe”氧化成Fe“,而使检测结果偏低。如采用氯化亚锡作还原剂则 相似文献
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建立了重铬酸钾滴定法测定盐碱土试样中有机碳的方法。通过加入0.1g Ag2SO4消除试样中少量Cl-的干扰,在试样中Cl-含量大于2.0×104mg·kg-1时,可采用灼烧差减法消除其干扰。实验表明,选择恒温电热板,以0.4mol·L-1重铬酸钾-硫酸消解试样,利用邻菲啰啉作突变指示剂提高测定结果的准确性;采用高温灼烧后的SiO2作为空白有效降低了方法的检出限。方法检出限为0.063%、定量限为0.21%。测定不同性质的国家一级标准物质(土壤、水系沉积物)中有机碳,结果与认定值的相对误差RE为-3.15%~1.15%,对数差△lg C为-0.073%~0.0292%,相对标准偏差RSD(n=12)为0.8%~4.41%。本方法操作简单、快捷经济、准确,检出限低、测定范围广,能够满足地球化学调查项目大通量样品的检测需求。 相似文献
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在制定电池用磷酸铁行业标准的过程中,参照企业标准和部分方法标准,采用重铬酸钾容量法对电池用磷酸铁中铁含量进行测定。分别采用甲基橙作氧化还原预处理指示剂和三氯化钛作还原剂进行对比试验,实验结果表明,采用三氯化钛还原三价铁的方法比甲基橙方法具有更高的准确度和精密度。 相似文献
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测定铁矿中的全铁,一般都是采甩氯化汞重铬酸钾容量法来进行测定的。但汞盐与铬盐都是有害物质,为了适应环境保护。消除污染要求,我们试验了亚甲基兰——氯化亚锡还原三价铁,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用标准高锰酸钾溶液滴定亚铁的测定方 相似文献
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对于污水,我国规定用重铬酸钾法,其测得的值称为化学需氧量(COD)。传统的方法是在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样还原性物质消耗氧的量,这就是重铬酸钾回流滴定法。在污水厂化验室,面对大量水样的COD测量,使用该方法会耗费化验员大量的操作时间。而利用重铬酸钾分光光度法进行COD测量,能使化验员轻松地面对大量水样的分析。 相似文献
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样品经氢氧化钾熔融、热水提取、盐酸酸化后,利用动物胶凝聚的方法分离硅,母液定容到250 mL容量瓶,分取100 mL母液到锥瓶中,经氯化亚锡还原后加入硫磷混合酸、氯化汞和二苯胺磺酸钠,用重铬酸钾标准溶液进行滴定。 相似文献
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对重铬酸钾法测定CODCr在实际工作中应用所出现的一些问题进行了分析,并采取有效的调整和控制方法,以尽量减小误差,使测定结果能更加准确地反映分析水样的污染情况。 相似文献
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重铬酸钾法测定COD影响因素的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
陈荣平 《化学工业与工程技术》2007,28(6):54-56
探讨了测定COD的适宜条件,考察了Ag+与Cl-的比例、浓硫酸的体积、煮沸时间等因素对COD测定的影响。结果表明,COD测定的适宜条件为:Ag+与Cl-物质的量比1.5∶1,浓硫酸的体积20 mL,煮沸时间10 min。考察了Cl-的浓度对COD测定的影响。结果表明,Cl-浓度越高,对COD的影响越大。 相似文献
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总结了河南龙宇煤化工有限公司环保分析中COD测定存在的问题,由于公司每天要分析的COD样品约20个,使用COD消解仪然后比色测定虽然速度快,但是误差较大,不能满足生产需要。传统的回流装置用锥形瓶加冷凝管,用电炉加热的方式,占用空间大、废水、费电、加热不均匀、操作复杂。通过实验采用JH-12型COD恒温加热器配合其配套消解瓶和空气冷凝管,测定的结果准确、操作方便、节约能源,完全满足生产的需要。 相似文献
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重铬酸钾法测定化学需氧量的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
本文报道了重铬酸钾法(国标法)的改进,采用专用的COD消解炉进行密封催化消解测定CODCr值。此方法操作简便、安全可靠、快速高效,精密度和准确度都符合监测技术规范的要求,分析结果令人满意。 相似文献