陶瓷原料中高含量钛、铁的快速连续测定

研究提出了一份试液中，用两种指示剂、一种标准溶液快速连续测定钛、铁的新方法。即在含有少量盐酸的硫、磷混酸介质中，用铝片将钛（Ⅳ）、铁（Ⅲ）分别还原成钛（Ⅲ）、铁（Ⅱ）；然后以中性红作示剂，在锰（Ⅱ）的催化下，用重铬酸钾标准溶液滴定铁（Ⅱ）。在陶瓷的料高含量钛、铁的分析中结果满意。     

硼镁矿石中全铁含量的分析方法

试样用盐酸加热溶解,在热溶液中,用氯化亚锡还原大部分三价铁,然后以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛溶液定量还原剩余部分三价铁,当三价铁全部还原二价铁后,溶液中的二价铁,在硫、磷混酸介质中,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色为终点。     

二丁基二月桂酸锡中锡含量测定方法的探讨

将二丁基二月桂酸锡经氧化、分解、硝化其有机物质,使有机锡转化为无机锡,在酸性介质中以金属铝片作为还原剂,把锡还原成二价锡,过量的硫酸铁铵与二价锡反应,将硫酸铁铵中的三价铁还原成二价铁,在硫酸和磷酸的混合溶液中以二苯磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁,以此方法测定出二丁基二月桂酸锡中的锡含量。     

不用汞盐快速测定硫铁矿灰中的全铁

测定硫铁矿灰或硫铁矿中全铁,工业上通常采用经典重铬酸钾容量法,即在盐酸介质中,以氯化亚锡还原Fe~(3 ),用水稀释后,加入氯化汞消除过量亚锡离子,再加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂,立即用重铬酸钾标准溶液滴定。因该法简便、准确,故被公认为测定铁的最好方法。但该法使用剧毒的汞盐,从环境保护着眼,所造成的环境     

无汞测铁在工业硫酸铝中的应用

在工业硫酸铝中氧化铁含量的分析通常采用经典的重铬酸钾容量法,而该法要用剧毒二氯化汞。为了避免用汞,我们作了三氯化钛容量法。方法: 以三氯化钛将三价铁还原为二价铁,即用钨酸钠作还原指示剂,在盐酸介质中用三氯化钛还原至钨酸钠变兰,再用重铬酸钾溶液将钛氧化至指示剂钨兰消失,继以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液完成滴定,终点锐敏、清晰。     

滴定法测定炼钢助熔剂中全铁含量

研究了一种适用于炼钢助溶剂中全铁含量的分析方法。采用硫酸—磷酸分解法,试料用硫酸一磷酸加热分解,然后以氯化亚锡还原试液中大部分三价铁;再以钨酸钠为指示剂,三氯化钛将剩余三价铁全部还原为二价铁生成钨蓝;以稀重铬酸钾氧化过剩的还原剂。结果表明：该方法精密度和准确度高,重现性好,可作为二氧化磷助熔剂中全铁分子分析。在硫酸一磷酸介质中以二苯胺磺酸分为指示剂,用重铬酸钾标准溶夜滴定二价铁,计算全铁的质量分数。     

基于三酸消解-无汞滴定法测定铁矿石中的TFe

采用硫酸-磷酸-高氯酸混合酸分解样品,三氯化钛直接还原三价铁,硫酸铜催化消除钨蓝,避免了重铬酸钾氧化过量三氯化钛带来的误差,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。方法精密度(n=6)小于1.0%,测定结果与标准物质所提供的参考值一致,步骤简便,更适合实际样品的测定。     

赤铁矿中全铁测定的一种新方法研究

利用热硫酸溶解赤铁矿样品，利用金属铜将Fe（Ⅲ）还原成Fe（Ⅱ），用重铬酸钾滴定Fe（Ⅱ）的新方法。     

镍铬包碳化铬中铬的测定

用硫磷混酸溶解试样。在酸性介质中,硝酸银作摧化剂,用过硫酸銨将铬(Ⅲ)、氧化为铬(Ⅵ),以高锰酸根紫色出现作氧化完全的指示。用氯化钠除银并破坏高锰酸,以二苯胺瞞酸钠为指示剂,用硫酸亚铁銨标准溶液滴定铬(Ⅵ)。     

不用汞盐测定铁矿石中的全铁

铁矿石的种类很多,用来炼铁的矿物主要有磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)等。铁矿石经酸溶解后,首先用硅钼黄作指示剂,用二氯化锡还原三价为二价铁,当三价铁全部还原为二价铁后,稍微过量的二氯化锡将硅钼黄还原为硅钼蓝。再以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定之。本方法既保持了汞盐法快速、简便之特点,结果也与汞盐法一致,并且免除了环境的污染。     

硫磷混合酸溶样重铬酸钾容量法测定全铁

介绍了硫磷混合酸溶样重铬酸钾容量法测定矿石中铁含量的方法和步骤。重点讨论了一线生产中的质量控制。     

无硫高膨胀体积膨胀石墨的制备

采用化学氧化法,以粒径为180 μm的天然鳞片石墨为原料,在混酸（乙酸酐-磷酸-高氯酸）混合固体助氧化剂（高锰酸钾-重铬酸钾）体系下制得无硫可膨胀石墨。确定最佳合成条件为：m（鳞片石墨）∶V（混酸）∶m（高锰酸钾）∶m（重铬酸钾）=1（g）∶4（mL）∶0.1（g）∶0.1（g）,50 ℃反应60 min,40 ℃干燥2 h。在此条件下得到初始膨胀温度为 200 ℃的无硫可膨胀石墨,在500 ℃下的最大膨胀体积高达665 mL/g。通过SEM、FT-IR、XRD及TGA测试对鳞片石墨、可膨胀石墨和膨胀石墨进行结构、形貌、官能团分析。结果表明：可膨胀石墨片层间距增大,成功插入高氯酸、磷酸、乙酸酐;且经膨化后,得到纯度较高、孔隙较发达且片层晶体结构未改变的无硫高膨胀体积膨胀石墨。     

硝酸浸取硫铁矿烧渣制取铁精矿的工艺条件优化

硫铁矿烧渣是硫铁矿制酸残渣,其中铁氧化物的活性较差,基于这种性质,采用硝酸浸取脱除其中的硫、铝等氧化物杂质,同时使大部分铁得到富集进入酸浸渣,作为铁精矿。经过正交试验得到硝酸浸取硫铁矿烧渣的优化条件为:硝酸浓度6mol/L、浸取时间60min、温度50℃、硝酸过量系数15,此时,脱硫率98%,铁富集率90%。在优化工艺条件下,对硫铁矿烧渣进行浸取试验,酸浸渣铁质量分数达到60.14%,硫质量分数0.10%,达到铁精矿的质量要求。     

锌精粉中锌、铁含量的连续测定

以硝酸-氯酸钾体系分解样品,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液作滴定剂测定锌精粉中锌含量;沉淀用盐酸分解,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液作滴定剂测定锌精粉中铁含量,实现锌精粉样品中锌、铁含量的连续测定,且RSD均小于3%,试验测定值与标准推荐值相吻合,能满足日常生产要求.     

测定镀镍溶液中镍含量的新方法

用三乙醇胺掩蔽镀镍溶液中的铝和铁杂质,加氨-氯化铵缓冲溶液调节试液的pH至10,以紫脲酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液滴定镍离子。测定结果的相对标准偏差为0.13%,回收率为99.34%。本法简单、准确、环保。     

重铬酸钾滴定法测定云母磁铁矿中的铁

样品经氢氧化钾熔融、热水提取、盐酸酸化后,利用动物胶凝聚的方法分离硅,母液定容到250 mL容量瓶,分取100 mL母液到锥瓶中,经氯化亚锡还原后加入硫磷混合酸、氯化汞和二苯胺磺酸钠,用重铬酸钾标准溶液进行滴定。     

浅谈重铬酸钾回流滴定法和重铬酸钾分光光度法两种污水COD测定方法在化验室的实际应用

对于污水,我国规定用重铬酸钾法,其测得的值称为化学需氧量（COD）。传统的方法是在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样还原性物质消耗氧的量,这就是重铬酸钾回流滴定法。在污水厂化验室,面对大量水样的COD测量,使用该方法会耗费化验员大量的操作时间。而利用重铬酸钾分光光度法进行COD测量,能使化验员轻松地面对大量水样的分析。     

硫/铁硫化物自养反硝化脱氮除磷研究进展

二级出水中的氮、磷浓度虽较低,但污水排放量大,是造成水体富营养化的原因之一;且二级出水的碳氮比低,采用传统反硝化工艺无法达到脱氮除磷的需求。利用硫/铁硫化物自养反硝化深度处理污水是有必要的。阐述了自养反硝化菌利用硫/铁硫化物进行反硝化脱氮除磷的基本原理,以及反硝化菌用铁硫化物作电子供体的反应途径,论述了水力停留时间（HRT）、温度、pH对硫/铁硫化物自养反硝化过程的影响。研究表明：增加HRT可以提高硫/铁硫化物自养反硝化对氮、磷的去除率;反硝化菌群属于嗜温性菌,温度低于20℃明显抑制反硝化速率;pH为6.5～7.0时硫/铁硫化物自养反硝化菌群的活性最高,对氮、磷的去除效果最好;硫氮比、COD等也会影响硫/铁硫化物自养反硝化对氮、磷的去除效率。介绍了前人研究硫/铁硫化物自养反硝化过程中主要的微生物种类和相对丰度,总结了国内外关于硫/铁硫化物自养反硝化脱氮除磷的工程实际应用,并指出工艺中存在的问题及解决方向。     

附录A（规范性附录）畜禽用黄腐酸盐的测定

A．1方法原理 将水溶性的畜禽用黄腐酸盐全部溶出后，除去水不溶物残渣，在pH≤2．3的酸性溶液中絮沉除去非黄腐酸类物质，用重铬酸钾将黄腐酸盐中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和黄腐酸的含碳比，计算产品中黄腐酸（FA）和黄腐酸盐（FAY）的含量。     

无汞法测定铁矿石中铁含量实验的改进

对经典的无汞定铁法进行改进。采用硫-磷混酸溶解铁矿石,在一定温度下用氯化亚锡充分还原Fe(Ⅲ),迅速滴加甲基橙指示并除去过量氯化亚锡,还原得到的亚铁立即用重铬酸钾标准溶液滴定,稍过量的甲基橙不影响测定结果。实验得出溶解铁矿石的最佳温度为160℃,硫-磷混酸的最佳比例为3∶2,最佳用量为15 m L,最佳还原温度为70℃。改进后的实验方法操作更简便,现象更明显,同时成本降低,准确度高,精密度好,且消除了用盐酸溶解矿样时存在的酸液挥发污染环境的问题。