国外高锰酸钾工业概况

一、引言: 1.发展历史及沿革: 高锰酸钾是较重要的锰化合物之一。早于1817年P.v.Chevillot和W.F.Edwards通过混合MnO_2、KOH和KNO_3进行熔化反应成锰酸钾,再经水解转化成高锰酸钾。之后G. Forch-hammer等人提出用氯酸盐代替KNO_3制K_2MnO_4;A.Bechamp提出用CO_2通入K_2MnO_4溶液制KMnO_4;G. Stadeler提出用Cl_2处理溶液制KMnO_4;之后又出现用Br_2、O_3转化成KMnO_4的各种方法。到二十世纪     

钢中钼的快速比色测定法

称取1克钢样(含钼≤0.5%),溶于20毫升混合酸中(2升1:1的HNO_3加100毫升1:3的H_2SO_4),蒸汽浴或沙浴上加热。溶液沸腾片刻后,加入20毫升水,加热至沸,再加入15毫升1.5%的KMnO_4溶液。经1分钟后加入10—15毫升FeSO_4溶液(溶200克FeSO_4·7H_2O于水中,加入25毫升浓硫酸稀释至1升),以除去多馀的KMnO_4,再加120毫升热苛性硷溶液(溶640克NaOH于4升水中),稀释至500毫升,摇动片刻,     

MnO2改性麦饭石的制备及其对水中Cr(Ⅵ)的吸附性能

以麦饭石为原材料,KMnO_4溶液和MnSO_4溶液为反应溶液制备MnO_2改性麦饭石,考查了MnO_2与麦饭石的质量比、改性麦饭石的用量、重金属离子溶液的p H值对Cr(Ⅵ)吸附性能的影响。麦饭石的粒度在200目及以上,经蒸馏水洗净后在100℃下烘干。当MnO_2与麦饭石的质量比为7∶20,改性麦饭石用量为3g以及重金属离子溶液的p H=6.07时,对Cr(Ⅵ)的吸附率达到最大,为92.58%。此改性方法的实质是原位生成的MnO_2包覆在麦饭石的表面,从而获得更大的吸附比表面积和更大的孔洞。实验结果表明,经MnO_2改性后的麦饭石对Cr(Ⅵ)的吸附率较未改性前明显增大。     

自苯乙烯合成β-苯乙醇

本文叙述自苯乙烯合成β-苯乙醇的方法。先将苯乙烯转为2-溴代-1-苯乙醇,然后脱去溴化氢而成环氧苯乙烷,继之接触加氢而得β-苯乙醇。以105克NaClO_3溶于225克水的溶液,同时和由360克NaBr溶于750克水的溶液与稀硫酸组成的混合液,在3.5～4小时内加入于210克苯乙烯中。反应在90—95℃时进行,并予以剧烈搅拌。反应完成后,分出油层,用温水和稀纯碱液洗滌,然后减压蒸馏,得80—85％（理论计）的2-溴代-1-苯乙醇,沸点106—111℃/2—3毫米,n_D~（23.5）1.5770。以此用稍过量的稀烧碱溶液在60—65℃时处理3—4小时,得80—85％环氧苯乙烷,沸点60—65℃/3—4毫米,n_D~（22）1.5350,d_（16）~（16）1.055。将100克环氧苯乙烷溶于200毫升乙醇中,内含3.3克NaOH,在Raney镍存在下加氢,压力为3大气压,温度为室温,β-苯乙醇得率为75％,n_D~（20）1.530,d~（22）1.0206。     

MnO_2/γ-Al_2O_3催化剂的制备及催化臭氧氧化苯酚废水

以γ-Al_2O_3为载体,Mn(NO_3)_2·4H_2O为前驱体,制备MnO_2/γ-Al_2O_3非均相负载型催化剂。以臭氧为氧化剂,MnO_2/γ-Al_2O_3为催化剂,催化臭氧氧化降解100 mg/L的苯酚模拟废水,考察活性组分负载量、焙烧温度、焙烧时间对催化臭氧降解苯酚的影响。结果表明,锰负载量10%,焙烧温度500℃,焙烧时间5 h为MnO_2/γ-Al_2O_3催化剂较佳的制备方案。将其应用到高碱性苯酚溶液中,在臭氧浓度为0.96 mg/L,催化剂用量为2 g/L,温度25℃,反应60 min时,苯酚和COD的去除率分别达到97.6%和71.8%,催化活性较好。     

MnO_2/γ-Al_2O_3催化剂的制备及催化臭氧氧化苯酚废水

以γ-Al_2O_3为载体,Mn(NO_3)_2·4H_2O为前驱体,制备MnO_2/γ-Al_2O_3非均相负载型催化剂。以臭氧为氧化剂,MnO_2/γ-Al_2O_3为催化剂,催化臭氧氧化降解100 mg/L的苯酚模拟废水,考察活性组分负载量、焙烧温度、焙烧时间对催化臭氧降解苯酚的影响。结果表明,锰负载量10%,焙烧温度500℃,焙烧时间5 h为MnO_2/γ-Al_2O_3催化剂较佳的制备方案。将其应用到高碱性苯酚溶液中,在臭氧浓度为0.96 mg/L,催化剂用量为2 g/L,温度25℃,反应60 min时,苯酚和COD的去除率分别达到97.6%和71.8%,催化活性较好。     

专利文摘

磷酸制备方法为:于85—90℃下,在有机表面活性剂存在下,用硫酸和循环磷酸分解磷矿,分离产品中的半水硫酸钙,洗涤沉淀,洗涤水返回磷矿分解工序。使用环烷酸的钼盐作为有机表面活性剂(使用量为原料重量的0.3—0.7％),将环烷酸的钼盐加入原料的分解工序或沉淀物洗涤工序。将浓度为40％P_2O_5的稀释液330克置入反应器中,加热至80℃。加入100克标准组分的磷灰石搅拌40分钟。然后60分钟内将96.5     

超临界甲醇法制备生物柴油

研究了超临界甲醇法制备生物柴油中温度、醇油摩尔比、反应时间和助溶剂对甲酯生成率的影响,同时研究了加入少量的KOH以降低反应的苛刻条件.在超临界甲醇反应温度350℃,醇油摩尔比为421的优化反应条件下,10min后脂肪酸甲酯的产率达到95.0%以上;300℃时加入CO2和正己烷可以提高甲基酯的转化率;在160℃的亚临界状态下、醇油摩尔比为241时,加入质量分数为0.1%的KOH,20min后脂肪酸甲酯的转化率也达到了98.5%以上.     

CeO_2催化剂的制备条件对甲醇和二氧化碳合成碳酸二甲酯的影响

采用沉淀法制备CeO_2催化剂,考察了KOH溶液浓度、硝酸铈溶液浓度、焙烧温度等制备条件对催化甲醇与CO_2直接合成碳酸二甲酯(DMC)反应性能的影响,并利用XRD和SEM表征分析了催化剂的晶核和粒径。实验结果表明,在KOH溶液浓度为6 mol/L、硝酸铈溶液浓度为0.360 mol/L、焙烧温度为700℃时,CeO_2催化活性最高;通过正交试验得出,3种因素的影响顺序为:硝酸铈溶液浓度焙烧温度KOH溶液浓度。     

判定10%S_nCl_2—H_3PO_4溶液配制终点的简单方法

在水泥生产控制中,出磨水泥的石膏的三氧化硫的测定,通常采用定硫仪碘量法。碘量法测硫的准确度,与测定温度、时间有关外,还与10％SnCl_2—H_3PO_4溶液配制有很大关系。 通常配制10％SnCl_2—H_3PO_4溶液时,将100mlH_3PO_4(d=1.70)放入烧杯中,在通风厨内于电炉上加热脱水,至溶液体积缩减10～15％时停止加热,冷却至100℃以下时,加入100gSnCl_2·2H_2O,继续加热至溶液透明,以驱除反应生成的氯化氢,至无大量气泡     

专利实例

钯—镍合金镀层人们正在注意使用钯—镍合金镀层代替金。经常有一些新的电解液被批准为专利。日本的一个专利使用一种芳香硫酰胺、萘磺酸和一种无机盐作络合剂。推荐使用如下的溶液配方: 钯(以四—氨基—氯化亚钯加入) 10克/升镍(以硫酸镍铵加入)10克/升硫酸铵 50克/升溶液的温度为30℃,pH7.2(用KOH调),电流密度为11安/分米~2,使用黄铜作阳极,可获得厚度达10微米的镀层。镀层     

废洗液的更生

实验室用的洗液,用过后有部份K_2Cr_2O_7经氧化后变为Cr~(+++),可以用一种强氧化剂(如KMnO_4)来处理,恢复其原来的氧化能力。将已失效的废洗液置烧杯内加热,慢慢加入高锰酸钾,并不断地搅拌,直至颜色由黄绿转变为橙红的颜色(和新配的洗液一样)的时候,静置,除去产生的沉淀,即可。因为KMnO_4是很强的氧化剂,其氧化电位等於+1.51,比重铬酸钾(+1.36)要高,因此在酸性溶液内能将Cr~(+++)氧化成Cr_2O_7~=,而本身被还原成Mn~(++)。产生的Mn~(++)再继续与过剩的KMnO_4作用,成为MnO_2沉淀: 6KMnO_6+5Cr_2(SO_4)_3+2K_2SO_4+11H_2O→6MnSO_4+5K_3Cr_2O_7+11H_2SO_4 3MnSO_4+2KMnO_4+2H_20→5MnO_2+2KHSO_4+H_2SO_4 所产生的副产物(如MnO_2)可以除掉,并不会影响Cr_2O_7~=的氧化能力,因此实际上处理过的洗液和新配的其氧化能力是一样强。而且用一点KMnO_4就可使许多失效的洗液重新利用,在经济上是很合算的。     

(NH_4)_2SO_4修饰的TiO_2光催化活性研究

在TiCl_4水溶液中加入(NH_4)_2SO_4,并利用高温水浴加速TiO_2粉体的沉淀,制备了热稳定性好的TiO_2光催化剂,其中,水浴温度为90℃,Ti与(NH_4)_2SO_4摩尔比为1∶2时,制备的TiO_2光催化剂其锐钛矿晶型的热稳定性有很大的提高。XRD、XPS和Raman结果均显示,当焙烧温度为700℃时,TiO_2的锐钛矿晶型才开始向金红石晶型转变。     

脱水缩聚对由硅酸钠制备的MQ硅树脂羟基含量的影响

采用硅酸钠有机化法制备MQ硅树脂,经过脱水缩聚降低其羟基含量,并用容量法定量分析.研究了催化剂用量、脱水缩聚时间及温度对MQ硅树脂羟基含量的影响.脱水缩聚能够明显降低MQ硅树脂的羟基含量,并可控制其质量分数为1％～2％.脱水缩聚最佳工艺条件:时间为4h,催化剂为2 g KOH配制成质量分数为50％的溶液,温度为90～100℃.     

不同晶型和形貌二氧化锰的可控合成及催化性能

以Mn(NO3)2为锰源,(NH4)2S2O8为氧化剂,通过控制水热反应条件,可控合成了2种晶型和不同形貌的MnO_2。运用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜和化学吸附仪对制备的MnO_2进行了表征,并以二甲醚的催化燃烧为探针反应考察了2种晶型MnO_2的催化活性。结果表明:反应物浓度和水热温度主要影响MnO_2的形貌。硝酸锰浓度达到0.2 mol/L时,α-MnO_2形貌由棒状转变成海胆状;(NH4)2S2O8浓度超过0.1 mol/L有助于形成均一的海胆状α-MnO_2。硫酸能影响MnO_2的晶型,当向反应体系中加入1 m L浓硫酸(溶液中硫酸浓度达到0.61 mol/L)时,会使MnO_2从γ相向α相转变。相比于α-MnO_2,海胆状γ-MnO_2在二甲醚燃烧反应中表现出更优异的催化性能(T10为145℃、T90为236℃)。     

MnO_2·0.5H_2O型离子筛的制备及其性能研究

将在2.5 g的KMnO_4,5%的DMF水溶液,水热温度120℃,水热时间24 h条件下制备的纯相γ-MnOOH作为锰源,与LiOH·H_2O水热后煅烧制得了尖晶石结构的Li_(1.6)Mn_(1.6)O_4,酸浸洗脱后的离子筛MnO_2·0.5H_2O饱和吸附量为27.38 mg/g,Mn⁽²⁺⁾的溶损为5.3%。     

二氧化锰的热分析

MnO_2是干电池的去极化剂和电子元件的磁性材料。本工作试图用简单的TG-DTA方法,辅以X衍射分析,研究由MnCO_3制备化学MnO_2的条件和判别MnO_2产品优劣的方法。 MnCO_3热分解成MnO_2的重要条件有二,缓慢升温并维持温度在300～350℃;使物料充分接触空气或氧气,保证氧化完全。利用TG—DTA谱图可以区分MnO2的晶型,β型无脱水峰;γ型400～600℃失重近于7％;α型和δ型290℃氧锰比为1.80左右,但后者有大而重叠的双脱水峰。优良的MnO_2在热分析曲线上的特征为:110℃前失重1～2％;160～450℃失重约3％;520～550℃的吸热峰大,失重率约为7％;160℃的氧锰比约2.0;MnO_2含量大于90％。     

MnO_2·0.5H_2O型离子筛的制备及其性能研究

将在2.5 g的KMnO_4,5%的DMF水溶液,水热温度120℃,水热时间24 h条件下制备的纯相γ-MnOOH作为锰源,与LiOH·H_2O水热后煅烧制得了尖晶石结构的Li_(1.6)Mn_(1.6)O_4,酸浸洗脱后的离子筛MnO_2·0.5H_2O饱和吸附量为27.38 mg/g,Mn~(2+)的溶损为5.3%。     

不同晶型二氧化锰的可控制备条件研究

实验以MnSO_4·H_2O-KMnO_4为体系,通过水热结晶制备多晶型的二氧化锰,考察了前驱物比、反应温度、pH、时间以及掺杂阳离子对二氧化锰晶型的影响。最终,实验分别确定了制备α-MnO_2、β-MnO_2、δ-MnO_2的方案:1)n(MnSO_4·H_2O)∶n(KMnO_4)=1∶1,水热反应温度为100℃,反应时间为5 h,pH为中性;2)n(MnSO_4·H_2O)∶n(KMnO_4)=3∶2,水热反应温度为180℃,反应时间为5 h,pH为中性;3)n(MnSO_4·H_2O)∶n(KMnO_4)=3∶8,水热反应温度为100℃,反应时间为3 h,pH为中性。研究表明,前驱物比和反应温度是影响二氧化锰晶型的关键因素,反应时间和pH主要影响结晶完整度,阳离子(K~+、NH_4~+)的存在有利于α-MnO_2的结晶。     

两个玻璃镀银配方

<正> 这两个玻璃镀银可提高质量和降低成本。但必须进行除油后用蒸馏水清洗干净。碱镀: A.法 1.AgNO_3 100克,NaOH 100克,NH_4OH 200ML溶解在500ML蒸馏水中。 2.蔗糖60克,甲醛10ML,浓H_2SO_42ML溶解稀释至5000ML在镀银时两种溶液等体积混合。 B.法 1.AgNO_3 25克溶于500ML蒸馏水中,加氨水12ML 2.白糖500克溶于3000ML蒸馏水中,(需要进行过滤) 硝酸银溶液和白糖溶液温度40—45℃镀时等体积混合。一种清洗焊(钅仓)黄铜合金汽车发动机活塞等另件被碳化物堵塞节约另部件的好办法,