4-二甲氨基-4′-(1-咪唑基)查尔酮的简易合成

4-二甲氨基苯甲醛与4-氟苯乙酮通过羟醛缩合反应生成了4-二甲氨基-4′-氟查尔酮,再与咪唑反应合成得到了4-二甲氨基-4′-(1-咪唑基)查尔酮,并对反应条件进行了优化。考察了温度、物料配比、无机碱等因素对反应的影响,优化的条件为:n(4-二甲氨基-4′-氟查尔酮)∶n(碳酸铯)∶n(咪唑)=1∶2∶2,反应温度110℃时,总收率79.2%。     

4′-二甲氨基查尔酮衍生物的发光性能研究

研究了溶剂极性对4′-二甲氨基查尔酮衍生物的紫外-可见光吸收及荧光性能的影响。结果表明,随着溶剂极性的增加,其紫外-可见光最大吸收波长红移,荧光发射波长也红移,荧光发射强度先下降后升高再下降,具有溶剂极性敏感的荧光特性,可用作荧光探针。     

碘催化合成4-硝基查尔酮

以碘为催化剂,苯甲醛与4-硝基苯乙酮经羟醛缩合反应合成了4-硝基查尔酮。考察了醛酮物质的量比、催化剂用量、反应时间和不同溶剂对4-硝基查尔酮收率的影响。结果表明,以乙醇为溶剂,在回流条件下,当4-硝基苯乙酮的用量为10 mmol,苯甲醛的用量为12 mmol,即酮醛物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为6 mmol,反应3.0 h时,查尔酮收率可达到75.51%,且具有很高的纯度。     

4，4′-二氨基二苯醚的合成

有机物与无机盐直接反应，加氢和重结晶合成4，4′-二氨基二苯醚，方法新，流程短，无污染，符合环保要求。重结晶能提高产品质量。     

2-羟基-4'-氯查尔酮的合成

以邻羟基苯甲醛和对氯苯乙酮为原料,乙醇为溶剂,氢氧化钾为催化剂合成了2-羟基-4'-氯查尔酮。通过正交实验研究了原料配比、反应时间及催化剂浓度对反应的影响。碱性催化合成的优化工艺条件为:原料配比n(邻羟基苯甲醛)∶n(对氯苯乙酮)=1.0∶1.3,反应时间为6.0 h,催化剂氢氧化钾的质量百分比浓度为20%(用量为30 mL)。优化工艺条件下的产品收率96.6%。产品经IR光谱分析、元素分析及熔点测定确证。     

2′,4′-二氟-4-羟基联苯的制备

以2,4-二氟联苯为原料,经由Friedel-Crafts酰化、Baeyer-Villiger重排和水解制备得到2′,4′-二氟-4-羟基联苯,总收率为71.6%.     

3,5-二羟基查尔酮的合成

探索黄酮类化合物的合成方法.采用一种新方法,通过酰基化、Fries重排、醇醛缩合反应,合成了3,5-二羟基查尔酮,获得了满意的收率(80%).该方法具有反应时间短、操作简便、收率高等优点.     

4-硫辛酸酯基-4'-二甲氨基查尔酮的合成及其发光性能研究

通过4-羟基-4＇-二甲氨基查尔酮与硫辛酸在缩合剂DCC和催进剂DMAP作用下,合成了具有二硫键的4-硫辛酸酯基-4＇-二甲氨基查尔酮,并通过熔点和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。研究了溶剂极性和溶液浓度对4＇-二甲氨基查尔酮衍生物的发光性能的影响。结果表明,随着发光分子浓度的减小,荧光强度先增大后减小;另外,随着溶剂极性的增加,其紫外最大吸收波长红移,荧光发射波长也红移,荧光发射强度先下降后升高再下降,具有溶剂极性敏感的荧光特性,可用作荧光探针。     

对位取代查尔酮衍生物的合成

以苯甲醛和苯乙酮衍生物为原料,在氢氧化钠乙醇水溶液中,室温制备了一系列的查尔酮衍生物,收率在60%～90%之间。并通过熔点、凝胶渗透色谱、紫外光谱、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。     

4’-苯氧基查尔酮类衍生物的合成

以联苯醚为起始原料,经傅克酰基化合成4-联苯醚乙酮,与苯甲醛衍生物以不同方式进行羟醛缩合反应,设计合成一系列4’-苯氧基查尔酮类衍生物。产物结构均经ESI-MS和1H NMR确认,合成了8种未见报道的4’-苯氧基查尔酮。     

反,反—2,4—二甲基—5—芳基—戊—2,4—二烯酸的合成

以取代苯甲醛为原料,采用醇醛缩合反应和珀金反应完成了反,反－２,４－二甲基－５（对硝基苯基）戊－２,４－二烯酸和反,反－２,４－二甲基－５－（间硝基苯基）戊－２,４－二烯酸的有效全合成,并确定了最佳反应条件,化合物３ｂ为尚未见文献报道的新化合物,其结构经红外光谱,核磁共振证实。     

1-苄基-4-哌啶酮的合成研究

以苄胺和丙烯酸甲酯为原料,依次经过加成、狄克曼缩合及水解脱羧反应,简捷、高效地合成了1-苄基-4-哌啶酮。分别对原料配比、合成过程等方面进行了改进,同现有文献相比,不仅总产率由原来的65%提高到75.3%,而且还简化了合成工艺,节省了原料和成本,更适合于大规模生产。元素分析、红外光谱、核磁氢谱分析结果表明,产物具有很高的纯度。     

相转移催化合成2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)的研究

以甲醛和丙醛为原料,在相转移催化作用下经羟醛缩合及氧化反应合成了2,2一二羟甲基丙酸(DMBA)。缩合反应在30℃,n(甲醛)/n(丙醛)=2.2,催化剂为十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA),用Na2CO3和Na0H的混合碱调pH=9,反应2h。反应后立即加盐酸中和调pH=5;氧化反应在70℃、反应时间2.5h。反应产物的结构用红外光谱(IR)表征。     

相转移催化合成2,2-羟甲基丁酸的研究

以甲醛和丁醛为原料,在相转移催化作用下经羟醛缩合及氧化反应合成了2,2-二羟甲基丁酸（DMBA）。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为：以十六烷基三甲基溴化铵（HDTMAB）为催化剂用NaOH与碳酸钠混合碱液调pH值约为10,反应温度为30℃,n（甲醛）／n（丁醛）=2．2：1,反应时间为2h;2,2-二羟甲基丁醛氧化反应的最佳工艺条件为：n（H2O2）,n（丁醛）=1：1．1,溶液的pH值约为5,反应温度为70℃,反应时间为2h。反应产物的结构用红外光谱（IR）表征。     

2,2-二羟甲基庚醛的合成工艺研究

以甲醛和庚醛为原料,经羟醛缩合反应合成了2,2-二羟甲基庚醛(DMH)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:反应温度35℃,n(甲醛)∶n(庚醛)∶n(NaOH)=4∶1∶1.3,缩合剂为10%NaOH溶液,反应时间为5h。加甲酸中和碱,经精制DMH的收率达到67.8%。DMH的结构用红外光谱(IR)表征。     

2,2-二羟甲基庚醛的合成工艺研究

以甲醛和新蒸庚醛为原料,经羟醛缩合反应合成了2,2-二羟甲基庚醛(DMH)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:反应温度为35℃,n(甲醛):n(庚醛):n(NaOH)=4:1:1.3,缩合剂为w(NaOH)=10%溶液,反应时间为5h。加甲酸中和碱,经精制DMH的收率达到67.8%。2,2-二羟甲基庚醛的结构用红外光谱(IR)表征。     

有机碱催化合成8-氯4(2’-氯4’-氟苯氧基)喹啉

4,8 二氯喹啉和 2 氯 4 氟苯酚在三乙胺催化下合成了题示化合物 ,其收率为 75%,比熔融缩合法高 2 6%。最佳反应条件为 :n( 4 ,8 二氯喹啉 )∶n( 2 氯 4 氟苯酚 )∶n(三乙胺 ) =1 0 0∶1 75∶1 0 0 ,回流时间为 2 0h。     

含4-均三甲苯氨基蒽醌染料的合成

本文讨论了含4-（2’,4’,6’-三甲苯基）氨基蒽醌染料的合成,包括酸性染料和活性染料。这类染料染羊毛、聚酰胺、皮革及棉为艳蓝色和艳紫色,并具极好的耐光和耐湿处理牢度。     

2-巯基-4-甲基嘧啶盐酸盐的合成

以甲酸甲酯与丙酮缩合生成丁酮烯醇钠,再与甲醇缩醛化反应得4,4-二甲氧基-2-丁酮,进一步和硫脲环合反应制得2-巯基-4-甲基嘧啶盐酸盐。考察了缩合反应的物料配比、反应时间及反应温度,缩醛化试剂,环合反应的原料配比、温度及环合时间。得出缩合反应最佳配比甲醇钠∶丙酮∶甲酸甲酯(摩尔比)为1∶1.1∶3,40℃下反应4h,收率达78.7%;采用100%浓硫酸作缩醛化试剂,可以避免水分对反应的影响;环合反应最佳配比4,4-二甲氧基-2-丁酮∶硫脲∶盐酸(摩尔比)为1∶1.05∶2,60℃下反应2h,收率为95.1%。通过红外光谱(FT-IR)和质谱(MS)对产品进行了结构表征。