固相微萃取技术及其在食品分析领域的应用

对近年来发展起来的新型样品预处理技术——固相微萃 取技术的分析理论及在食品样品分析中的应用实例进行 了综述。     

固相微萃取技术及其在食品分析领域的应用

对近年来发展起来的新型样品预处理技术——固相微萃 取技术的分析理论及在食品样品分析中的应用实例进行 了综述。      

固相微萃取及其在食品分析中的应用

固相微萃取 (SPME)是在固相萃取 (SPE)的基础上发展起来的新型萃取分离技术。该技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体 ,简便、快速、经济安全、无溶剂、选择性好且灵敏度高。文中介绍了固相微萃取的装置、原理、操作 ,论述了其工作条件选择及优化以及在食品分析中的应用 ,并对其前景进行了展望。     

固相微萃取在食品香味分析中的应用

固相微萃取是近年来才发展的复杂样品分析前预处理技术，它的敏感、快速、样品用量少、操作简单、不用溶剂、可自动化、能直接与气相色谱等现代仪器联用的特点使其在食品香成分分析上具有强大的优势。本文介绍了固相微萃取技术，综述了近十年有关该技术在食品香成分分析上的应用，并对其用于食品香味分析的未来发展进行了展望。     

固相微萃取技术在食品风味分析中的应用

食品的风味是食品的典型特征之一,能够反映食品的质量与品质。进行风味分析需采用合适的分离分析技术,而提取方法极大地影响了分析结果的可靠性和准确性。固相微萃取(SPME)是一种无溶剂萃取技术,它集采样、萃取、浓缩、进样于一体,具有简单、快速、高效、无污染、便携、易于与其他仪器联用等优点,已被广泛应用于食品风味分析。本文综述了SPME技术在肉品、乳品、酒类、果蔬等食品风味分析上有代表性的应用研究,总结了食品风味分析所采用的萃取涂层和SPME与其他样品前处理技术的对比情况,重点分析了为提高SPME方法选择性、准确性和灵敏度所采取的措施,如衍生化SPME技术、萃取条件的优化方法、与多维色谱和电子鼻等分析仪器联用技术及SPME定量分析方法,并对SPME在食品风味分析上的发展趋势进行了探讨。     

固相微萃取技术及其在食品分析上的作用

固相微萃取技术（SPME）是一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的新技术,被广泛应用于环境、食品、生物医药等领域。这里主要介绍SPME的原理及其主要的影响因素及其在食品分析方面上的应用。     

一种分析检测食品风味物质的新方法—固相微萃取法（SPME）

本 文介绍 了一种可 用于食 品风味物 质分 析检 测的 新技 术—固 相 微萃 取法 。阐 述了 它 与其它传统 样品制 备方法相 比较的诸 多优点 。并对它 的装置构 造、工作 原理、操 作步骤及 影响分 析物萃取 效率的操 作参数的 优化控 制进行了 较为详 细的论述 ,也简要 展望了它 的未来发 展。     

固相微萃取技术在豆瓣风味物质分析中的应用

应用顶空固相微萃取、气相色谱和质谱联用技术分析了豆瓣中的风味物质。对HS-SPME的条件如萃取头的选择、萃取时间、萃取温度进行了优化,建立了对豆瓣风味物质的萃取和分析条件———采用萃取头75μmCAR/PDMS在55℃下吸附30min。该方法具有很高的灵敏度,在样品前处理中简单、快速,适于分析豆瓣风味物质的组成。     

固相微萃取在乳制品风味分析中的应用

固相微革取（SPME）是在固相萃取（SPE）的基础上发展起来的新型革取分离技术。它操作简单、并能最大限度体现样品真实风味等特点使其被广泛的应用于乳制品风味成分分析。本文介绍了固相微萃取技术的原理、装置、操作．论述了其在乳制品风味分析中工作备件选择厦优化措施，以及十年来固相微萃取技术与气相色谱（GC）、质谱（MS）、多变量统计分析（MVA）等现代分析仪器和分析技术联用在乳制品风味分析领域，包括乳制品挥发性风味成分分析、乳制品种类鉴定、乳制品质量评价及乳制品货架期预测等方面的应用．并对其未来发展进行了展望。     

食品风味成分仪器分析技术研究进展

系统地介绍食品风味成分提取方法、仪器检测方法,比较了各食品风味成分分离方法的优缺点,详细阐述了已普及的气质联用分析技术及新兴的气相色谱-吸闻技术和电子鼻技术在食品风味成分分析中的应用研究.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析馥郁香型白酒风味物质

目的建立馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析方法。方法采用顶空固相微萃取法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱联用法(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)萃取及分析馥郁香型白酒中的风味成分,考察了稀释倍数、加盐处理与否、萃取时间、处理温度和萃取头类型对风味物质分析的影响。结果馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱质谱法最佳条件为:50μm/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex(grey)固相微萃取头,预处理时间120 s,处理温度60℃,预振荡速度300 r/min,萃取时间2400 s,解析时间300 s,解析温度300℃,稀释倍数为5:1,氯化钠加入量约2 g。结论建立的方法快速、简单,可用于白酒风味物质的检测。     

固相微萃取及其在水产品风味分析中的应用

固相微萃取(SPME)是一种无溶剂萃取技术,它克服了传统样品前处理技术的缺陷,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,具有简单、快速、高效、能直接与其他分析仪器联用等优点,已被广泛应用于风味成分的研究。水产品因其独特的风味深受人们的喜爱,研究水产品风味对于评价水产品的新鲜度、生产加工及品质控制等方面具有重要意义。文中主要介绍了固相微萃取技术及其发展,综述了该技术在水产品风味分析中的研究现状,并对SPME在水产品中的应用前景进行了展望。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定馥郁香型白酒中的挥发性香气成分

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)测定白酒中风味物质的分析方法。方法以馥郁香型白酒为主要研究对象,采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析馥郁香型白酒中的风味成分,确定萃取头种类,利用正交试验对萃取时间、萃取温度、解析时间、解析温度进行优化。结果馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱质谱法最佳条件为:选用50/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex(grey)固相微萃取头,稀释倍数1:2(V:V),加入2 g氯化钠,萃取时间40 min、萃取温度为75℃、解析时间5 min、解析温度290℃。对馥郁香型白酒的风味物质分析得到74种成分,分别为酯类50种、醇类8种、酸类6种、酮类3种、酚类2种、醛类2种、含硫含氮化合物3种。方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.9%~15.7%。利用优化条件对酱香型、浓香型、清香型白酒进行分析,分别得到64种、52种和44种香气成分。有29种香气成分为馥郁香型白酒特有。馥郁香型白酒与酱香型、浓香型、清香型白酒香气成分在含量上不同,馥郁香型白酒中己酸乙酯、己酸己酯含量明显高于酱香型白酒、浓香型白酒和清香型白酒。结论本研究建立的方法快速、简单,可用于白酒风味物质的检测。     

固相微萃取(SPME)技术分析牡蛎肌肉中风味物质

研究分析渤海产地牡蛎肌肉中的呈味物质。采用涂有聚二甲基硅氧烷-二乙烯苯(PDMS-DVB)涂层的固相微萃取头萃取挥发性化合物,并通过气相色谱质谱联用来分析鉴定牡蛎肌肉中的气味成分。固相微萃取技术有效提取了牡蛎肌肉中的呈味物质,经过NIST质谱数据库和文献对照,共确定24种物质,多是一些酸类、醛类、醇类、酮类等化合物,其中1-庚烯-3-醇、3-辛酮、十二(碳)烯醛、叶绿醇、肉豆蔻酸、邻苯二甲酸二丁酯等化合物含量比较丰富。牡蛎肌肉中的酸类、醛类、醇类、酮类等化合物协同作用构成了其独有的风味。     

Solid-phase microextraction for headspace analysis of key volatile compounds in orange beverage emulsion

Headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) gas chromatography was used to analyze target flavor compounds in orange beverage emulsion. The effects of SPME fiber (PDMS 100 μm, CAR/PDMS 75 μm, PDMS/DVB 65 μm and DVB/CAR/PDMS 50/30 μm), adsorption temperature (25–45 °C), adsorption time (5–25 min), sample concentration (1–100%), sample amount (5–12.5 g), pH (2.5–9.5), salt type (K₂CO₃, Na₂CO₃, NaCl and Na₂SO₄), salt amounts (0–30%) and stirring mode were studied to develop HS-SPME condition for obtaining the highest extraction efficiency and aroma recovery. For the head space volatile extraction, the optimum conditions were: CAR/PDMS fiber, adsorption at 45 °C for 15 min, 5 g of diluted beverage emulsion (1:100), 15% (w/w) of NaCl with stirring and original pH 4. The main volatile flavor compounds were: limonene, 94.9%; myrcene, 1.2%; ethyl butyrate, 1.1%; γ-terpinene, 0.41%; linalool, 0.36%; 3-carene, 0.16%; decanal, 0.12%; ethyl acetate, 0.1%; 1-octanol, 0.06%; geranial, 0.05%; β-pinene, 0.04%; octanal, 0.03%; α-pinene, 0.03%; and neral, 0.03%. The linearity was very good in the considered concentration ranges (R² ? 0.97). Average recoveries ranged from 88.3% to 121.7% and showed good accuracy for the proposed analytical method. Average relative standard deviation (RSD) for five replicate analyses was found to be less than 14%. The limit of detection (LOD) ranged from 0.06 to 2.27 mg/l for all volatile flavor compounds and confirmed the feasibility of the HS-SPME technique for headspace analysis of orange beverage emulsion. The method was successfully applied for headspace analysis of five commercial orange beverage emulsions.     

Characterization of the volatility of flavor compounds in alcoholic beverages through headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) and mathematical modeling

The volatility of flavor compounds (10 distinctive esters commonly found in alcoholic beverages) was characterized using headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) analysis combined with mathematical modeling. The impacts of extrinsic factors (extraction time and temperature) and intrinsic parameters (ethanol content and concentration of these flavor compounds) were evaluated on their influences. From extraction profiles, different kinetic behaviors of flavor compounds revealed that volatility is influenced by chemical natures (that is, molecular weight and physicochemical properties). Moreover, volatility was also found to be interrelated with extraction temperature and absorption/adsorption on the fiber's surface. Through mathematical modeling, the kinetic constants of these volatile compounds were computed, and their release profiles were determined. Finally, it was observed that an increase of ethanol (a competitive interference compound to flavor compounds) could decrease the extraction efficiency. Our studies indicated that this approach might be a rapid and practical method that would provide a better understanding of flavor release behavior from alcoholic beverages. PRACTICAL APPLICATION: The proposed approach may provide a simple and fast method in predicting the performance of key aroma esters in different alcoholic beverages. It could also be a practical way in quality control during the production of alcoholic beverage by monitoring key aroma esters.     

基于响应面分析法优化顶空-固相微萃取与气相色谱-质谱法检测黑龙江野生鳜挥发性风味物质

目的 使用响应面分析法优化顶空-固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联合检测黑龙江鳜肌肉风味的萃取方法,并检测分析鳜肌肉中挥发性风味物质。方法 使用HS-SPME-GC-MS技术,以峰面积和峰个数为指标进行单因素实验,探究盐度、萃取温度、萃取时间和解吸时间对鳜肌肉风味检测的萃取效率的影响,根据单因素实验结果采用响应面方法优化萃取条件,分析鳜肌肉中挥发性风味物质的最佳萃取条件,并用优化后的萃取条件检测鳜的挥发性风味物质。结果 优化后的最佳萃取条件为盐度7.7%,萃取温度82.4℃、萃取时间46.5 min、解吸时间5.4 min。此条件下,综合评分为101.4173,共检测出33种挥发性风味物质,其中化合物含量最多的是烃类和醇类。结论 优化后的HS-SPME-GC-MS分析鳜肌肉挥发性风味物质的方法可以高效萃取鳜肌肉中的风味物质。