用直流等离子体辅助CVD法大面积沉积金刚石厚膜

采用两种改进的直流（DC）等离子体辅助化学气相沉积片，沉积了直径达100mm的金刚石厚膜，一种方法是采用多阴极的几何构造，另一种是采用单个大阴极几何构造，在采用第一种方法的情况下，我们采用了7个阴极的阵列，其温度维持在高于2100℃，以阻止碳沉积在阴极上，每个阴极与一个独立的直流电源相连，电源提供的电压和电流对每个阴极而言分别是在500－700伏和3－5安的范围，沉积时腔室压力为100乇，用这种方法形成的散射辉光非常稳定，足以用于生长厚度大于1mm的金刚石膜，在采用第二种方法时，我们使用单个大阴极，其温度大约为1100℃，在此温度下，也可避免碳沉积，我们采用的是脉冲电源，没有它，就不能防止电弧的产生，阴极直径是120mm，这使得散射辉光足够大，以至于可在直径100mm的基体上沉积金刚石，同时，也使散射辉光保持在非常稳定的状态，根据甲烷浓度的不同，金刚石厚膜的质量也不一样，颜色在白色到深灰色之间变化，沉积速度变化范围在2μm/h到10μm/h之间。     

直流电弧等离子体CVD金刚石膜工艺参数优化

为了研究工艺对CVD金刚石膜生长的影响,本文采用电镜、激光Raman谱分析等手段研究工艺参数对CVD金刚石膜生长速率和生长质量的影响.结果显示:金刚石薄膜的生长速率随甲烷浓度(3%～10%)、基片温度(800～1200℃)的增加而增加,随工作气压的升高先是增加,而后降低,峰值在15～20 kPa处.金刚石薄膜中非金刚石碳的相对含量先随基片温度的增加逐渐降低,在1080～1100 ℃达到最小值以后又开始急剧增加,膜的质量(结晶形态好和非金刚石碳的相对含量少)在1080～1100 ℃处达到最佳.     

直流电弧等离子体喷射化学气相沉积法制备金刚石膜过程中冷阱的设计及作用

首先,介绍直流电弧等离子体喷射化学气相沉积法的原理以及气体循环系统的设计和其优缺点;其次,详细介绍冷阱系统的设计及其工作原理;最后,使用拉曼光谱和傅里叶变换红外光谱与光致发光光谱对比添加冷阱系统前后的金刚石薄膜的质量。结果表明：冷阱系统可以有效过滤循环气路中的热油气,避免杂质的掺入;在添加冷阱系统后,金刚石膜内掺入的杂质减少,金刚石拉曼峰半高宽降低到6.76 cm-1,接近于Ib型单晶金刚石的,且自支撑金刚石膜的晶体质量明显提高,光学透过率提升较大,在10.6μm波长处达到68.4%。     

甲烷浓度对等离子喷射金刚石厚膜生长稳定性的影响

采用高功率直流电弧等离子体CVD工艺制备了不同厚度的无裂纹自支撑金刚石厚膜．实验中观察到在金刚石厚膜生长过程中出现了形貌不稳定性,其程度随甲烷浓度的不同而变化．从理论和实验两个方面对这种不稳定性进行了讨论,认为直流电弧等离子体的高温造成碳源高饱和度是生长不稳定性的根本原因．实验结果表明,在沉积金刚石厚膜时,为了稳定地获得高质量的厚膜,甲烷浓度不宜过高．     

直流电弧等离子体喷射在金刚石膜制备和产业化中的应用

综述了北京科技大学在直流电弧等离子体喷射CVD金刚石膜沉积系统研制和改进及大面积高质量(包括光学级)金刚石自支撑膜沉积的研究进展和产业化状况.用同样技术研发出了可用于复杂形状硬质合金工具金刚石膜涂层工具批量生产的强电流直流伸展电弧等离子体CVD金刚石膜涂层系统,讨论了利用该设备研发金刚石膜涂层硬质合金工具及其现场切削试验的结果.     

加氮对直流电弧等离子体喷射金刚石膜显微组织和断裂强度的影响

利用DcArcP1asmaJetcVD法制备搀杂氮的金刚石厚膜。研究了在反应气体cH。／Ar／H：中加入N!对金刚石膜显微组织和力学性能的影响。在固定H2、Ar、CH4流量的情况下改变N2的流量，即反应气体中氮原子和碳原子的变化比例(N／C比，范围从0．06～0．68)，同时在固定的腔体压力(4kPa)和衬底温度(800℃)下进行金刚石膜生长。用扫描电镜(SEM)观察金刚石膜形貌、用X射线衍射表征晶体取向，用三点弯曲的方法来测量金刚石膜的断裂强度。结果表明，氮气在反应气体中的大量加入，对直流等离子体喷射制备金刚石膜的显微组织和力学性能有显著的影响。     

CVD金刚石自支撑膜的研究进展

金刚石膜以其最高的硬度、热导率、热震性能以及极高的强度等优点得到了越来越多的关注。自20世纪低压化学气相沉积技术成功制备出金刚石以来,在世界范围内,金刚石的制备技术及应用研究得到了快速发展。分别对国内外自支撑金刚石膜材料的制备技术及相关应用进行简要介绍,并讨论近几年我国在高质量金刚石膜材料制备技术方面取得的进展。目前主要的制备技术有热丝、直流辅助等离子体、直流电弧等离子体喷射、微波等离子体化学气相沉积(CVD)等方法。在小尺寸、高质量金刚石膜的制备技术基础上,21世纪初,国外几大技术强国先后宣布实现了大面积、高质量CVD金刚石膜的制备,并将其用于诸如红外光学窗口等高技术领域。我国也在CVD金刚石膜研发方面不断进步,先后掌握了热丝、直流电弧等离子体喷射、直流辅助等离子体CVD等合成大面积金刚石自支撑膜技术,近几年也掌握了915 MHz微波等离子体CVD技术,这些成果也标志着我国在高质量金刚石膜制备技术领域跟上了世界先进水平。     

直流电弧等离子体喷射法制备金刚石自支撑膜研究新进展

文章综述了以直流电弧等离子体喷射法制备自支撑金刚石膜的研究新进展,对电弧特性、金刚石晶体质量、力学性能、光学性能及热学性能进行了介绍。研究表明:不同电弧区域的金刚石膜结晶质量及应力状态有所差异,钛过渡层可以降低金刚石的残余应力;采用四点弯曲测得金刚石的断裂韧性为10.99 MPa·m1/2;一定温度范围内,金刚石吸收系数与温度的关系基本不受金刚石质量和厚度的影响;金刚石的光学性能越好,其热导率越高,且金刚石形核面热导率略高于生长面,500 K以上时多晶金刚石膜的热导率近似于单晶水平。      

灯丝间距对CVD金刚石厚膜生长的影响

采用热丝化学气相沉积方法制备CVD金刚石厚膜,通过改变灯丝间距和增加围挡,获得生长速度7.5 μm/h,热导率1028 W/（m·K）,结构致密,无孔洞,甚至透红光的CVD金刚石厚膜。      

二氧化碳对金刚石膜生长的影响

利用微波等离子体化学气相沉积法,以H₂/CH₄/CO₂为混合气源,在Si基底上沉积金刚石膜,分析了微波功率和CO₂对金刚石膜生长的影响。利用Raman光谱、扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）表征金刚石膜,以得到样品质量、表面形貌、晶粒取向等信息。结果表明:适当提高微波功率,可以促进金刚石晶粒长大并提高（100）取向度;加入适量CO₂,能提高金刚石膜质量和生长速率,并保持表面形貌不会发生明显变化,但随着CO₂含量的增加,金刚石表面形貌发生较大变化,薄膜质量和沉积速率先提高后降低。      

Effects of deposition parameters on microstructure and thermal conductivity of diamond films deposited by DC arc plasma jet chemical vapor deposition

The uniform diamond films with 60 mm in diameter were deposited by improved DC arc plasma jet chemical vapor deposition technique. The structure of the film was characterized by scanning electronic microcopy(SEM) and laser Raman spectrometry. The thermal conductivity was measured by a photo thermal deflection technique. The effects of main deposition parameters on microstructure and thermal conductivity of the films were investigated. The results show that high thermal conductivity, 10.0 W/(K-cm), can be obtained at a CH4 concentration of 1.5% (volume fraction) and the substrate temperatures of 880-920 ℃ due to the high density and high purity of the film. A low pressure difference between nozzle and vacuum chamber is also beneficial to the high thermal conductivity.     

直流等离子体CVD金刚石薄膜微观结构分析

采用直流等离子体CVD法制备了金刚石膜，利用X射线衍射、光学显微镜、扫描电镜、激光拉曼光谱等技术研究了金刚石膜的微观组织，晶粒择优取向生长过程。结果表明：开始形核时，晶粒随机无择优生长；对基体表面氢刻蚀预处理，有利于晶胚形核长大。甲烷浓度对金刚石膜晶粒择优取向生长有重要影响：甲烷浓度较低时，金刚石膜（100）面择优生长，形成以（111）为主的八面体晶体，并且可以制取中心和边缘均匀、高质量光学级自支撑金刚石膜，但生长速率慢，效率低。同时也发现金刚石膜存在空位、孔洞等缺陷。     

强电流直流扩展弧金刚石沉积技术的研究

采用自行研制的Q-500金刚石涂层沉积设备,同时采用两种不同结构的等离子体炬对经酸碱二步法处理后的硬质合金钻杆(YF06)分别进行了金刚石涂层的沉积,并对沉积后的样品表面进行了分析和研究.初步的研究结果表明:等离子体炬的结构对金刚石涂层的沉积影响很大,改进前的等离子体炬所产生的弧柱不稳,导致沉积温度波动幅度大,而改进后的等离子体炬能产生稳定的弧柱,沉积温度变化不大并且沉积的金刚石涂层具有大面积、均匀性好和高质量的特点.     

电蚀抛光CVD金刚石膜的实验研究

本文提出了一种新的ＣＶＤ金刚石膜抛光技术。采用该项技术,可以高效率的完成ＣＶＤ金刚石膜的粗抛光。ＣＶＤ金刚石膜表面被预先涂覆一层导电金属,然后采用电蚀方法对该表面进行加工,使金刚石膜突起的尖峰被迅速去除。加工中金刚石表面的石墨化使电蚀加工得以不断延续。通过单脉冲放电试验已经发现涂覆层的材料对金刚石膜的加工效果有很大影响。与普通金属加工相比,金刚石膜的电蚀过程有其完全不同的特征。通过试验和分析,本文还对金刚石膜的电蚀去除机理进行了初步探讨。     

引入CO2提高金刚石薄膜的沉积速率

微波等离子体法合成的金刚石薄膜质量好，但常规小型微波等离子体沉积金刚石薄膜速率低，为此，本实验在H2-CH4系统中引入CO2来提高金刚石薄膜的沉积速率。研究了不同碳源体积分数、功率、压力对沉积速率、金刚石形貌、电阻率的影响。其规律是随着碳源体积分数的增加，金刚石膜的沉积速率增加；随着压力的增加，生长速率呈现一个先增后减的趋势；随着功率的增加，也存在一个先增后降的趋势。研究结果表明碳源体积分数对沉积速率影响最大。综合各种因素，得到在H2＋CH4＋CO2的条件下沉积金刚石薄膜的最佳工艺条件为：碳源体积分数为0．63％；C／O=1．086；功率为490W；压力为5．33kPa。引入CO2使沉积速率得到提高，为常规方法沉积速率的3倍左右，表明引入CO2是一种提高沉积速率的有效方法。     

等离子束表面冶金技术研究及其进展

等离子束表面冶金是一种新的表面涂层技术。本文综述了等离子束表面冶金设备、专用粉末设计、涂层的组织性能、熔池结晶特点以及应用方面的研究进展,并展望了等离子束表面冶金的发展方向。     

高功率微波等离子体对单晶金刚石同质外延生长的影响

目的 为了优化单晶金刚石大批量生长的等离子体环境,研究高功率微波等离子体环境对单晶金刚石外延生长层的影响。方法 利用实验室自主研发的915 MHz–MPCVD装置,在20～35 kW高功率微波馈入的条件下,具体研究了高功率等离子体环境中甲烷浓度、微波功率及基片温度对单晶金刚石外延生长层的影响。利用光学显微镜、激光拉曼光谱及光致发光光谱对所生长的单晶金刚石进行形貌质量表征,利用等离子体发射光谱对高功率微波等离子体环境进行诊断。结果 在馈入25 kW的微波功率时,将甲烷的体积分数从6%下降至3%,可以使单晶金刚石更易于出现层状生长结构;保持甲烷体积分数为3%,将微波功率从25 kW提高到35 kW,可以进一步优化单晶金刚石生长的层状结构,提高单晶金刚石的生长质量和生长速率;保持微波功率为35 kW,当甲烷体积分数为3%时,将基片温度从800℃提高到1 210℃可以明显提高单晶金刚石的生长速率,但会易于引入非金刚石相;保持甲烷体积分数为3%,将微波功率提高到35 kW,可以在等离子体中激发更多有利于金刚石快速生长的含碳活性基团;当微波功率为35 kW、甲烷体积分数为3%、基片温度为950℃时...     

甲烷浓度对金刚石薄膜织构的影响

采用热丝化学气相沉积法,以甲烷和氢气为反应气体,在硬质合金YG6基体上沉积了金刚石薄膜。研究了不同的甲烷浓度对金刚石织构变化趋势的影响。分别采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对金刚石膜的表面形貌、织构形成进行了分析。结果表明:当基体温度为760℃,沉积气压为4×103Pa,甲烷浓度从1%到5%,都形成了(110)织构。但是,当甲烷浓度为3.3%时,有(100)织构。