邻甲氧基苯甲酸的变温红外光谱研究

用三种不同的红外光谱制样方法得到的邻一甲氧基苯甲酸的变温(120～350K)红外光谱都表明,羰基伸缩振动在室温呈现的两个吸收峰(1691cm~(-1)、1668cm~(-1))在温度降至120K后,1668cm~(-1)处的吸收峰消失,而1691cm~(-1)处的峰强度增大。从120K开始,随着温度的升高,1668cm~(-1)吸收峰的强度又逐渐增大。此外,还有四对吸收峰:1154/1145cm~(1)(w),1462/1472cm~(-1)(m),920/940cm~(-1)(s),594/604cm~(-1)(w),也随温度的变化表现出类似的现象,在每对吸收峰中,后一波数的峰强度随温度降低而减弱,这与通常的低温红外光谱行为相反。这一可逆的光谱变化表明,在邻一甲氧基苯甲酸晶体中存在互变异构体。它们可能是由甲氧基的旋转所致。     

硫铝酸盐水泥的红外光谱研究

对硫铝酸盐水泥熟料进行了红外光谱分析。结果表明,熟料矿物各有其红外特征吸收带。提出以1098cm~(-1)或641cm~(-1)的吸收带作为C_4A_3S 的鉴别特征;520cm~(-1)为β-C_2S的鉴别特征。据此,可用红外光谱对硫铝酸盐进行快速定性、定量分析。红外分析还表明,硫铝酸盐水泥熟料中的硅酸二钙以固溶体存在,并推断水泥浆体中的钙矾石固溶了少量其他元素。 本文还提出了硫铝酸盐水泥各水化相的红外鉴别特征,并根据不同龄期水化浆体的红外光谱,讨论了硫铝酸盐水泥的水化过程。     

煤炭HA与脲的相互作用及其产物的组成结构研究——第二报 HA-脲络合物段分的红外光谱

一、前言 红外光谱(I.R.)是定性研究有机物质结构特别是官能团特征的重要手段之一,已被广泛应用于腐植物质(HS)的结构表征。Schnitzer对HS的红外光谱主要吸收峰和归属进行了详细的讨论,M.CEH和D.HADZT对腐植酸(HA)及其衍生物的红外光谱特别就1700cm~(-1)和1600cm~(-1)附近的吸收峰进行了归属。刘康德、郑平用I.R.表征了不同来     

聚乙烯膜降解的红外光谱定量表征方法

本文对聚乙烯光降解膜在老化过程中所产生的羰基等含氧基团,找出一种表征光氧老化程度的红外光谱(IR)分析方法。即以酮式羰基1720cm~(-1)作为定量分析的特征峰,选择CaCO_(3)1794cm~(-1)谱带作为参比峰,计算各谱带在不同降解时间的吸光度比(羰基指数),表征薄膜光氧老化程度。     

氨基硫脲型钌配合物的合成和结构研究

金属有机物有着较好的亲脂性,金属原子低氧化态为合成具有金属特性的抗癌药物提供丰富的选择余地。采用苯甲醛和3-硫代氨基脲反应制备苯甲醛缩3-硫代氨基脲,将苯甲醛缩3-硫代氨基脲作为配体与钌前驱体[Ru(p-cymene) Cl_2]_2反应制备苯甲醛缩3-硫代氨基脲配合物,采用Nicolet FT-360红外光谱仪对其红外光谱进行研究,并对其结构分析。化合物1的红外光谱谱图3444. 27和3248. 13 cm~(-1)的吸收峰归因于NH_2,NH伸缩振动,1629. 97 cm~(-1)的吸收峰归因于C=N振动,1135. 53 cm~(-1)的吸收峰归因于C=S振动。该研究丰富了金属有机物的谱图库。     

奥硝唑红外光谱的密度泛函理论研究

运用密度泛函理论的方法在B3LYP/6-31G(d)水平上对奥硝唑红外振动光谱的特性进行研究。首先构建并优化分子几何构型,然后计算振动频率,并以此绘制红外振动光谱,最后对红外振动光谱的谱峰分布、谱峰的振动机理进行分析研究。研究结果表明:①0～1 800 cm~(-1)区域内谱峰较多,其中1 000～1 800 cm~(-1)区域内谱峰强度最强,400～1000cm~(-1)区域内谱峰强度次之;②在1700～3000cm~(-1)区域内没有吸收,在3 000～3 700 cm~(-1)区域内有较弱吸收;③3 000～3 700 cm~(-1)区域内谱峰分子振动形式以伸缩振动为主,0～1 800 cm~(-1)区域内谱峰的振动形式多样。     

NEPE推进剂老化过程中抗拉强度的表征

为研究NEPE推进剂老化过程中抗拉强度的变化规律,对加速老化后的NEPE推进剂进行了单向拉伸试验和傅里叶红外光谱试验;采用二阶高斯拟合与对数拟合方法分别建立了老化过程中的抗拉强度模型与强度拐点出现时间与老化温度的相关性模型;通过红外光谱数据和抗拉强度数据的相关度分析,发现了抗拉强度拐点后与其高度相关的红外特征峰。结果表明,NEPE推进剂老化过程中抗拉强度先出现波动,一段时间后抗拉强度加速下降,其强度拐点出现时间和老化温度呈对数平方关系lg~2(t)=-0.217T+18.397。处于拐点后的抗拉强度可由推进剂自身红外光谱特征峰定量表征;推进剂抗拉强度与推进剂红外光谱中769cm~(-1)与1639cm~(-1)波数的光谱二阶导数值的加和有最大相关度,并建立了拟合方程,而这两处波长分别为O—NO_2的变形振动吸收峰和不对称伸缩振动吸收峰对应的波数处;证明了利用傅里叶红外光谱表征NEPE推进剂抗拉强度的可行性。     

分子印迹手性功能单体的合成及红外光谱表征

本文介绍了分子印迹聚合物手性功能单体(S)-(1-苯乙基)-甲基丙烯酰胺的合成方法,并对产物和中间体甲基丙烯酰氯进行红外光谱表征。将甲基丙烯酰氯与丙烯酰氯、苯甲酰氯红外光谱进行比较,发现1756cm~(-1)、1736cm~(-1)峰是v_(C=O)与878.27cm~(-1)倍频峰之间发生费米共振而产生的双峰。     

三七不同药部位的红外光谱分析与鉴定

采用红外光谱三级鉴定法对三七不同药用部位(主根、支根和花)进行了分析。三七主根和支根的红外光谱谱图相似,三七花谱图与二者差异较大。三七主根、支根在1154,1079,1022cm~(-1)附近有淀粉的特征吸收峰,说明二者主成分为淀粉。此外,三者红外谱图中1736,1647cm~(-1)附近的吸收峰也存在较大差异。二阶导数光谱中,三七支根、三七花存在芳香环骨架和C=O伸缩振动吸收峰,而三七主根中两类基团的吸收峰均不显著。二维相关红外光谱,在1750~1350cm~(-1)、1300~1050cm~(-1)波段三者的差别也比较明显。结果表明:采用红外光谱三级鉴定法可以对三七不同药用部位三七主根、三七支根和三七花进行方便、快速的分析与表征。     

聚氯乙烯亚甲基弯曲振动ATR二维红外光谱研究

在303~393 K的温度范围内,利用变温傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR),分别研究了聚氯乙烯亚甲基弯曲振动模式δ_(CH_2)的一维红外光谱、二阶导数红外光谱、四阶导数红外光谱、去卷积红外光谱和二维红外光谱。结果表明:当温度低于玻璃化转变温度时,聚氯乙烯分别在1420、1425、1430、1435和1447 cm~(-1)处出现红外吸收峰,随着温度的升高,聚氯乙烯δCH_2红外吸收强度的变化快慢顺序为1447 cm~(-1)1420 cm~(-1)1430cm~(-1)1425 cm~(-1)1435 cm~(-1);当温度超过玻璃化转变温度后,聚氯乙烯在1420、1425、1430和1435 cm~(-1)处出现红外吸收峰,而随着温度的升高,聚氯乙烯δCH_2红外吸收强度的变化快慢顺序为1425 cm~(-1)1420 cm~(-1)1430 cm~(-1)1435 cm~(-1)。此项研究拓展了ATR-FTIR技术在聚氯乙烯热变性方面的应用范围。     

聚酰胺-66的ν_(amide-Ⅲ)和ν_(amide-Ⅳ)三级红外光谱研究

在4 000~600 cm~(-1)的频率范围内,采用一维红外光谱,二阶导数红外光谱和四阶导数红外光谱研究了聚酰胺-66的分子结构。以聚酰胺-66的ν_(amide-Ⅲ)和ν_(amide-Ⅳ)为对象,采用变温红外光谱技术进一步开展了聚酰胺-66热稳定性的研究。实验发现,在303~393 K的温度范围内,聚酰胺-66的ν_(amide-Ⅲ)和ν_(amide-Ⅳ)对应的红外吸收频率均出现了明显的红移现象。首先分别开展了聚酰胺-66的ν_(amide-Ⅲ)和ν_(amide-Ⅳ)的二维红外光谱研究。实验发现:聚酰胺-66的ν_(amide-Ⅲ)的红外吸收频率包括:1 277 cm~(-1)(ν_(amide-Ⅲ-1))和1 269 cm~(-1)(ν_(amide-Ⅲ-2)),而随着测定温度的升高,聚酰胺-66的ν_(amide-Ⅲ)的红外吸收峰变化快慢顺序为1 269 cm~(-1)(ν_(amide-Ⅲ-2))1 277 cm~(-1)(ν_(amide-Ⅲ-1));聚酰胺-66的ν_(amide-Ⅳ)的红外吸收频率包括:939 cm~(-1)(ν_(amide-Ⅳ-1))和931 cm~(-1)(ν_(amide-Ⅳ-2)),而随着测定温度的升高,聚酰胺-66的ν_(amide-Ⅳ)红外吸收峰变化快慢顺序为931 cm~(-1)(ν_(amide-Ⅳ-2))939 cm~(-1)(ν_(amide-Ⅳ-1))。进一步同时开展了聚酰胺-66的ν_(amide-Ⅲ)和ν_(amide-Ⅳ)的二维红外光谱研究。随着测定温度的升高,聚酰胺-66的ν_(amide-Ⅲ)和ν_(amide-Ⅳ)的红外吸收峰变化快慢顺序为1 269 cm~(-1)(ν_(amide-Ⅲ-2))1 277 cm~(-1)(ν_(amide-Ⅲ-1))931 cm~(-1)(ν_(amide-Ⅳ-2))939 cm~(-1)(ν_(amide-Ⅳ-1))。本项研究拓展了三级红外光谱技术在高分子材料结构及热稳定性方面的研究范围。     

不同产地、不同部位的丹参与南丹参的红外光谱研究

以丹参为研究对象,采用傅里叶红外光谱技术结合二阶导数红外光谱对不同产地、不同部位的丹参药材进行区分。结果表明,丹参的红外光谱图中主要吸收峰在3 271、2 929、1 607、1 510、1 397、1 260、1 143、1 026、872cm~(-1)附近,不同产地丹参的吸收峰基本相似,但吸收峰的位置及强度存在一定差异;同一产地丹参的不同部位红外光谱及其特征吸收峰有差异,在1 800～800cm~(-1)范围,须根的吸收峰强度根头部主根,推测须根中丹参酮类、丹酚酸类及糖类含量较根头部和主根中高。同时研究了丹参与其伪品南丹参,在1 607与1 026cm~(-1)附近,丹参吸收峰强度均明显高于南丹参,说明丹参中丹酚酸类和糖类的含量较南丹参高。对不同产地丹参进行系统聚类分析,结果发现,有效成分的分布与丹参的生态和产地呈一定的相关性,样品聚为两大类。红外光谱结合聚类分析法在丹参的鉴别中,不仅可以提供丹参主要化学成分的相关信息,还可以对不同产地的丹参进行分类鉴别。     

不同干燥方法不同品种的金银花与山银花的红外光谱研究

以金银花为研究对象,采用傅立叶红外光谱技术结合二阶导数红外光谱对不同干燥方法、不同品种的金银花进行分析。检测结果表明:同一品种金银花的不同干燥方法的红外光谱中,在1047cm~(-1)处烤房烘干的"九丰一号"吸收峰强度最高,说明烤房烘干"九丰一号"金银花的黄酮、苷类等物质含量较晒干和杀青烘干的高;金银花红外光谱图中主要吸收峰在3 387、2 913、2 843、1 642、1 380、1 259、1 048、610 cm-1附近,不同品种金银花的吸收峰基本相似,但吸收峰的位置及强度存在一定差异;同时在金银花与山银花的红外光谱中发现在1 732、1 514、1 459 cm~(-1)处山银花比金银花吸收明显。因此,红外光谱结合二阶导数光谱可用来反映金银花有效成分、干燥方法和品种的信息。     

朱砂及其仿制品鉴别

对珠宝市场上出现的朱砂及其仿制品进行密度、宝石显微镜、紫外荧光、红外光谱、X荧光能谱测试,结果表明:天然朱砂饰品主要成分为HgS,粒状结构,金刚光泽,具有特征的346cm~(-1)红外吸收峰,在紫外灯下无荧光反应。再造朱砂是利用朱砂的碎块与有机胶混合制成的,紫外灯下呈暗红色荧光,红外吸收光谱显示朱砂的346cm~(-1)吸收峰,并且具有有机胶3060cm~(-1)、2960cm~(-1)、2925cm~(-1)、2860cm~(-1)、1606cm~(-1)、1505cm~(-1)、1382cm~(-1)吸收峰。仿制品并不含有朱砂的成分,主要是利用有机胶混合重晶石和方解石粉末制作而成,在紫外灯下呈亮红色荧光,红外光谱显示有机胶、重晶石和方解石的特征吸收峰,X荧光能谱仪测试主要含有S、Ba、Ca。     

银牙(鱼或)耳石组构的红外光谱和热重分析表征

采用数码照相、红外光谱和热重分析等方法对银牙(鱼或)耳石的形貌、结构与组成进行了表征。结果表明:银牙(鱼或)耳石有数个圆形晶状突,背面没有主凹槽;红外光谱在1 479cm~(-1)处的极强吸收峰属碳酸盐特征峰,在1 082cm~(-1)和854cm~(-1)处的次强吸收峰为霰石型CaCO_3晶体;热重分析表明银牙(鱼或)耳石的热分解存在晶隙层间水的挥发、有机物的分解与碳化和CaCO_3热分解为二氧化碳与氧化钙等3个阶段,其中含CaCO_3 98.16%,另含层间水、其它无机盐、有机化合物等组成1.84%。为丰富鱼类化学生物学分类数据库,建立基于耳石研究的鱼类分类新方向——耳石理化评价的化学计量学提供帮助。     

HIPS/EVA/CB体系的相容性

研究了炭黑(CB)对高抗冲聚苯乙烯(HIPS)/乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)共混体系相容性的影响,并预测了共混体系的相形态转变点。填充CB后,当EVA用量大于50 phr时,碳氧双键伸缩振动峰的位置由1 737.9cm~(-1)偏移到1 706.5 cm~(-1)附近,且在1 240.0 cm~(-1)附近的碳氧单键峰减弱,近乎消失。采用半经验公式对共混体系进行理论预测,HIPS/EVA/CB共混体系理论上发生相形态转变时,HIPS的临界质量分数为50%～60%,经傅里叶变换红外光谱和扫描电子显微镜照片分析,共混体系发生相形态转变时,HIPS的质量分数约为42%。     

中空玻璃用密封胶红外光谱分析

采用衰减全反射(ATR)红外光谱法,测试不同型号的中空玻璃用硅酮密封胶和聚硫密封胶的红外光谱,分析密封胶的红外光谱主要吸收峰和对应的基团,指出了鉴别中空玻璃用硅酮胶和聚硫胶的红外光谱特征峰,进而可快速鉴别密封胶类型.     

不同产地、不同部位的石菖蒲与伪品水菖蒲的红外光谱鉴别研究

以石菖蒲为研究对象,采集了8个不同产地的石菖蒲,采用傅里叶红外光谱技术对石菖蒲的叶、根茎和根3个部位进行检测。检测结果表明石菖蒲主要吸收峰在3 366、2 925、1 738、1 643、1 411、1 152、1 078和1 018cm~(-1)附近,不同产地的石菖蒲的红外光谱的整体峰形相似,但吸收峰的强度和位置有差异。同一产地石菖蒲的不同部位的红外光谱及其特征性化学成分有差异,其中根茎在1 152、1 078和1 021cm~(-1)处,淀粉的特征吸收峰比较显著;根在1 640和1 512cm-1处,蛋白质的特征吸收峰更加明显;叶在763cm-1处吸收峰不明显,说明叶中草酸钙含量少或无。同时研究了石菖蒲和伪品水菖蒲,通过比较1 640和1 512cm-1附近吸收峰可知,水菖蒲中蛋白质的含量较石菖蒲高。红外光谱在石菖蒲不同产地、不同部位和真伪的鉴别中,揭示了整体化学成分,提供了有机大分子、无机小分子等特征性成分信息。     

路易氏气的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论的方法在B3LYP/6-31G(d)水平上对路易氏气进行了研究,计算得到了路易氏气的稳定分子构型及其红外振动光谱,研究发现,根据分子振动类型的不同可将红外光谱划分为三个区域,其中在(0～450)cm~(-1)区域对应的分子的振动类型主要为面外弯曲振动;在(450～1333)cm~(-1)范围内谱峰所对应的分子振动模式主要是面内弯曲振动,在(1 333～4 000)cm~(-1)分子的振动类型主要是伸缩振动。此外,且光谱中出现了无红外活性的现象。     

红外光谱法测定农药中吡虫啉含量

使用红外光谱法检测农药里吡虫啉成分的含量,样本采用KBr压片法,吡虫啉规范品与商品吡虫啉物质的红外光谱对照检验显示:吡虫啉在938.3cm~(-1)的吸收峰不会受到农药里其他物质的影响,能够选用该峰为定量研究波数;吡虫啉红外光谱在947~925.9cm~(-1)的峰面积和其净含量符合线性方程:Area=1.366 5×10~(-1)+2.37×10~(-2)×c,相应系数r等于0.999 54。结果表明:使用红外光谱法迅速测定农药里蚍虫啉物质含量的途径是可行的,能够取代一般的理化研究,可以满足迅速研究的要求。