电沉积羟基磷灰石修饰电极上的葡萄糖传感器的研制

在铂电极上电沉积羟基磷灰石（HAp）-聚乙烯醇（PVA）复合涂层,并将葡萄糖氧化酶（GOD）固定在羟基磷灰石HAp-PVA-Nafion复合膜,构建了高灵敏度、高选择性的葡萄糖传感器。固定在此电极上的GOD在pH 7.0的磷酸缓冲液（PBS）中展现出一对可逆性好的氧化还原峰,此电极对葡萄糖的氧化有良好的催化作用随葡萄糖浓度,在恒电位-0.92 V（相对于饱和甘汞电极）时测量溶解氧还原电流,结果显示,羟基磷灰石和Nafion良好的协同作用增强了GOD的电化学活性,促进了GOD与电极表面之间的电子转移,提高了传感器的穗定性与灵敏度,还原电流的衰减在浓度0.04-0.52 mmol dm~（-3）范围内与葡萄糖的浓度呈线性关系     

光电化学刻蚀n型多孔硅过程中的介质增强荧光效应

光电化学阳极刻蚀n型单晶硅过程中,在电解液中加入适量钛溶胶,制得多孔硅（PS）,经荧光光谱（PL）检测,发光强度明显增强;傅里叶红外光谱（FT-IR）检测发现,在多孔硅结构中出现了亚甲基的伸缩振动吸收;用扫描电镜（SEM）和X射线光电子能谱（XPS）表征手段对其进行表征,发现表面的裂缝区域明显加大。在Fe（CN）63＋/Fe（CN）64-溶液中的测量了复合电极的光电流-电压关系,结果显示,用添加钛凝胶制备的多孔硅电极具有更好的光电流特性。     

基于二氧化硅球腔阵列的葡萄糖传感器研究

在二氧化硅球腔阵列电极上,通过电沉积普鲁士蓝和直接吸附葡萄糖氧化酶,制备了一种新型葡萄糖生物传感器。该传感器对酶催化反应产物过氧化氢的选择性催化还原特性可实现对葡萄糖的检测,实验结果表明,传感器的最佳工作电位是－0．3V,测试溶液的最佳pH值为6．0。在选定的工作条件下,传感器的线性范围为2．49×10-5－2．42×10-3mol／L,检测极限值为7．2×10-6mol／L（S／N=3）,米氏常数为1．136mmol／L。该方法制备的生物传感器能有效降低干扰,具有潜在的应用价值。     

抗坏血酸共存下用聚氨基-β-环糊精修饰电极测定多巴胺

采用循环伏安法制备了6-氨基-6-脱氧-β-环糊精的聚合物膜（PACD）修饰电极，研究了该修饰电极在抗坏血酸（AA）共存条件下对多巴胺（DA）的电化学行为．结果表明其能有效消除抗坏血酸的干扰，将多巴胺和抗坏血酸二者在裸电极上的完全重叠的单氧化峰分开成为两个完全独立的氧化峰，差分脉冲伏安（DPV）图上峰间距E428mV，在pH6．5的磷酸盐缓冲溶液中，氧化峰电流与多巴胺浓度在3．5×10^-6～5．0×10^-4mol／L范围内成良好的线性关系，相关系数达0.9905，检出限为2．0×10^-7mol／L。可用于在AA的共存下的多巴胺样品的选择性测定。     

基于Pt-Pb纳米花的无酶葡萄糖传感器性能研究

利用超声恒电流沉积法在金电极表面制备了Pt-Pb纳米花,并将其用于构建无酶葡萄糖传感器,采用阻抗谱、循环伏安和差分脉冲伏安法研究了其电化学性能。SEM结果表明,当沉积电流为10mA时,电极表面形成Pt-Pb纳米花结构。电化学测试结果表明,该电极对葡萄糖具有很好的电催化性能,在含有氯离子的溶液中不会失活。Pt-Pb纳米花电极构建的无酶传感器对葡萄糖的线性响应范围为0.5×10-3～22×10-3 mol/L,灵敏度为3.68mA·cm-2·(mol/L)-1,检测限为24×10-6 mol/L。此外,传感器具有良好的选择性、重复性和稳定性。     

微过氧化物酶-11在碳纳米管/壳聚糖修饰电极上的直接电化学及电催化(英文)

采用一步法于室温下有选择性地将小管径的单壁碳纳米管(SWCNTs)分散于生物相容性的聚合物--壳聚糖的水溶液中,并将其滴涂于玻碳电极表面,制备出微过氧化物酶-11(MP-11)修饰电极.循环伏安结果表明SWCNq、促进了MP-11在电极表面的直接电子传递,在pH=7.2的磷酸缓冲溶液中,MP-11的式电位为-0.36 V(vs.SCE),MP-11在电极表面的直接电子转移表观速率常数和覆盖度分别为78 s-1和8.76×10-10mol·cm-2.进一步的研究结果显示,固定在SWCNT表面的MP-11能保持其对氧气和过氧化氢还原的生物电催化活性,适合用作生物燃料电池的阴极和过氧化氢传感器.氧气在该修饰电极上的还原经历一个四电子过程;该过氧化氢生物传感器对过氧化氢还原的检测具有响应灵敏度高(响应时间小于4 S),检测线性范围为2.5×10-6～7.0×10-3vM,检测限为0.8 μM,相应的米氏常数和检测灵敏度分别为1.0 mM and 22.4μA/mM.     

基于β-环糊精交联聚合物修饰电极的电化学行为的研究

用合成的β-环糊精交联聚合物与中性红间的超分子作用及与戊二醛的缩聚作用，将介体和酶共同固定在电极上，制成的过氧化氢传感器有良好的稳定性和充分的电子流动性，在pH6.50的磷酸盐缓冲溶液中，100mV/s的扫速条件下，以-0．8～0．4V范围内用循环伏安法对过氧化氢溶液进行扫描测定分析，实验结果显示，还原峰电流与过氧化氢浓度在5．8×10^-6～4．5×10^-3mol/L范围内成良好的线性关系，相关系数达0．9832，检出下限为6-3×10^-7mol/L。用于样品测定，效果良好。     

辣根过氧化物酶在多壁碳纳米管——壳聚糖膜中的电化学和生物传感性质

采用壳聚糖包裹的多壁碳纳米管膜固定辣根过氧化物酶(HaP)于玻碳电极表面,实现了HRP的直接电化学并以此酶膜制备了NO生物传感器.在磷酸缓冲溶液中固定在电极表面的HRP氧化还原式电位为-0.354 V(us.SCE),直接电子转移速率常数为4.24±1.02 s-1.研究结果表明,固定在电极表面的HRP能保持其对一氧化氮还原的生物电催化活性,该传感器在NO浓度为1.0×10-4~1.4×10-3 mol L-1范围内存在线性响应,响应时间小于11 s,NO的检出限为7×10-4 mol L-1.多壁碳纳米管特殊的电学性质和壳聚糖良好的生物相容性性使得构筑的HRP生物传感器呈现了良好的应用前景,尤其适用于痕量NO的检测.     

Ni-Co/Ti催化剂制备及其对葡萄糖的电催化氧化

采用水热法制备了一种新型多孔镍钴修饰钛电极(Ni-Co/Ti)。利用循环伏安、电位阶跃等电化学技术研究了碱性溶液中Ni-Co/Ti电极对葡萄糖氧化的电催化活性。双电位阶跃分析表明,葡萄糖在该体系中的扩散系数为6.50×10-6cm2/s,葡萄糖在Ni-Co/Ti电极电化学氧化反应速率常数为3.57×104cm3/(mol.s)。实验表明,Ni-Co/Ti电极对葡萄糖氧化具有优异的电催化活性。     

1281型数字多用表测量交直流毫安表测量结果不确定度分析

一、概述1.测量依据JJG124-2005《电流表、电压表、功率表及电阻表》检定规程。2.测量环境条件温度：（20±2）℃;相对湿度：40%～60%。3.测量用标准器1281型数字多用表。技术指标：直流电流100mA量程挡的分辨力为1×10-4mA、测量点最大允许误差为±（30×10-6×读数＋5×10-6×满量程）;交流电流100mA量程挡的分辨力为1×10-4mA、     

Co3O4中空纳米球的可控制备及气敏性能

以碳纳米球为模板,采用硬模板法制得多孔Co_3O_4中空纳米球。分别采用SEM、XRD、FTIR、BET和XPS对Co_3O_4纳米球的形貌和结构进行表征。通过改变前驱体浓度和陈化反应时间调控Co_3O_4中空纳米球的空间结构及气敏性能。结果表明:在前驱体浓度为0.1mol/L、陈化时间为48h时,得到的Co_3O_4中空纳米球的表面呈疏松多孔结构。Co_3O_4中空纳米球直径约为500nm,由40nm的Co_3O_4纳米粒子组成。室温下,由该材料组装的气敏传感器对浓度为100×10^-6～0.5×10^-6的NH_3有较好的气敏性能;对浓度为100×10^-6的NH_3响应灵敏度高达155.8%,响应时间为1.3s。该气体传感器对NH_3的最低检测限为0.5×10^-6。     

顺序注射-化学发光联用技术测定氢化可的松含量

基于酸性条件下,氢化可的松对高锰酸钾-亚硫酸钠体系发光反应具有明显的增敏作用,本文研究建立了顺序注射化学发光测定氢化可的松含量的分析新方法。在优化的实验条件下,氢化可的松的质量浓度在1.0×10-9～1.0×10-6 g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为5.6×10-10g/mL。对浓度为5×10-8g/mL氢化可的松进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.99%。经实验,本体系具有快速、准确、简便、试剂消耗少、灵敏度高、线性范围宽等特点,应用于注射液中氢化可的松含量的测定,结果与标准方法一致。     

气相色谱／质谱法测定三氟化氮中痕量一氧化二氮

建立了测定高纯三氟化氮（NB）气体中痕量一氧化二氮（N2O）的选择离子监测（SIM）方式的气相色谱／质谱法。采用Porapak Q PLOT毛细管色谱柱（30m×0．32mm×5μm）,以m／z=44作为定量选择离子。同时考察了NF3工艺气物流对所选离子的测定干扰情况。方法在浓度为（5～100）×10^-6（摩尔分数）范围内与峰面积呈线性关系,线性相关系数r=0．999,最低检测限为1×10^-6（摩尔分数）。平均加标回收率为90．20％～97．05％,测定相对标准偏差（RSD）〈5．33％。     

多孔硅表面组装胆固醇分子印迹膜的光电化学

光电化学刻蚀出多孔硅（PS）用含有SnCl2、SbCl3和Ce（NO3）3的乙醇溶液浸泡后,经过400℃10min热处理,表面形成Ce—Sb共掺的SnO2光透导电薄层（TOCL）。在TOCL的表面组装含有胆固醇分子的十二烷基硫醇薄膜,萃取其中的胆固醇分子后形成筛孔分子印迹电极（SHE）。该电极与不同浓度的胆固醇乙醇溶液作用后,光电化学方法袁征了分子印迹电极对胆固醇浓度响应特性。实验结果表明分子印迹电极与吸附胆固醇的浓度具有较好的关联。特别指出的是,该筛孔分子印迹电极有望在不需要掺比电极以及零偏电压条件下实现对胆固醇的检测。     

延胡索乙素在碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学检测

本文建立了延胡索乙素在碳纳米管修饰玻碳(CNT/GC)电极上的电化学检测方法。在pH6.20的Michaelis.缓冲液中,用方波伏安法研究了延胡索乙素在CNT/GC电极上的电化学行为。延胡索乙素在+0.90v(vs.Ag/AgCl)左右产生一个灵敏的阳极氧化峰,峰电流与延胡索乙素的浓度在8.0×10-7～5.0×10-5mol/L范围内呈良好线性关系,最低检测限达3.0×10-7mol/L。该法简单、快速、灵敏,可应用于生药材和中成药中延胡索乙素的测定。     

氮(空气)中二氧化硫气体标准物质的研制

采用称量法制备了氮(空气)中二氧化硫气体标准物质,采用化学法进行均匀性、稳定性考察并进行了比对分析。结果表明用称量法制备的浓度范围为1×10-6~10×10-2(mol/mol)的氮(空气)中二氧化硫气体标准物质其均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度为2%。     

毛细管电泳电化学检测水果中的抗坏血酸

利用毛细管电泳电化学检测法检测了抗坏血酸,考察了缓冲液的pH值、缓冲液浓度、分离电压、检测电势等实验参数对检测的影响。在最佳实验条件下,检测抗坏血酸的浓度范围是(1.0×10-5-5.0×10-3)mol.L-1,线性回归系数为0.9995,浓度检测限(S/N=3)为3.7×10-6mol.L-1,并以此方法检测了新鲜水果中的抗坏血酸的含量。     

新型PVC膜锌离子选择性电极研究

研制以3,5-二溴水杨醛二缩邻苯二胺为中性载体的新型聚氯乙烯（PVC）膜锌离子选择性电极。该电极对Zn2＋具有良好的选择性,呈现出近能斯特电位响应,响应线性范围为1.0×10-5~1.0×10-1mol/L,检出限8.0×10-6mol/L,斜率为36.8mV/dec。电极的响应时间为55s,在连续使用一个月后其电位响应性能未见下降。电极的响应机理通过交流阻抗技术进行初步研究,可应用于工业废水、饲料、药品等样品中锌含量的检测。     

SnO—BaO—P2O5系统无铅封接玻璃的结构与性质

以SnO—BaO—P2O5三元系统玻璃为研究对象,利用差示量热扫描分析仪、热膨胀仪、拉曼光谱仪,分析了玻璃的结构以及玻璃转变温度和热膨胀系数与玻璃组成的关系．获得了该体系玻璃的形成区域,测得该系统的玻璃转变温度为260～360℃和热膨胀系数为12～14×10^-6℃．研究发现,当P2O5=45mol％不变时,玻璃转变温度随着SnO含量的增加而降低;当BaO=10mol％不变时,玻璃转变温度随着SnO含量的增加先降低后升高．研究表明,该体系玻璃可以作为低温环保封接玻璃潜在的基质材料．