离子色谱仪自循环再生电抑制器性能测试与比较

对8种离子色谱自循环再生阴离子电抑制器的性能进行了测试,比较了抑制容量、柱效等指标。初步结果表明,国产阴离子电抑制器可以应用于实际离子色谱分析,有些品牌性能与进口产品已比较接近。     

改进的国产WLK-6A型阴离子抑制器在戴安离子色谱系统中的使用

将改进的国产WLK-6A型阴离子抑制器应用于Dionex600型离子色谱系统,对基线噪声、基线漂移、重复性及实际样品测定中的线性、检出限等作了试验。结果表明,改进的WLK-6A型抑制器可以与戴安AS14A（3ITIm）、AS14A（4mm）柱子配套使用。     

阀切换技术-离子色谱法测定水产品中的硼酸盐

建立利用阀切换技术,离子排斥-抑制电导检测器测定水产品中硼酸盐的离子色谱方法。样品经过简单的除蛋白前处理,即可进样分析。采用ICS-1600离子色谱仪(配十通阀),IonPac ICE-Borate离子排斥柱分离,利用阀切换技术,IonPacTBC-1硼酸盐富集柱在线捕获待测成分的同时去除基体干扰,而后进行二次分离。2.5mmol/L MSA+60mmol/L Mannitol作为淋洗液,流速1.0 mL/min,进样量100μL,抑制电导检测。在上述色谱条件下,硼酸的质量浓度在0.1~5.0μg/mL时与色谱峰面积(A)之间的线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02μg/mL。将本方法应用于水产品中硼酸盐的检测,加标回收率为86.5%~93.0%。该方法在线去除基体干扰,简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。     

二维高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定鸡肉和鸡蛋中利巴韦林总残留量

建立了二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用方法快速测定鸡肉、鸡蛋中利巴韦林总残留量。样品在0.10 mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.8)中,于37 ℃下经酸性磷酸酯酶酶解和提取,提取液经超滤后直接进样分析。样品先经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0 mm×150 mm×1.8 μm)分离,将分离出含利巴韦林的流分切割至捕集柱中捕集,然后再将捕集柱切换至第2维色谱流路中,于Hypercarb PGC色谱柱(2.1 mm×150 mm×3 μm)分离,利用电喷雾正离子模式多离子监测触发的增强子离子扫描方式（MRM-IDA-EPI）检测,稳定同位素内标法定量。结果表明：鸡肉、鸡蛋中利巴韦林的平均加标回收率为87.5%~97.7%,相对标准偏差在2.8%~8.3%之间 (n=6),方法的检出限（S/N=3）为0.2 μg/kg。本法操作简单、灵敏度高、选择性好,已成功应用于食品安全风险检测。     

离子色谱仪使用常见问题分析及维护保养

离子色谱仪广泛应用于环境、食品、水质检测等领域,是高效液相色谱的一种,适用于亲水性阴、阳离子的分离。最基本的组件是流动相容器、高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。本文例举了离子色谱仪使用过程中常见的问题,主要包括六通阀、电导池、平流泵、色谱柱、抑制器及整个流路等方面,针对这些问题,分析其产生的可能原因,并给出合理的解决方案,同时还介绍了相关仪器日常维护保养内容,具有一定参考价值。     

直接电导检测离子排斥色谱法测定酱油中的有机酸

研究了直接电导检测离子排斥色谱法分离测定酱油中多种有机酸.以Shim-pack SCR-102H柱为分离柱,选用对甲苯磺酸和乙腈为淋洗液,考察了淋洗液浓度、色谱柱温度及淋洗液中乙腈含量对分离和测定有机酸的影响.通过实验确定最佳的色谱条件2 mmol/L p-甲苯磺酸乙腈(v/v,91/9)淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温50℃.方法对所测有机酸的检出限在0.06～1.05 mg/L之间,相对标准偏差在3.3%以下(n=5),加标回收率在96.5%～100.6%之间.     

产品介绍

2001离子色谱仪离子色谱是70年代发展起来的一种分离技术,它已成为当今世界高新技术开发和生命科学研究必不可少的设备。 2001离子色谱仪由主机XP-201全塑泵、XP-202电导检测器、阴阳离子分离柱及微膜抑制器等组成。主机采用墙式拼装结构。电导检测器由双电极电导池和电导放大器组成。电导放大器采用微机控制,全部为触摸式控制键盘。全塑恒流泵的液路部分均采用高分子惰性全塑     

两步梯度法分析酸雨中阴离子

本文使用戴安公司的ICS-1100型离子色谱仪,通过安装选配淋洗液选择阀(三通阀)实现系统在两种淋洗液之间的切换。即离子色谱系统的二元梯度淋洗。选用色谱条件:高容量IonPac AS19氢氧根体系阴离子交换色谱柱,抑制型电导检测。两种淋洗液浓度可根据不同样品类型和检测要求灵活选择。我们对模拟雨水样品中的常规阴离子和含溴酸盐样品分别进行了测试。实验结果证明,本法可实现NaOH淋洗液的二元梯度淋洗。常规离子检测重现性满足要求:峰面积相对标准偏差在0.2%以内。校准曲线线性99.8%以上,标准加入回收率为80%～110%。结合CRD200使用,可大大减轻切换淋洗液造成的基线漂移,并进一步改善系统重现性和精密度。该技术仅在原有流路的基础上增加了一路淋洗液,并未改变核心功能部件,操作简单且可重复性强。大大拓展了原有离子色谱仪的应用范围。     

国产离子色谱安培检测器快速测定废水中碘离子含量

目前国内利用离子色谱法测定水中碘离子含量的多数报道是利用进口仪器如Thermo和Metrohm，鲜有利用全套国产仪器进行水中碘离子含量的测定，特别是国产脉冲安培检测器并没有相关报道。将在Thermo ICS5000+离子色谱仪上开发的快速测定水中碘离子色谱条件应用到全套国产离子色谱仪-安培检测器上进行方法学验证实验。结果表明：I-在5μg/L～100μg/L的浓度范围内线性关系良好，相关系数达到0.9998以上，进样量100μL时检出限为1.03μg/L，定量限为3.42μg/L(3S/N)，进样重复性良好，加标回收率在93%～99.4%之间。检出限和测定下限仅为国标抑制-电导法的1/5左右，符合国家标准，能够满足I-的低浓度检测，为国产仪器的推广应用提供一个可行的方案。     

离子色谱-三重四极杆质谱联用法测定奶粉中氟乙酸钠

采用离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定奶粉中氟乙酸钠。奶粉样品经3%高氯酸超声提取,除去蛋白和脂肪等杂质,在pH 0.5~1.0条件下提取液中氟乙酸钠被叔丁基甲醚萃取,萃取液氮吹浓缩后溶于0.1%(V/V)氨水,以IonPac AS 19型阴离子色谱柱（2 mm×250 mm×7.5 μm）作为分离柱,以自动在线产生的氢氧化钾为淋洗液进行梯度分离,色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统,电喷雾电离负离子多反应监测模式（MRM）检测,稳定同位素内标法定量分析。结果表明：奶粉中氟乙酸钠的平均加标回收率为89.7%~104%,相对标准偏差在0.50%~11%之间(n=6),方法的检出限（S/N≥3）为0.2 μg/kg,定量限（S/N≥10）为0.6 μg/kg。本法操作简单、灵敏度高、准确性好,可用于奶粉中氟乙酸钠的检测。     

激光溅射离子源垂直引入式飞行时间质谱仪的研制

介绍了两台自行研制的激光溅射离子源垂直引入式飞行时间质谱仪(LAI-oa-TOFMS),相比于其他固体样品直接分析法,该仪器具有样品预处理简单、样品更换速度快(数分钟)、可进行微区分析、谱图干扰峰少和绝对灵敏度高(10-15g级)等众多优点。两台质谱仪的最佳质量分辨率分别达到7 000和4 000(FWHM)。重点对比分析了不同样品的电离方式和离子传输系统对仪器性能的影响。     

大戟根际土壤提取液的电喷雾萃取电离质谱分析

Allelochemicals from Euphorbia rhizosphere soil solution were detected and identified by home-made extraction electrospray ionization source (EESI), combined with multi-stage tandem mass spectrometry. According the MS data and the relevant literature, 11 allelochemicals were determined, such as rhamnetin, quercetin dihydrate, apigenin, fischeriana B, β-sitosterol, nicotinic acid, 3,3’,4’-trimethylellagic acid, tetradecanoic acid, nitroglycerin, linoleic acid and D(＋)-sucrose, etc.     

气相色谱-飞行时间质谱测定毒鼠强精确质量及其在生物样品检测中的应用

应用气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOFMS)和自建质量校正方法测定了剧毒鼠药-毒鼠强精确离子质量,质量误差小于2 m amu(毫原子质量单位),推测出离子元素组成为C4H8N4O4S2,提高了定性分析的准确性;用选择质量色谱和内标法,毒鼠强在0.10～10.0 mg/L成线性,相关系数大于0.999,仪器检出限为40pg(信噪比>5);用液-液萃取GC-TOFMS测定了某城市特大毒鼠强中毒事件的有毒食品和中毒者样品,均检出毒鼠强;并利用检测结果可对治疗效果予以评估。     

非抑制离子色谱测定工作场所空气中的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺

建立了以甲基磺酸(MSA)和乙腈混合淋洗,离子交换色谱分离,非抑制电导检测,分析工作场所空气中的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的方法。用5mmol/L甲基磺酸水溶液做为吸收液来采集空气样品,吸收效率满足采样要求;采集后的吸收液直接注入离子色谱系统进行测定。优化了离子色谱同时测定三种化合物的色谱条件;在最佳条件下,方法的检出限在24μg/L-50μg/L之间,将该方法用于实际空气样品的检测,回收率为93.2%~107.6%。该方法可适用于不同场所中空气中一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺的测定。     

国产化谷物冷却机控制系统研究

介绍了国产化谷物冷却机流程及自动控制系统 。     

空气中苯、甲苯、乙苯等有害气体的质谱在线监测

Benzene, toluene, ethylbenzene, heptane, oxygen, nitrogen and carbon dioxide in air were simultaneously quantative analyzed with a home-made quadrupole mass spectrometer using capillary sample inlet system. The cross interferences of toluene and ethylbenzene was eliminated with calibration factor matrix.     

基于叠型场线性离子阱的便携式质谱仪研制与应用

介绍了自行研制的基于叠型场线性离子阱的便携式质谱仪结构,以及初步的应用测试。该质谱仪的质量分析器采用叠型场线性离子阱,离子源采用辉光放电电子轰击电离源和介质阻挡放电离子源。仪器重10 kg,功耗低于100 W,体积33 cm×20 cm×20 cm,可以对气体、固体和液体进行检测。挥发性有机气体通过膜进样接口实现大气压直接进样,采用内置的辉光放电电子轰击电离源对其电离。介质阻挡放电离子源作为大气压离子源,通过非连续大气压接口实现质谱的大体积进样,及对枪击残留物DDU和去痛片等的快速检测。     

环保型水基切削液中润滑添加剂的润滑性能研究

利用盘球式摩擦磨损试验机进行摩擦磨损试验,比较了金属切削液中分别加入不同含量的油酸三乙醇胺、硼酸脂、硫脲对自制合成切削液润滑性能的影响,认为三者有良好的协同润滑作用。通过与润滑油的润滑性能比较发现自制切削液具有更好的极压润滑性能。该切削液不仅润滑防锈性能优良,而且不含亚硝酸钠等有毒物质,具有良好的环保性能。     

英制电磁块式制动器的国产化

介绍了我国常见的进口英制电磁块式制动器的原理和构造特点,提出了这种制动器的国产化替代原则,并介绍了根据该原则设计的用于替代进口产品的ＭＷＴ系列英制电磁式制动器。     

磁感应式高压共轨转速传感器研制

对磁电式转速传感器结构及工作原理进行了阐述，并在此基础上针对高压共轨柴油机开发了磁电式转速传感器，同时与国外样品进行了性能对比试验，最后应用到自主开发的电控共轨系统试验。试验结果表明研制的磁电式转速传感器性能良好，可替代进口样品安装电控柴油机，且可应用于工业控制其它领域。