电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中贵金属元素

介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP- AES)测定高温合金中贵金属元素Pt、Pd、Ir、Ru、Rh和Au的方法,试样采用盐酸、硝酸溶解,进行了仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定的各待测元素分析线分别为Pt 265.945nm、Pd 340.458 nm、Ir 224.268 nm、Ru 240.272 nm、Rh 343.489nm、Au 242.795 nm.通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中贵金属元素Pt、Pd、Ir、Ru、Rh和Au的含量.进行了加入回收试验,回收率在84～112％之间,方法的检出限是0.003～0.01μg/mL,相对标准偏差小于8％.     

铋矿石中砷、锑、铋的直接测定研究

研究了ICP－AES法测定铋矿石中As、Sb和Bi的分析方法，优化了仪器的测试条件，对共存元素的干扰进行了研究。该方法简便、快速，可直接用于铋矿石中As、Sb和Bi的测定，结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴基钎料中的硅含量

选择钴基钎料硅元素中灵敏度高的光谱线作为分析线,研究了样品溶解方法,优化了仪器测定的工作条件。用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴基钎料中硅元素含量。与标纲值对照,结果与标准值相符。用钴基钎料样品进行加入回收试验,回收率96%～107%,相对标准偏差小于4.29%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金及铁合金中微量钒

选择灵敏度高的钒光谱线（311．071nm）作为分析线,研究了样品溶解和仪器测定的最佳工作条件。在高低标准溶液中加入与样品同量的基体元素来消除基体的背景影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定镍合金和铁合金中微量钒。方法的相对标准偏差小于10％,回收率在98％～105％之间,检出限为0．05μg／mL。采用该法测定标准样品中微量钒,结果与标准值相符。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定肉制品中总磷含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法进行肉制品中总磷的测定,具有简便,快捷,准确的特点,其结果与重量法一致。磷的检出限为0．01％,线性范围在0．01－70％,相对偏差小于5％。     

电感耦合等离子体发射光谱测定矿石中的二氧化锆

叙述了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定矿石中的二氧化锆(ZrO2)的方法。锆矿石属于难熔矿石,大部分锆矿物不易被酸分解,本方法采用过氧化钠熔融分解试样,用沉淀分离法分离后的沉淀酸化后直接用ICP-AES测定,选用257.139nm的谱线基体对锆的测定信号无明显干扰。本方法具有操作简便、准确可靠等优点,检测下限为0.005×10-2,精密度(RSD,n=12)为4.78%～8.08%,方法回收率为96%～103%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨镍铁合金中镍铁含量

本文建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定钨镍铁中镍、铁的分析方法。对基体影响、谱线选择、氢氟酸、硝酸的用量等进行了讨论。结果表明,钨基体对测定结果有一定的影响,在实验中采用基体匹配法消除基体干扰,并对实验条件进行了优化。在优化的实验条件下,该方法用于样品中镍、铁的测定,测定结果与原子吸收法测定结果基本一致,回收率为97.3%~100.6%,RSD（n=5）均小于2%。     

硫酸磷酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定钨矿石中的钨钼铜

钨矿石中钨及伴生元素钼铜的分析目前主要的酸溶消解体系有硝酸-氢氟酸、硝酸-高氯酸-氢氟酸、高氯酸-氢氟酸、盐酸-氢氟酸、王水-氢氟酸等方式消解样品,但在处理高钨含量的样品时分解能力不足且无法克服水解问题。本实验采用对于钨矿石分解能力最强的硫酸-磷酸混酸体系分解钨,同时加入王水进行系统分析,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定钨矿石钨钼铜的方法。消解时钨与磷酸形成稳定的螯合物可较长时间稳定存在,无需加络合物络合直接上机测定。本实验对于硫酸、磷酸的体积比例、消解时间及温度等进行对比实验以获得最佳条件,验证了酒石酸基体绘制的标准曲线测定样品不存在明显的基体差异影响,实验选择了最佳酒石酸含量,并实验验证了雾化器加湿器对于测定此类高盐分样品的卓越效果。标准曲线线性相关系数均大于0.9990,方法检出限为1.598~29.296μg/g,标准物质测定结果相对误差0.18%~15.64%,相对标准偏差(RSD,n=12)3.88%~11.8%,该方法能够准确、高效、简便地完成钨矿石中钨、钼和铜的同时测定。     

化妆品中砷、锑无机形态的HPLC-HGAFS同测

本文通过优化样品提取条件、色谱分离条件、柱后处理条件和仪器检测条件,采用高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用(HPLC-HGAFS)技术建立了化妆品中Sb(III)和Sb(V)以及As(III)和As(V)形态的同时测定的方法。重点研究了提取液组成对Sb形态转化的影响和Sb(V)柠檬酸络合物的柱后转化条件,结果表明在1:1的柠檬酸-柠檬酸钠的缓冲溶液中Sb的各个形态相互转化率最低;提取得到的Sb(V)的柠檬酸络合物可以在HCl+KI溶液中在线还原为Sb(III)的柠檬酸络合物而得以检测。该方法对As(III)、As(V)、Sb(III)和Sb(V)的检出限分别为2.4、3.1、0.5和5.0μg/L,线性范围分别是2.4～1000、3.1～1000、0.5～1000和5～1000μg/L,该区间内的线性相关系数均大于0.9990,标准偏差均小于3.0%。采用本方法对粉剂、液态、固态等化妆品进行了测定,其加标回收率都在77～110%之间,证明该方法适用于同时测定化妆品中锑和砷的无机形态。     

ICP-AES法测定标准阴极铜中的砷、铋、铁、镍、锡和锌

采用ICP－AES法测定标准阴极铜中的砷，铋，铁，镍，锡和锌等6种元素的含量。用（1＋1）硝酸溶解样品，ICP－AES仪器测定。本方法简单，快速，测定结果准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物样品中35种组分

采用高氯酸-盐酸-硝酸-氢氟酸消解样品,ICP-AES法测定水系沉积物样品中35种常量、次量和微量元素,筛选不同溶矿方法和仪器参数条件,测定的相对标准偏差低于7.50%,经国家一级水系沉积物标准物质分析验证,结果与标准值吻合。     

ICP-AES法测定有机肥料中8种元素

目的:建立电感耦合等离子光谱法(ICP-AES)测定有机肥料中营养元素的方法,为科学调查有机肥料中营养元素含量提供技术支持。方法:采用电热板消解方法进行前处理,采用ICP-AES测定锰、铁、锌、铜、钙、镁、钾、磷等8种营养元素在有机肥料样品中的含量。结果:ICP-AES测定8种营养元素的检出限为0.1~13.7mg/kg,精密度为0.9%~2.7%,加标回收率为88.5%~115%。结论:以ICP-AES测定有机肥料中营养元素具有易于操作、选择性好、灵敏度高、定量准确等优势,可在有机肥料营养价值评估中推广应用。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定矿石中钼

本文报道了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)快速测定矿石中钼的方法 ,为了消除矿石的基体干扰,溶解国家一级标准样品制备成标准系列的标准溶液,制作校准曲线。钼的测定波长为202.030nm。本法检出限为0.094μg/mL,实际测定矿石中大于0.005%以上的钼。相对标准偏差(RSD)的范围:0.12%～1.4%。标样测定结果与国家标准样品值结果一致,矿石样品测定值与分光光度法测定结果一致。     

ICP—AES法测定铁矿石尾矿磁性铁中的硅、铝、硫、钙和锰

通过对铁矿石尾矿中磁性铁的选磁,烘干称重后用硝酸盐酸分解样品。在工作曲线中加入基体,采用基体匹配办法消除铁的干扰。按选定的实验条件,可多种元素同时分析的优点,快速分析磁性铁中的杂质元素。线性相关系数r=0．9999,硫酸根的检出限为0．004％,其它在0．0002％～0．001％,回收率均在98％～105％之间,完全满足实际分析要求。     

ICP-AES法测定化妆品中Ti、Zn含量

采用ICP—AES法对化妆品中Ti，Zn含量进行测定，用H2SO4-HNO3-HF消解样品，对样品溶解酸度、温度进行了研究，确定了最佳溶解样品的方法，加入内标元素校正基体效应的影响，选定了Ti，Zn分析线。测定结果的精密度和准确度表明，本方法快速、准确，可以满足化妆品中Ti，Zn的分析要求，RSD〈2％，回收率98％-102％。     

超声波雾化-等离子光谱测定蔬菜中砷、铬、镉、铅的条件研究

本文研究了采用高温灰化植物样品,超声雾化器进样,并用ICP光谱仪进行砷、铬、镉、铅测定的最佳条件。以大白菜作基体材料,采用标准加入法制作工作曲线并进行了样品测定。本文建立的方法对蔬菜中As、Cr、Cd、Pb的检测提供了一种简便、快速、准确的途径。     

ICP—AES法测定铜合金中的镍、铅、锡

利用ICP-AEA(电感耦合等离子体发射光谱仪)研究了铜合金中的镍、铅、锡等微量元素的测定方法,对分析谱线、共存元素、仪器参数等因素进行了分析讨论,确定了合适的谱线,基本解决了待测元素间干扰与基体元素的干扰,并对铜合金标样进行精密度和回收实验.结果表明,相对标准偏差小于5%,标准加入回收率在95%～105%,该方法快速简捷,准确度高.     

ICP-AES法测定钛基合金中Cu、Ni和Zr的含量

建立了ICP-AES法测定钛基合金中高含量Cu、Ni和Zr的方法.通过优化试验,确定了仪器的最佳测量条件.研究了样品溶解方法,酸度,内标元素及其用量,基体及共存元素对测定的影响.该方法快速、准确,相对标准偏差RSD<2%,回收率为99%～101%,可以满足钛基合金的测定要求.