高速逆流色谱

本文论述了高速逆流色谱的原理、仪器、操作、应用以及最新进展。     

上海同田和中山大学举办高速逆流色谱技术讲座

<正>高速逆流色谱(high speed countercurrent-chromatography,简称HSCCC)是一种液-液色谱分离技术,它的固定相和流动相都是液体,没有不可逆吸附,具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备量分离等优点。由于HSCCC与传统的分离纯化方法相比具有明显的优点,因此此项技术己被广泛应     

高速逆流色谱应用研究进展

高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)是新型的液-液分配色谱技术。HSCCC利用多层螺旋管同步行星式离心运动,在短时间内实现样品在互不相溶的两相溶剂系统中的高效分配,从而实现样品分离。HSCCC在天然产物的分离方面具有很大的优势,具有非常广阔的应用前景。鉴于HSCCC的显著特点,此项技术已被应用于生化、生物工程、医药、天然产物化学、有机合成、环境分析、食品、地质、材料等领域。本文主要综述了HSCCC在中药、抗生素、蛋白质等方面的应用情况。     

高速逆流色谱实验体系的选择和优化

高速逆流色谱是应用日益广泛的新型液－液分配色谱技术,本文主要探讨了其用于中草药有效成分分离纯化时溶剂体系和仪器参数的选择和优化,同时研究了高速逆流色谱与其它液相色谱技术多维联用分离纯化制备中,草药有效成分对照品的最新思路。     

高速逆流色谱技术及其在天然产物分离中的应用

高速逆流色谱技术是一种不需要固体支撑的液-液分配色谱技术,具有操作灵活简单、分离能力强、成本低、应用面广等优点。现介绍了高速逆流色谱技术的原理、特点,并综述了该技术在天然产物分离中的应用,最后对该技术的发展前景进行了展望。     

高速逆流色谱-重结晶法制备高纯度三尖杉宁碱和紫杉醇

通过高效液相色谱测定紫杉醇粗提物中三尖杉宁碱和紫杉醇的纯度分别为33.1%和36.5%,采用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-乙醇-水(5∶7∶5∶1∶6.5,v/v)体系,利用高速逆流色谱仪分离得到三尖杉宁碱和紫杉醇馏出物纯度分别为88.4%和89.7%,以50%乙腈进行重结晶后,三尖杉宁碱和紫杉醇纯度分别为98.7%和97.6%。     

逆流色谱系统的建立与考核

逆流色谱系统的建立与考核＊马忠明郑筱祥（浙江大学生命科学与医学工程学系杭州３１００２７）０引言逆流色谱［１，２］（ＣｏｕｎｔｅｒＣｕｒｒｅｎｔＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，简称ＣＣＣ）是一项避免使用固态载体或填充物的液液分配分离技术。螺旋管行星式离心...     

高速气相色谱快速分离检测毒害气体研究

传统的对毒害气体的快速现场分析或报警器材具有快速响应、灵敏度高等优点,但是由于缺乏分离手段,不同程度存在抗干扰方面的问题。国外将高速或快速气相色谱应用在现场快速分析检测中已经屡见不先,色谱突出的分离特点使分析准确性大大增加。本文介绍高速分离后,使用声表面波、离子迁移等检测器快速检测有毒有害气体的情况;并详细分析相关的技术概况。     

逆流色谱仪在天然药物有效成份制备分离中的应用

逆流色谱(简称CCC),是一种无载体的液液分配色谱.从最古老的分液漏斗萃取法发展到50年代的逆流分溶法(CCD),和70年代的液滴逆流色谱(DCCC),虽具有排除载体影响、回收率高,制备量大等优点.但是这些方法的分高效率都较低,设备状况和实验条件不宜     

液相色谱-质谱联用技术在药物代谢产物鉴定中的应用

药物代谢研究贯穿药物开发的整个过程。生物基质中药物代谢产物的快速、准确鉴定有助于理解药物或候选化合物的生物转化途径,确定代谢软位点,从而帮助优化先导物结构,筛选出具有更高代谢稳定性的药物。利用亲核性捕获试剂开展体外代谢实验,检测反应性代谢产物的生成,相关结果可以帮助规避候选化合物进入临床后可能产生的毒性风险。由于液相色谱-质谱联用技术（LC/MS）具有分析通量高、检测灵敏度高、选择性好、能提供丰富的结构相关信息等优点,其在药物代谢研究中的作用越来越重要。本工作综述了近年来作者所在实验室采用LC/MS法开展的药物代谢产物鉴定研究,提出了基于LC/MS技术的药物代谢产物鉴定研究的基本流程和药物在人体内的主要代谢产物,可为临床药动学研究和药物相互作用研究提供数据基础。     

固相萃取-离子色谱法测定乳与乳制品中可致癌物硝酸盐的研究

研究了采用固相萃取-离子色谱法测定乳与乳制品中可致癌物硝酸盐.将制备好的样品加入适量乙酸沉淀蛋白,离心,取上清液以4mL/min的流速通过DIONEX OnGuard Ⅱ RP固相萃取柱去除脂肪等疏水性化合物后,直接进样测定.用30mM的KOH溶液等度淋洗,流速为1.0mL/min,采用AS11-HC型阴离子色谱柱进行分析.在此检测条件下,硝酸盐有很好的线性（r=0.9999）,回收率为85.5%～108%.实验结果表明,该方法简便、快速,且检测结果准确.     

自然色彩在机电产品设计中的应用研究

产品色彩处理将使机电产品的形态、结构、审美等各个方面都提高一层次,有助于产品设计的渐趋完美。在机电产品的设计中色彩应具有主动的、引人入胜的感染力,能先于造型而影响人们情绪、心理的变化,这样才能在市场中提高自身的竞争能力。     

便携式高效液相色谱仪的评价及其在同时检测保健食品中8种化学降糖药的应用

评价实验室自行研制的便携式高效液相色谱仪的输液系统和整机性能,并应用于保健食品中8种化学降糖药的快速同时检测。实验采用ODS色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),乙腈-0.02 mo.lL-1甲酸铵缓冲液(pH 3.8)(50:50)为流动相,检测波长229 nm。通过比较样品与对照品的保留时间,初步筛查样品中是否添加降糖化学成分,并将结果用液相色谱-质谱联用仪确认。结果显示该仪器的输液系统和整机性能均符合要求。8种化学降糖药在上述色谱条件下实现了完全分离,采用本文的方法实测了一批市售保健食品,检测出有格列本脲,LC-MS验证结果准确。格列本脲的线性范围为20～300 mg.mL-1(r=0.9986),平均回收率为100.3%。     

液相色谱-串联质谱法检测动物源性水产品中7种微囊藻毒素

微囊藻毒素是由淡水蓝绿藻产生的一类最常见的环肽肝毒素,对动物及人类健康具有较大的危害性,建立准确、快速的检测微囊藻毒素的方法对于水产品食用安全非常重要。本实验对动物源水产品样品的提取、固相萃取、色谱和质谱等条件进行优化,建立了液相色谱-串联质谱同时检测7种微囊藻毒素（LR、RR、YR、LW、LA、LF、LY）的方法,并采用了固相萃取和基质分散固相萃取两种前处理方法。固相萃取方法的检出限为0.5 μg/kg,添加回收率为75%～106%,相对标准偏差小于20%;基质分散固相萃取方法的检出限为2.5 μg/kg,添加回收率为73%～93%,相对标准偏差小于16%。该方法适用于水产品中微囊藻毒素的日常检测和确证。     

液相质谱法同时测定水产品中氯霉素和硝基呋喃类代谢物残留量的研究

本文研究建立了同时测定水产品中氯霉素和硝基呋喃类药物代谢产物的方法。先将与蛋白质结合的硝基呋喃类药物代谢物在酸性条件下水解,用2-硝基苯甲醛衍生后,以乙酸乙酯提取,经净化浓缩,用液相色谱质谱联用仪测定,内标法定量。样品中硝基呋喃类代谢物和氯霉素残留量检测的线性范围分别在0．25μg/kg～100μg／kg和0．1μg／kg～100μg／kg之间,最低检出限分别为0．25μg／kg和0．1μg／kg。添加回收率均在80％～110％之间。结果表明,该方法具有简单、快速、灵敏等特点,适用于水产品中硝基呋喃类代谢物和氯霉素残留量的同时分析。     

固相萃取-离子色谱法测定乳清粉中的硝酸盐

研究了采用固相萃取-离子色谱法测定乳清粉中的硝酸盐。用30mM的KOH溶液等度淋洗，流速为1．0mL／min，采用AS11-HC型阴离子色谱柱进行分析。在此检测条件下，硝酸盐有很好的线性（r=0．9999）。该方法的最小检出限为500μg／kg，回收率为87．5％-105％，RSD〈5％。实验结果表明，采用固相萃取-离子色谱法测定乳清粉中的硝酸盐，不仅样品前处理简便、快速，且检测结果准确。     

海产品中多聚磷酸盐的离子色谱法测定

本文建立了一种采用去离子水提取，三氟乙酸作为蛋白沉淀剂对海产品样品进行前处理，采用淋洗液自动发生装置在线产生KOH进行梯度淋洗，抑制型电导离子色谱法，检测海产品样品中多聚磷酸盐的方法。本文亦比较讨论了不同沉淀剂对保留时间和加标回收率的影响。该方法具备抗干扰能力强，选择性好，灵敏度高，对环境友好等特点。实际样品检测结果令人满意。     

高速高精度曲线重构与递推插补研究

为解决中高档计算机数控(Computer numerical control,CNC)中基于多项式基的Hermite样条曲线实时插补算法递推速度低且逼近精度较差的问题,文中利用指数函数e–t快速递推及收敛的优点,在代数指数混合空间构造新的样条曲线并给出基于该曲线的递推插补算法。应用该算法进行的插补试验中,与Hermite曲线相比,新样条曲线的递推速度提高1.7～2.1倍,同时逼近精度提高一个数量级。结果表明基于新曲线的插补算法在提高轮廓加工轨迹精度的同时,也提高加工效率,满足中高档计算机数控中样条曲线的构造要求。     

Countercurrent plunge cooling: A new approach to increase reproducibility in the quick freezing of biological tissue

Conditions fulfilling all the accepted criteria for optimum cryoquenching are realized for the first time in a plunge freezing device. Samples are plunged down through a smoothly rising cryogen stream that is maintained within ± 0.25 K of a preselected temperature. Dry nitrogen gas at ambient temperature removes evaporated cryogen molecules from the plunging path immediately above the liquid coolant to prevent pre-cooling of the sample. Symmetrical instrument design and conditions of flow ensure symmetrical freezing under optimum conditions in a totally repeatable fashion. The device has been used with halocarbons, propane and ethane. It provides consistent cooling rates comparable with the best so far obtained by any other plunging method.     

弹性夹头在高速切削状态下的性能特性研究

基于ANSYS对高速铣刀的弹性夹头在4种特定转速下性能特性做了分析与研究,找出径向扩张量与预紧力、有效夹持长度与预紧力、有效夹紧长度与速度、夹头径向位移与接触长度间的相互变化规律,给出该型号刀柄的最大转速使用极限,对该类高速铣刀柄的使用提供了一种可靠的研究方法与依据。