二苯碳酰二肼分光光度法测定磁性材料中的铬(Ⅵ)

在硫酸介质中,二苯碳酰二肼可与铬(VI)发生显色反应生成紫红色的络合物,该络合物在540 nm波长处有最大吸收峰,由此建立测定磁性材料中铬(VI)含量的分光光度分析方法。本文对测定波长、显色pH值、显色剂用量以及显色时间等实验条件进行优化,在最佳实验条件下,络合物在540nm处的吸光度值与铬(VI)的浓度在0～0.3mg/L范围内呈良好的线性关系,其线性方程为A=0.839C-0.0048(c∶mg/L),相关系数r=0.9999;检出限为3.85×10~(-4)mg/L,回收率为94%～105%。采用碱浸煮方法提取磁性材料中的铬(VI),并用该方法对样品中铬(VI)的含量进行测定,并与SGS测得的结果进行对比。结果表明,该法的测定结果与SGS测得的结果相一致。该方法具有操作简便、快捷的优点,用于磁性材料中铬(VI)的测定,所得结果令人满意。     

ICP-OES法测定矿石中物相胶态锡

本文建立了矿石中物相胶态锡的测定方法。通过对仪器工作条件的实验确立了最佳工作参数,该方法采用（1＋3）硫酸加热溶解样品,在7.5%的硫酸介质中,用钇作内标,用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES）测定矿石中的物相胶态锡。实验结果表明该方法的相对标准偏差（RSD n=11）≤0.95%,检出限为0.02μg/mL,测定结果比较理想。结论是该方法简便,快速,准确,检出限低,适用于大批量测定矿石中的物相胶态锡。.     

分子“光开关”Ru（bpy）2PIP（IV）荧光法测定DNA

本文合成了新配体2－苯基（4－氟）咪唑[f]邻菲咯啉（简称PIP（IV）,并合成配合物Ru(bpy)2PIP(IV),研究了该配合物与DNA作用的荧光光谱,观察到593nm(λex=471nm)处产生很强的荧光峰,拟定的分析DNA最佳条件,该方法简便快捷,灵敏度高。对合成样品测定获得满意结果。     

分子"光开关"Ru(bpy)2PIP(Ⅳ)荧光法测定DNA

本文合成了新配体2-苯基(4-氟)咪唑[f]邻菲咯啉(简称PIP(Ⅳ)),并合成配合物Ru(bpy)2PIP(Ⅳ),研究了该配合物与DNA作用的荧光光谱.观察到593nm(λex=471m)处产生很强的荧光峰,拟定的分析DNA最佳条件,该方法简便快速,灵敏度高.对合成样品测定获得满意结果.     

乙酰丙酮法测定壳寡糖的含量

目的建立一种用于壳寡糖含量检测的乙酰丙酮-分光光度检测方法。方法采用浓盐酸将含有壳寡糖的样品彻底水解,用6 mol/L的氢氧化钠将水解液调成中性,采用乙酰丙酮法于525nm处测定吸光度,代入回归方程,测定壳寡糖含量。结果壳寡糖含量在0.02～0.12 mg/mL浓度范围内时,其含量与吸光度之间呈良好线性关系,r2=0.999。该方法的加样平均回收率为99.25%,精密度和稳定性试验的相对标准偏差RSD分别为0.346%和0.145%,。结论该方法灵敏、准确、简便,可作为一般生产企业进行壳寡糖含量的常规测定。     

顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量的研究

目的：建立一种顶空进样毛细管柱气相色谱法快速测定全血中乙醇含量的方法。方法：样品在60℃平衡15rnin,取上层气体30μL顶空进样,分流比为1,以叔丁醇为内标物定量。结果：在该色谱条件下能完全分离乙醇和叔丁醇;该方法的线性范围为20—160mg／100mL,R=0．9979,检出限为5mg／100mL,加标回收率为92．5—96．5％,RSD均小于5％。结论：本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于血液中乙醇的含量测定。     

超声波萃取离子色谱法测定固定污染源有组织废气中的硫酸雾

建立离子色谱法测定固定污染源有组织废气样品中硫酸雾的分析方法。采用ICS-3000型离子色谱仪,色谱柱为IonPacAS18,以23mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为1.0mL/min;用玻璃纤维滤筒采样,加水超声萃取,过阳离子交换树脂柱,微孔滤膜过滤后测定样品中的硫酸根离子含量,将结果换算为硫酸含量。方法的线性范围为0.5～20mg/L,r=0.9995,检出限为0.1mg/L,在0.5、2、10mg/L浓度下进行精密度试验,RSD均小于5.0%（n=6）,回收率为95%～106%。该方法操作简便、快速、准确,是理想的有组织废气中硫酸雾样品测定方法。     

HPLC法测定复方罗布麻片（Ⅱ）中硫酸双肼屈嗪的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(Ⅱ)中硫酸双肼屈嗪含量的方法.方法采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol.L-1 磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(8695);流速1ml·min-1,检测波长为240nm.结果硫酸双肼屈嗪线性范围99.4-496.8 μg·ml-1 (r=O.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(Ⅱ)的质量控制.     

云南丽江产白雪茶多糖的分离提取与含量测定

采用水提醇沉法从云南丽江产白雪茶中分离提取出雪茶多糖（Thamnolia vermicularis polysaccharide,TP）,经石油醚、乙醇回流去除脂类、小分子杂质、Sevag法脱蛋白、透析后,用硫酸-苯酚法测定了多糖含量。结果表明,在10μg/ml-80μg/ml范围内,吸光度与被测物含量之间具有较好的线性关系（R2=0.9982）。重复性试验、回收率试验表明,该方法具有较好的重复性（RSD=2.47%）与准确度（RSD=2.76%）。测定结果表明,雪茶多糖中总糖含量为81.26%（RSD=2.13%）,雪茶原料中多糖含量为2.78%。     

5-Br-PADAP显色剂分光光度法测定原油中的铜

在非离子表面活性剂TritonX - 10 0存在下,铜(Ⅱ)与5 -Br-PADAP发生反应,生成稳定的紫红色络合物,用分光光度法测定其吸光度,最大吸收波长位于5 5 8nm处,铜含量在0～14 μg 2 5mL范围内服从比尔定律,摩尔吸收系数ε=1.0 2×10 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,以六偏磷酸钠和三乙醇胺作为联合掩蔽剂消除了Ni2 + 、Mn2 + 、Fe3+ 、V5+ 、Ti4 + 、Mg2 + 、Al3+ 等干扰离子的影响。人工合成样的回收率在99.2 9%～10 1.0 2 %之间,相对标准偏差≤0 .6 4 %。使用该方法测定辽河原油和沙特渣油中铜的含量,其RSD分别为4 2 %和4 9% ,加标平均回收率分别为10 0 5 9%和98 92 % ,实验结果表明,方法灵敏度、准确度高,选择性好,简便快速,结果令人满意。     

RP-HPLC法测定吡唑并嘧啶类化合物AL-11的含量

目的：建立反相高效液相色谱法,测定茚地普隆衍生物AL-11的含量。方法：采用Agilent Zorbax C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（60：40）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长227nm,进样体积为20μL,柱温为室温。结果AL-11在2μg·mL-1-200μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9995,n=8）,检测限为4.0ng,定量限为20ng,精密度试验的RSD为0.31%（n=6）,平均含量为99.02%。结论：本法快速、简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于原料药AL-11的质量控制。     

HPLC法测定联苯乙酸巴布剂中药物含量及其体外透皮性能的研究

目的:建立联苯乙酸巴布剂中联苯乙酸含量的HPLC测定方法,研究联苯乙酸巴布剂(LDH-Cata-plasm)的体外透皮释放性能,并与国外商品样品(J-Cataplasm)进行了比较。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Wa-ters SunFireC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙酸铵水溶液(60?40)(乙酸调节pH=3.6);流速:1.0mL/min,检测波长:254nm,进样量:10μL。用离体豚鼠皮肤作为透皮屏障,采用改进的Franz扩散池测定联苯乙酸巴布剂的体外透皮性能。结果:在1.26～20.16μg/mL浓度范围内,联苯乙酸浓度与峰面积之间呈良好线性关系,相关系数r=0.9999;定量限为0.05μg/mL;回收率为98.7%～100.0%。LDH-Cataplasm与J-Cataplasm的体外透皮方程均符合Higuchi方程(Q=kt1/2),且两者的体外透皮过程相似,各时间点的透皮速率无显著性差异。结论:该方法快速、简便,重复性好,可用于联苯乙酸巴布剂的含量测定及其体外透皮释放量的测定。     

三重四级杆液质联用法测定漱口水中西吡氯铵的含量

目的建立漱口水中西吡氯铵含量测定的方法。方法采用三重四级杆液质联用法（TSQ-HPLC-MS/MS）,色谱柱Kinetex C18（100×2.1 mm,2.6μm）,流动相（A）为乙腈,（B）为乙酸铵/乙酸缓冲溶液（5 mmoL,pH=3.5）（A：B=80：20）,流速0.3 mL/min。质谱采用电喷雾离子源,正离子模式,选择离子监控模式（SRM）。结果西吡氯铵在0.268-4.28μg/mL范围内线性关系良好,r为0.9987,平均加样回收率为102.2%,RSD为2.44%。结论该方法快速简便,灵敏度高,重复性好,可用于西吡氯铵的质量控制。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定杏香兔耳风不同部位中绿原酸和芦丁的含量。方法：采用Kromasil C18柱（4．6mm×250him,5μm）,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱程序为0min（25：75）-13min（25：75）-14min（45：55）-30min（45：55）-40min（75：25）;流速0．8ml·min^-1;检测波长350nm;柱温25℃;光电二极管阵列检测器（PAD）。结果：绿原酸线性范围为0．430～3．870μg,r=0．9996,样品的平均加样回收率为98．9％（RSD=1．7％）;芦丁线性范围为0．252～2．268μg,r=0．9995,样品的平均加样回收率为97．6％（RSD=2．3％）。结论：方法快速简便,专属性强,重复性好,可作为杏香兔耳风中绿原酸和芦丁的定量分析方法。     

HPLC法检测马兜铃中马兜铃酸A

为测定马兜铃中马兜铃酸A的含量,本文采用了高效液相色谱法,色谱柱为C18（150mm×4．6mm,5um）;以甲醇-水-乙酸（70：28：2）为流动相,流速为0．8ml／min;检测波长315nm;柱温25％。南实验结果可知,马兜铃酸A同其他成分分离度良好。线性范围：0．21～0．61g。平均回收率为98．90％。此法快速方便,灵敏度高,结果准确,可用于测定马兜铃中马兜铃酸A的含量。     

预浓缩技术离子色谱法测定硬盘部件表面痕量阴离子

本文建立了一种采用预浓缩技术-离子色谱法测定硬盘部件表面痕量阴离子的方法。通过纯水对硬盘部件表面进行清洗,溶于水的表面痕量阴离子采用预浓缩技术浓缩富集,离子色谱进行测定。该方法选择的色谱条件是采用IonPac AS12A离子交换柱,碳酸盐等度淋洗,抑制型电导检测。用该方法对实际硬盘部件表面的痕量阴离子进行测定,测定结果加标回收率在96%～104%,具有灵敏度高,选择性好,操作简单等特点。     

超高效合相色谱法测定紫杉醇原料药的含量

目的：建立快速、准确、灵敏的测定紫杉醇原料药的方法。方法：采用沃特世ACQUITY超高效合相色谱系统（UPC2）。采用ACQUITY UPC2 BEH 2-EP柱（3.0mm×100mm,1.7mm）;以二氧化碳（A）-甲醇（B）二元梯度洗脱,0-0.2min（92：8,V：V）,0.2-2.5min（92：8-82：18,V：V）,2.5-4.0min（82：18,V：V）;流速2.2m L/min;柱温50℃;备压2200 psi;进样体积2.0m L。结果：此条件下紫杉醇分离良好,在0.6-196mg/m L浓度范围内线性关系良好,回归方程为：Y=94.74X＋404.67（r=0.9999）,平均回收率（n=9）为99.57%,相对标准偏差为0.71%。结论：UPC2法检测快速、准确、灵敏度高、重复性好,为紫杉醇原料药的质量控制提供了一种快速准确的方法。     

亲水作用色谱法测定枳实中辛弗林的含量

通过亲水色谱法测定了中药枳实中辛弗林的含量。液相色谱条件为：采用色谱柱WatersAtlantisHILIC（5μm,4．6×150mmi．d．）;流动相为乙腈：10mmol／L乙酸铵（含2％乙酸）=84：16（v／v）,进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为225nm。该方法在0．4-10μg范围内线性关系良好,检出限为0．0105mg／mL,加标回收率为94％-98．6％。该方法具有样品预处理简单、分离度高、分析时间短、准确性和重复性好等优点,适用于辛弗林含量的测定。     

气相色谱法测定氟氯西林钠中有机溶剂残留量

目的：建立氟氯两林钠中溶剂残留量（2-乙基已酸和N,N-二甲基乙酰胺）的测定方法。方法：采用气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-1;程序升温;检测器为FID;载气为氮气;外标法计算含量。结果：建立的色谱方法对待测溶剂具有很好的分离度,在所考察的浓度范同内线性关系良好（R=0．9996～0．9997）,各溶剂回收率为97．6％～98．2％,检测限0．8μg/g～1．0μg/g。3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论：本实验所建立的色谱方法灵敏、准确,适用于氟氯两林钠中残留有机溶剂的检测。