快速溶剂萃取-高效液相色谱法联用测定坚果中α维生素E的含量

利用快速溶剂萃取与高效液相色谱技术联用技术,建立了坚果中α维生素E(α-VE)含量的测定方法。以杏仁为例,考察了萃取α-VE的工艺条件,包括萃取溶剂、温度、静态萃取时间和循环次数等。结果表明最佳萃取工艺为:正己烷为萃取溶剂,温度110℃,萃取时间300s,循环2次。分离条件为:以甲醇-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,检测波长:294nm。结果显示,在2～100μg/mL范围内,α-VE的峰面积与其质量浓度线性关系良好(r=0.9999),平均加标回收率为90.1～97.2%,检出限为0.04μg/mL。按照优化后的萃取方法测定了生花生,山核桃,杏仁以及葵花籽4种坚果样品,α-VE的含量为1.82～154.65μg/g。快速溶剂萃取法方法简单,使用溶剂量少,萃取时间短,回收率稳定,满足测定坚果中αVE的检测要求。     

高效液相色谱法测定对虾中五种磺胺类药物残留

采用反相高效液相色谱法，同时测定对虾中的五种磺胺类药物残留。用C18柱．紫外(或PDA)检测器，流动相为5mmol／L NaH2PO4溶液．乙腈溶液，磷酸调pH2．8，流速1．0mL／min，枉温35℃，于267nm波长处检测。最低检测限达到2μg／kg，相关系数在0．9997以上。五种药残加标回收率在100μg/kg，50μg/kg，10μg/kg三个水平上分别为81．90％，79．86％，71．80％，RSD＜10％亦符合痕量测定要求。     

高效液相色谱法测定猪肉中五种磺胺类药物残留量

建立了高效液相色谱法测定猪肉中的磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺二甲基嘧啶(SM,)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹噁啉(SQ)五种磺胺类药物残留的方法.研究了五种磺胺类药物残留的提取、净化和色谱条件.样品经乙腈提取,经乙腈饱和的正己烷液一液分配,以Symmetry C18为分离柱,乙腈-1%乙酸为流动相,于270nm波长处检测,外标法定量.结果表明,五种磺胺类残留药物能在35min内得到有效分离,峰形对称.最低检出限为5μg/kg(3倍噪声),样品的加标回收率为80.1%～96.5%.     

超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定土壤中痕量的18种磺胺类残留的方法,土样提取液经过固相萃取富集净化后由液相色谱分离、三重四级杆质谱检测。该方法在10 min内完成对18种目标化合物的分析。磺胺类线性范围为1¹00μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.8%100μg/L,相关系数均大于0.995,6次空白加标重复测定的相对标准偏差(n=6)为1.8%¹5.9%。l8种目标化合物的方法检出限在0.0515.9%。l8种目标化合物的方法检出限在0.05⁰.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率为64.9%0.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率为64.9%¹04%。该方法操作简便,重现性好,可用于土壤中磺胺类的检测。     

高效液相色谱法测定水产品中结晶紫及其衍生物的残留

为研究水产品中结晶紫及其衍生物隐色结晶紫的高效液相色谱检测方法,采用Kromasil C18色谱柱,二氧化铅∶硅藻土(1∶1)柱后氧化柱,以乙腈∶乙酸铵缓冲溶液(v/v,90∶10,pH 4.5)为流动相,并用紫外可变波长检测器进行检测和分析。测得结晶紫和隐色结晶紫的加标回收率分别为89.1%和88.3%,相对标准偏差分别为4.2%和4.9%。检测灵敏度为2μg/kg。该方法可用于水产品中结晶紫和隐色结晶紫的检测。     

工业多糖中苯甲醇的高效液相色谱分析

用液相色谱法测定了工业多糖中的苯甲醇含量,色谱柱为C8柱,流动相为甲醇∶乙腈∶水(体积比为5∶15∶80),流速1.0mL/min,检测波长256nm.直接进样测定.加标回收率为95%～110%,相对标准偏差优于3%.实际样品分析结果令人满意.     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定腰果中8种氨基甲酸酯类农药

建立了腰果中8种氨基甲酸酯农药残留的分析方法,采用超高效液相色谱一质谱/质谱联用分析技术,用乙腈/水溶液匀浆提取腰果中的氨基甲酸酯类农药,经氨基固相萃取小柱净化,分别进行了5μg/kg、20μg/kg和100μg/kg等3个添加水平的8种目标化合物的加标回收实验。回收率分别为82.4%～96.3%,RSD分别为2.3%～8.5%。该方法简单快速,其灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留分析的要求。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱联用同时测定食品纸包装中的两种荧光增白剂

建立了加速溶剂萃取-超高效液相色谱(ASE-UHPLC)测定食品纸包装中VBL和APC两种荧光增白剂。优化了ASE前处理条件,得出最佳萃取条件为:萃取溶剂为N,N-二甲基甲酰胺;萃取温度为80℃;静态萃取时间为5min。同时优化了液相色谱条件,采用甲醇和5mM醋酸铵水溶液作为流动相,C18色谱柱,采用DAD检测器于12min之内分离了VBL和APC两种荧光增白剂。两种荧光增白剂在0.05～20.0mg/L此区间线性关系良好,线性相关系数均大于0.9998。VBL和APC检出限分别为0.036和0.06mg/kg;RSD分别为1.2%和0.8%(6针);1.0～10.0mg/kg的加标情况下,加标回收率范围为83.7～95.8%,满足分析检测要求。本方法具有前处理简单,仪器灵敏度高,稳定性好,分析速度快等特点,是食品包装材料中荧光增白剂测定的快捷有效的方法。     

RP-HPLC测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的含量

建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为:色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸(V∶V=40∶60);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:335nm;柱温:40℃。测定的线性范围:0.39~3.9μg(R=0.9999,n=7);加标回收率:97%~99%;方法精密度(RSD):1.97%。     

高效液相色谱法测定硝酸羟胺水溶液的含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定硝酸羟胺含量的分析方法。采用柱前衍生化方法对样品进行预处理,通过对色谱条件和衍生化条件的优化,确定了以ZORBAX SB-C18色谱柱(100mm×2.1mm,3.5μm)进行分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;使用2-硝基苯甲醛作为衍生化试剂,70℃水浴反应40min的衍生化方法。结果表明,衍生产物和衍生剂实现了完全分离,标准曲线线性关系良好,相关系数R=0.9999,在50μg/mL～150μg/mL加标水平下,加标回收率为99.14%～101.03%,RSD为0.7%～2.6%。该方法检测快速高效,精密度和准确度高,适用于硝酸羟胺含量的测定。     

RP—HPLC法测定鼠肝组织儿茶酚氧位甲基转移酶活性的研究

建立了反相液相色谱法测定鼠肝组织儿茶酚氧位甲基转移酶（COMT）活性的方法。以3,4-二羟基苯甲酸为底物,测定产物4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的生成量计算酶活。色谱柱AgilentZORBAXEclipseXDB—C18（150×4．6mm,5iμmd）,流动相为甲醇／0．7％乙酸水溶液（23／77,v／v）,流速1．0mL／min,检测波长254nm,柱温25％。4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的线性范围0．5～20μg／mL,回收率94—98％,RSD小于5％,检测限0．1μg/mL（S／N=3）。结果表明,该方法简便、快速、重复性好,可应用于鼠肝组织中COMT活性的测定。     

加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析土壤中的酞酸酯

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-质谱法分析土壤中6种酞酸酯的方法。分析了空白值的来源及其控制方法。较佳实验条件为：用二氯甲烷和丙酮（1：1,v/v）的混合溶剂为提取剂,萃取温度120℃,压力1500psi,静态提取10min,循环提取2次。选择离子模式下监测,线性范围：20μg/L-1000μg/L,平均加标回收率在88%-123%之间,相对标准偏差小于14.2%,检出限5～15ng。标准土壤样品的测试结果与索氏提取、超声波提取法进行了比较,测定误差表明：三种方法测定结果均在可接受范围内,ASE法的测定结果和索氏提取法相近,其统计值的误差较超声波提取法的测定结果小。ASE方法耗时少,有机溶剂用量小,干扰少,自动化程度高,重现性好,回收率高。     

高效液相色谱法测定发射药中的中定剂

考察了在不同试验条件下发射药中二号中定剂的液相色谱行为,从而建立了二号中定剂的高效液相色谱测定方法。该实验采用的液相色谱条件为：Venusil MP—C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇和水为流动相（70：30）,流速1mL／min,检测波长248nm。该法的线性范围为0．2～100p．g／mL,线性回归方程为：Y=983421X,相关系数r=0．9998,最低检测浓度为0．1μg／mL,回收率为98％～102%,相对标准偏差均小于2％。该法简单,操作方便,结果准确可靠,可用于发射药中中定剂的含量测定和控制。     

HPLC法测定异咯嗪类S10注射液的含量

目的：建立一种反相高效液相色谱法测定S10注射液含量的方法。方法：采用Agilent Zarbox C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-四氢呋喃（8：1）为流动相A,水为流动相B进行梯度洗脱（0-10min,10%A→55%A;10-25min,55%A;25-27min,55%A→60%A;27-37min,60%A;37-42min,60%A→98%A;42-55min,98%A）,检测波长269nm,流速1.2mL/min,柱温为室温。结果：S10浓度在10-80μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,检测限和定量限分别为4ng和16ng,平均回收率分别是102.2%,102.3%,103.8%。结论：该高效液相色谱法快速、灵敏、可靠,专属性好,可用于S10注射液的含量测定。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的脑磷脂和卵磷脂

目的:建立鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的高效液相色谱测定方法。方法:取冻干鸡蛋粉30mg,加入5mL甲醇,超声波震荡20min后离心取上清液进样检测。色谱条件为:色谱柱ZorbaxSIL硅胶柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇?1%磷酸(50?1,V/V),流速0.5mL/min,柱温20℃,紫外检测器波长为205nm,进样量5μL。结果:脑磷脂在529.2～5292ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9999),卵磷脂在4455～44550ng/μL浓度范围内呈线性关系(R2=0.9997),脑磷脂和卵磷脂的平均回收率分别为97.54%和96.42%。结论:应用本方法能快速准确同时测定鸡蛋中脑磷脂和卵磷脂的含量,样品前处理简单易行。     

超高效液相色谱串联质谱法同时分析饲料中29种兽药

建立一种同时测定饲料中29种兽药残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液（1＋1）提取和Oasis HLB固相萃取柱净化,采用C18色谱柱（2.1mm×50mm,1.7μm）分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、硝基呋喃类共计29种兽药残留。29种兽药在0.01-5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99;以0.01mg/kg,0.05mg/kg,0.5mg/kg,2.0mg/kg 4个浓度水平进行添加回收实验,29种药物平均回收率72.2%-94.9%,相对标准偏差2.03%-13.23%,方法检出限为0.01mg/kg或0.05mg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于饲料中29种兽药残留的同时检测。     

亲水作用色谱法测定枳实中辛弗林的含量

通过亲水色谱法测定了中药枳实中辛弗林的含量。液相色谱条件为：采用色谱柱WatersAtlantisHILIC（5μm,4．6×150mmi．d．）;流动相为乙腈：10mmol／L乙酸铵（含2％乙酸）=84：16（v／v）,进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为225nm。该方法在0．4-10μg范围内线性关系良好,检出限为0．0105mg／mL,加标回收率为94％-98．6％。该方法具有样品预处理简单、分离度高、分析时间短、准确性和重复性好等优点,适用于辛弗林含量的测定。     

高效液相色谱法测定β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮的含量及相关杂质

建立β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮的高效液相色谱分析方法。采用HPLC法,色谱柱为Di-amonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);以甲醇-水(52:48)作为流动相;流速1.0mL/min;检测波长259nm;柱温为25。β-二甲基氨基-1-(2-噻吩基)-2-丙烯-1-酮(A8)与其相关杂质能达到完全分离;A8在20.4～142.8μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;最低检出限为0.3ng;日内和日间RSD分别为0.23%(n=6)和0.87%(n=3)。本方法具有简便、灵敏、重复性好,为工业生产A8提供了分析方法 。     

高效液相色谱法测定寡肽LT58的含量及其有关物质

建立寡肽LT58含量测定和有关物质检查的方法。采用Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱法；以0.1mol/L磷酸二氢钠（用稀磷酸调节pH至2.96）-甲醇-乙腈（75：15：10）为流动相；柱温为40℃；流速为1.0mL/min；检测波长为210nm。在该色谱条件下，LT58与有关物质能够得到很好的分离，分离度大于1.5,理论板数按LT58计大于5000；     

三重四级杆液质联用法测定漱口水中西吡氯铵的含量

目的建立漱口水中西吡氯铵含量测定的方法。方法采用三重四级杆液质联用法（TSQ-HPLC-MS/MS）,色谱柱Kinetex C18（100×2.1 mm,2.6μm）,流动相（A）为乙腈,（B）为乙酸铵/乙酸缓冲溶液（5 mmoL,pH=3.5）（A：B=80：20）,流速0.3 mL/min。质谱采用电喷雾离子源,正离子模式,选择离子监控模式（SRM）。结果西吡氯铵在0.268-4.28μg/mL范围内线性关系良好,r为0.9987,平均加样回收率为102.2%,RSD为2.44%。结论该方法快速简便,灵敏度高,重复性好,可用于西吡氯铵的质量控制。