顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量

本文建立了用顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量的方法,用正丁醇作内标,取０．２ｍＬ血样,６０℃平衡３０ｍｉｎ,相对误差小于３％。方法简单,结果准确,无需样品处理,可以满足各种浓度血液样品的测定。     

顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量的研究

目的：建立一种顶空进样毛细管柱气相色谱法快速测定全血中乙醇含量的方法。方法：样品在60℃平衡15rnin,取上层气体30μL顶空进样,分流比为1,以叔丁醇为内标物定量。结果：在该色谱条件下能完全分离乙醇和叔丁醇;该方法的线性范围为20—160mg／100mL,R=0．9979,检出限为5mg／100mL,加标回收率为92．5—96．5％,RSD均小于5％。结论：本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于血液中乙醇的含量测定。     

液体顶空气相色谱法测定磷酸哌喹中乙醇溶剂残留

建立液体顶空气相色谱法分析磷酸哌喹中乙醇溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇的线性范围为11.55～138.60μg？mL-1（r=0.9997）,回收率为101.1%,RSD为1.10%。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。     

顶空气相色谱法测定医疗器械成品库空气中的环氧乙烷

建立了医疗器械成品库空气中环氧乙烷浓度的顶空气相色谱测定方法。空气样品用纯水吸收,用HP-5毛细管柱（30m×250um,0．25um）分离,氢火焰离子化检测器（FID）检测。在本法的测定条件下,环氧乙烷在0～15．768ug／mL浓度范围内线性良好,相关系数r=0．9992,相对标准偏差RSD〈2．1％,最低检出限1ug／mL。本方法可满足医疗器械成品库空气中环氧乙烷浓度检测的要求。     

顶空气相色谱法测定庆大霉素中残留甲醇

采用顶空气相色谱法，以ＧＤＸ－１０１为固定相，选择７０℃温度下恒温１５ｍｉｎ的气液平衡条件，正丙醇为内标物，测定了庆大霉素中甲醇残留量。标准加入法回收率试验的平均回收率为９４．９％，对同一试样重复测定７次，其ＲＳＤ为０．５３％。     

静态顶空气相色谱法测定复合膜中的溶剂残留

建立了同时检测塑料复合膜中25种溶剂残留的静态顶空气相色谱法。复合膜通过顶空加热进样,DB-FFAP毛细管色谱柱（60m×0.32mm×1.00μm）分离,氢火焰检测器（FID）检测,内标法定量。对于不同的溶剂,该方法的回收率范围为58%～110%（添加水平为0.4mg/m2,2.0mg/m2,10.0mg/m2）,相对标准偏差在2.66%～14.15%以内,方法最低检出限为0.1mg/m2。通过对空白膜加标及实际样品的检测,表明该方法适用于食品包装用塑料复合膜中溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定食品中溴甲烷的含量

以顶空气相色谱法结合μ-ECD(徽池电子捕获器)检测器测定食品中溴甲烷,利用盐析作用使用饱和氯化钠溶液浸润样品,更利于溴甲烷挥发至气相,优化平衡时间30min,同时优化气相流速1mL/min时,目标物甲基溴有较高的响应。方法线性范围在10μg/kg～500μg/kg,线性相关系数0.996,最低检测限0.01mg/kg。添加标样10μg/kg和50μg/kg,回收率在71.6%～92.1%之间,变异系数为4.11%～5.55%。     

顶空气相色谱法测定血清中微量游离碘

根据碘离子与硫酸二甲酯反应生成碘甲烷的原理，应用顶空气相色谱法测定了血清中的微量碘，无需消化处理等步骤。方法标准偏差为０．０５１％￣０．０８３％，变异系数为０．７２％￣２．２９％，平均回收率为９２．９６％。     

磷酸左旋咪唑中乙醇溶剂残留的液体顶空气相色谱法测定

建立了液体顶空气相色谱法测定磷酸左旋咪唑中乙醇溶剂残留量.采用HSS-4A顶空装置和DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.乙醇的线性范围为77.88～389.40μg·mL-1(r=0.99942),平均回收率为101.9%,定量检测限为0.08～0.14μg·g-1.本方法简单、准确、灵敏度及重现性好.     

盐酸阿莫地喹溶剂残留顶空气相色谱法测定的方法学研究

建立顶空气相色谱法分析盐酸阿莫地喹中溶剂残留.采用顶空气相色谱法,用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醛,乙醇,甲苯的线性范围分别为2.7～32,7μg·mL-1(r=0.9992),4.4～52.8μg·mL-1(r=0.9996),2.1～25.2μg·mL-1(r=0.9987),回收率分别为92.3%,109.1%,114.4%.本方法简单,准确,灵敏度高,重现性好.     

顶空气相色谱法测定日用化学品中的二噁烷

建立了采用顶空气相色谱法测定日用化学品(化妆品、洗涤剂、洗发水等)中二噁烷含量的方法。用建立的方法随机抽样,对一些样品分类进行测定,平均加标回收率为96.8%～102.0%之间,相对标准偏差小于3%,最低检出限为0.04ppm。本方法简便、快捷,具有较好的精密度与更低的检出限,对日用化学品中二噁烷含量的测定具有一定的参考价值。     

青蒿琥酯片中乙醇溶剂残留的液固顶空气相色谱法测定

建立液固顶空气相色谱法分析青蒿琥酯片中乙醇溶剂残留。采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇的线性范围为556-4448μg·mL^-1（r=0．9997）,回收率为100．4％,RSD为0．79％。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。     

液体顶空气相色谱法测定蒿甲醚中有机溶剂残留

建立了液体顶空气相色谱法测定蒿甲醚中有机溶剂残留量。采用DB-1大口径毛细管柱,以对照品作外标进行定量。甲醇、乙醇及二氯甲烷的线性范围分别为30．2～635．2μg·mL^-1（r=0．9991）,6．4～64．5μg·mL^-1（r=0．9991）和5．5～68．7μg·mL^-1（r=0．9990）;回收率分别为99．9％,103．8％7f[199．3％;检测限分别为0．02μg·g^-1,0．04μg·g^-1和0．01μg·g^-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

用顶空气相色谱内标法测定子仁霜中溶剂残留量

本文报道了用丙酮作为内标物的顶空气相色谱法测定子仁霜中溶剂残留量。此法对样品处理条件要求不严,对生产上批量测定具有操作方便,结果准确等特点。其相关系数r=0.9998,相对标准偏差RSD=2.3％。可作为新药生产的质量标准测定。     

液固顶空气相色谱法测定布美他尼中有机溶剂残留

建立液固顶空气相色谱法分析布美他尼中有机溶剂残留。采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇及甲苯的线性范围分别为0.86～47.3μg.mL-1和0.80～44.0μg.mL-1,回收率分别为101.0%和108.2%,RSD分别为1.16%和4.70%。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。     

液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留

建立了液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留量。采用DB-5大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇的线性范围分别为3.2～317.0μg·mL-1(r=0.9996),3.5～348.0μg·mL-1(r=0.9995);回收率分别为104.8%,101.1%;最低检测限分别为0.08μg·g-1,0.18μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。