溶胶低温燃烧法制备Ba0.7Sr0.3TiO3纳米粉体

以Ba(NO3)2Sr(NO3)2TiO(NO3)2C6H8O7.H2O为反应体系,采用溶胶低温燃烧合成法制备了Ba0.7Sr0.3TiO3超细粉末。以正交试验考察了柠檬酸与金属离子物质的量比、溶胶pH值、燃烧及热处理温度对合成粉体粒径的影响,得到的工艺参数最优组合为:n(柠檬酸)∶n(金属离子)=1.5∶1,pH=7,燃烧及热处理温度为650℃。对比了溶胶燃烧法与凝胶燃烧法对BST粉末粒度和相结构的影响。应用X射线衍射和透射电镜等对粉体的相结构、粒径、形貌进行了分析和观察。     

溶胶凝胶分步反应合成硅铁红色料及其呈色性能

以FeCl3、NH3·H2O和正硅酸四乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶凝胶分步反应合成了硅铁红色料。研究了煅烧温度、硅铁比、包裹次数等工艺因素对色料红度值的影响.利用XRD、FTIR和全自动测色差计等分析手段对色料结构和呈色性能进行了表征.XRD图谱中未发现有Fe2O3或Fe3O4的衍射峰,表明铁离子被包裹在二氧化硅晶体内,采用本方法所合成的硅铁红色料具有较好的包裹效果.FTIR分析结果也进一步证实了二氧化硅对铁红色料的包裹.同时,色料的红度值随着煅烧温度的升高呈先增大后减小的趋势,900℃煅烧的色料具有最大红度值,a*=22.89,比传统固相法合成色料的最佳煅烧温度降低了200℃;随着硅铁比的增大,色料的红度值仍出现先增大后减小趋势,硅铁比等于5∶1红度值最大;随着包裹次数的增加,SiO2的包裹层逐渐增厚,色料的红度值逐渐减小,而明度值逐渐增大.     

超重力共沉淀法制备纳米钛酸钡的研究

针对工业制备BaTiO₃粉体存在粒度分布不均、粒径大等难题,采用撞击流-旋转填料床(IS-RPB)反应器共沉淀法制备Sm³⁺掺杂BaTiO₃纳米颗粒。考察了超重力因子、撞击初速度、掺杂浓度等因素对纳米钛酸钡粒径和粒度分布的影响规律。结合X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FT-IR)、同步热分析仪(TG-DSC)以及纳米粒度分析仪对产物形貌、粒径等进行了表征分析。研究结果表明：IS-RPB反应器制备得到的BaTiO₃纳米颗粒粒径小且粒度分布均匀,高温煅烧后呈现四方相;在撞击初速度21.24 m/s、超重力因子45、掺杂浓度0.3%、煅烧温度950℃、保温时间2 h时,其粒径最小,为65 nm;陶瓷体在烧结温度1 150℃、烧结时间2 h时密度为6.4 g/cm³,有利于提高其介电性能和陶瓷的稳定性。本文提出的超重力共沉淀法制备纳米钛酸钡是一种可在工业上拓展的制备方法。     

水热法合成CoAl2O4纳米粒子及其甲烷催化燃烧性能研究

以Co(No_3)2·6H_2O和Al(No_3)_3·9H_2O为原料,采用水热法合成了CoAl_2O_4纳米粒子,考察了水热反应时间和反应温度对CoAl_2O_4晶粒尺度的影响。当水热反应温度高于230℃时,能得到纯的CoAl_2O_4粒子;在240℃反应20h时得到的粒子的粒径最小。在固定床石英管反应器中测试了CoAl_2O_4的甲烷催化性能,CoAl_2O_4催化剂表现出较高的甲烷催化燃烧活性,催化剂的颗粒较小时,计算得到其表观活化能较低为76.87(kJ!mol-1),甲烷催化燃烧的反应速率较高,这可归因于小颗粒CoAl_2O_4催化剂暴露出较多的甲烷催化燃烧活性位。     

SAPO-34分子筛的制备与表征

采用水热合成法制备SAPO-34分子筛,并考察了SiO2/Al2O3、H2O/Al2O3、晶化温度对SAPO-34分子筛合成的影响,进一步采用XRD、粒度分布、SEM对合成的分子筛进行表征.实验结果表明,当物料摩尔配比为n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(SiO2)∶n(TEA)∶n(H2O)=1∶1∶0.8∶3∶60,晶化温度为200℃,晶化时间为48 h时,合成的SAPO-34分子筛相对结晶度高,粒度分布较均匀,平均粒径为7.5μm.     

自蔓延法制备Si3N4粉时的氮气压力

探讨了硅粉在普通氮气和高纯氮气中的高温自蔓延合成反应过程，分析了稀释剂、氮气纯度与压力、成型坯体的气孔率等工艺参数对硅粉自蔓延过程的点火、最高燃烧温度及产物特征的影响。从热力学、动力学及Si3N4热分解过程几个方面分析了低氮气压力下燃烧合成Si3N4诉可行性。研究结果表明：只要最高燃烧温度不高于相应氮气压力下Si3N4的热分解温度，就可以用SHS方法合成Si3N4；并在氮气压力为0.6-2.6MPa时，以纯硅粉为起始原料燃烧合成出游离硅含量小于0.5%,β与α相混合，粒度为1－2μm的Si3N4粉末；低氮气压力下硅粉的自蔓延合成反应，必须要引入Si3N4稀释剂，压坯气孔率控制在0－70％，否则反应不能进行；体系最高燃烧温度随着氮气压力和压坯气孔率的增加而升高；所需的最低氮气压力随硅粉粒度增大而提高；产物形态沿圈柱样径向有差异，由外到里β-Si3N4相明显增加。     

Ca（OH）2-Na2CO3反应体系工艺参数对白泥碳酸粒径控制研究

研究了Ca(OH)2-Na2CO3反应体系的碳酸钙粒径控制.研究结果显示:苛化工艺对苛化碳酸钙粒径具有不同程度的影响,对粒径影响程度按照高低顺序依次为消化热水温度、苛化温度、消化时间、搅拌速度和加料时间,其中消化热水温度和苛化温度是影响碳酸钙粒径的主要因素.随着消化水温度和苛化温度的增加,合成CaCO3颗粒粒度逐渐变小,但消化水温度超过60℃时,碳酸钙粒径基本保持不变.合成碳酸钙的陈化时间对其粒度有一定的影响,测试碳酸钙粒径时,陈化(静置)时间超过24h,测试结果较为准确.     

氨水沉淀法合成Yb~（3＋）：Y_2O_3纳米粉体及表征

以Y2O3粗粉、Y2O3、硝酸和NH3·H2O为原料,通过共沉淀法合成了Yb3＋：Y2O3透明陶瓷纳米粉体,并采用TG/DTA、XRD、SEM以及光谱分析方法对粉体性能进行了表征。结果表明,在先驱物中添加适量的聚乙二醇能改善粉体的分散性,使粉体粒度均匀并呈球形分布。在1100℃煅烧4h所得粉体粒度均匀,粒径在60～80nm之间,具有良好的分散性,适合作为制备Yb3＋：Y2O3透明陶瓷的粉体材料。     

粉末合成温度对BaTiO3基PTCR性能的影响

由固相反应法制备的BaTiO3基PTCR热敏陶瓷,研究了BaTiO3粉末合成温度对粉末粒度分布、陶瓷电性能和显微组织结构的影响.XRD分析的结果表明,在1 000 ℃/4 h下焙烧的粉末已经是纯钙钛矿结构的BaTiO3;而粒度分布分析结果反映出,当焙烧温度高于1 050 ℃时,粉末开始出现团聚现象;SEM分析发现随着粉末焙烧温度的提高,烧结后BaTiO3陶瓷的晶粒变细.电性能测试结果表明1 000 ℃时焙烧粉末所制备的陶瓷电性能最好.综合分析表明:1 000 ℃是粉末合成的最佳温度,有利于获得低室温电率阻、高升阻比的PTCR陶瓷.     

燃烧法制备Eu0.04Dy0.01Sr0.95Al2O4绿色发光材料

以Sr(NO3)2、Al(NO3)3.9H2O、Eu(NO3)3、Dy(NO3)3为原料,CO(NH2)2为还原剂,采用低温燃烧法合成了Eu0.04Dy0.01Sr0.95Al2O4绿色发光材料。采用XRD和荧光光谱研究了不同的尿素用量和在1 400℃下碳粉还原对产物物相和发光特性的影响。在尿素过量15%的情况下反应能够达到最佳燃烧状态,产物中含有一定量的发绿色荧光的Eu0.04Dy0.01Sr0.95Al2O4。燃烧产物经二次还原热处理后转变为结晶完好的Eu0.04Dy0.01Sr0.95Al2O4,并具有良好的发光特性。     

表面活性剂含量对CoAl2O4天蓝纳米陶瓷颜料结构及性能影响的研究

采用Span80-Tween60／正己醇／120^#汽油体系，通过微乳液法制备了CoAl2O4天蓝纳米陶瓷颜料，通过XRD、TEM和颜色测定等对制备的纳米颜料进行了表征，研究了助表面活性剂对CoAl1O4纳米晶结构及性能的影响。结果表明，随表面活性剂含量的减少，纳米晶尺寸减小，颜料颗粒的均匀性降低，团聚现象有所减小；表面活性剂含量对颜料的色饱和度与主波长影响不大，随表面活性剂含量的增加，颜料的明度降低。     

BNT系纳米粉体的制备及微波特性研究

使用柠檬酸盐法成功制备出分散良好的颗粒状BNT系纳米粉体。经TEM和XRD分析,粉体的平均粒径约30 nm,其主晶相为Nd2Ti2O7,经1 300℃烧结成瓷后还出现了BaNd2Ti4O12相。此类材料具有良好的高频特性,用此类材料研制出的单片微波陶瓷电容器具有良好的微波特性。     

柠檬酸-凝胶燃烧法制备Nd：GGG多晶纳米粉

以Ga2O3和Gd2O3为原料,并用一定量的Nd取代Gd,采用柠檬酸作为燃烧剂,凝胶燃烧法合成了Nd：GGG前驱体．对前驱体进行适当处理,采用凝胶燃烧法在1000℃时制备出Nd：GGG超细粉体．通过对粉体样品进行TG-DTA,XRD,TEM和XPS分析,表明所合成的GGG超细粉为立方晶系石榴石结构,粉体样品分散性好、颗粒度小、粒径均匀,粒径在70nm-90nm之间．     

Effect of anions on preparation of ultrafine α-Al2O3 powder

Ultrafine alumina power was obtained by calcining the precursor at 1 200 ℃ for 2 h, which was prepared by homogeneous precipitation method using aluminium salts and urea as raw materials. The effects of anions on the morphology, particle size, surface area and configuration of the precursors were studied. The results show that the reactions of urea with aluminium nitrate and aluminium chloride result in agglomerates gels with bad filtering performance, the morphology is fibrillar. Aluminium sulphate-urea reactions result in the direct formation of amorphous powders with good filtering performance, of which morphology are regular spherical particles with larger granularity and smaller surface area. The reaction of mutual compound of aluminium sulphate and aluminium nitrate with molar ratio of 40:60 with urea can produce precursor with good filtering performance, spherical morphology, and uniform granularity distribution in the particle size range of 2-3 μm.     

固相法合成钴铝蓝色颜料的研究

以工业纯氧化钴和氧化铝为原料,通过固相法合成CoAl2O4尖晶石型钴蓝颜料。采用色度分析、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、微型光谱仪等测试手段,研究煅烧温度、保温时间以及矿化剂等工艺参数对样品呈色、反射强度、晶相结构及CoAl2O4尖晶石晶粒大小和发育程度的影响。     

氮源对红曲霉菌株HNLI产色素的影响

对诱变的红曲霉菌株HNLI产色素进行培养基氮源优化,研究了几种常见的有机氮源和无机氮源对HNLI产色素的影响.结果表明,不同氮源对HNLI产色素影响有较大的差异,其中,有机氮源以质量分数为5%的蛋白胨,无机氮源以质量分数为5%的硝酸钠的发酵液较有利于HNLI产色素,该条件下总色价分别达到80.84 μ/mL和57.37 μ/mL,生物量分别为31.9 g/L和14.7 g/L.无机氮源中氯化氨有利于HNLI产黄色素,较高浓度的谷氨酸钠则不利于HNLI产色素.本试验还表明,上述条件下红曲霉菌株HNLI的色价与色调并不呈正相比关系,不同氮源发酵产色素色价差异明显,而色调差异不明显.     

Y_2O_3:Eu~(3+)纳米粉体的制备及其性能研究

以Y2O3,Eu2O3为原料,NH3?H2O和NH4HCO3为沉淀剂,采用共沉淀法,在700至1200℃下煅烧2h制备出Y2O3:Eu3+纳米粉体,通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光分光光度计等表征样品的性能,研究不同掺杂浓度,不同烧结温度及不同沉淀剂对粉体各项性能的影响。结果表明,以两种沉淀剂制备的纳米粉体均为纯相,与Y2O3标准PDF卡片41-1105相吻合。以NH3?H2O为沉淀剂制备出来的前驱体在1100℃下煅烧2h获得的粉体分布均匀,近似球形,粒径分布在50~80nm,以NH4HCO3为沉淀剂制备出来的前驱体在1100℃下煅烧2h获得的粉体分布均匀,纯度高,具有良好的分散性,粒径分布在60~80nm。制备出来的粉体在波长为254nm的紫外光激发下发出611nm的红光。     

固相法和水热法制备BNT无铅压电陶瓷及其性能表征

采用固相法和水热法成功制备出钛酸铋钠（Bi0.5Na0.5TiO3,简写为BNT）粉体,并利用此粉体烧结出致密的BNT陶瓷.用XRD、SEM分别对粉体和陶瓷的相组成、粒度、显微结构等进行了表征,并检测了其不同烧结温度下的线收缩率和相对体积密度.固相法所制备的BNT陶瓷具有优良的压电性能,其压电常数d33高达80 pC/N,而机电耦合系数kp也达到了26%.利用水热法只需在160℃下保温16 h就合成了具有单一钙钛矿结构的BNT粉体,其粒径为0.6-1μm.     

粉碎方式对TiO2粉体的影响

为了研究研磨作用方式对粉碎样品的粒径和晶型转变的影响,以汽车颜料TiO2为原料,分别用离心环隙式磨机和QM-BP型行星式球磨机对质量分数为30%的TiO2进行了湿法超细粉碎试验。XRD分析结果表明:离心环隙式磨机粉磨6h,近90%的锐钛矿型TiO2转变成金红石型TiO2,且粒径达到22.9nm。而行星球磨机粉磨20h,其粒径仅达到86.5nm,且无晶型转变。研究结果表明:新型机的特殊研磨方式不仅能够获得纳米级的颗粒,而且通过机械力化学效应使TiO2的相变温度从900℃降到100℃以下。     

Lu3Al5O12：Ce3+超细粉体的制备及其性能研究

在LuAG：Ce3+闪烁陶瓷的制备中,粉体的性能对陶瓷的透明度有重要影响,提出了采用满足透明陶瓷闪烁体需求的Lu3Al5O12：Ce3+（LuAG：Ce3+）超细粉体制备方法。以CeO2,Lu2O3为原料,NH4HCO3为沉淀剂,聚乙二醇（PEG200）为分散剂,采用共沉淀法在一定温度下灼烧制备Lu3Al5O12：Ce3+（LuAG：Ce3+）超细粉体。通过X射线衍射分析（XRD）、荧光分光光度计（PL）和扫描电子显微镜（SEM）等表征样品的结构与性能。研究分散剂、不同Ce3+掺杂浓度、烧结温度对晶相形成和发光性能的影响。共沉淀法制备粉体的工艺简单,所需烧结温度较低,得到粉体粒径小。结果表明,加入分散剂后的前驱体在1300℃下煅烧2h获得的粉体颗粒均匀,相纯度高,分散性好,制备的LuAG：Ce3+粉体在460nm的蓝光激发下发出505nm的绿光。