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液液萃取-高效液相色谱法测定地表水中阿维菌素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了用乙酸乙酯/正己烷混合溶剂做萃取剂,甲醇/水=85:15(V:V)为流动相,高效液相色谱-紫外检测器测定地表水阿维菌素的方法。考察了流动相组成、苹取溶剂、革取溶剂体积、革取次数、盐析效应、革取液浓缩温度、浓缩时间对分析结果的影响。当水样取样体积1L,进样体积20μL时,245nm检测波长下,检出限为0.02ug/L,在0.05~20.0mg/L浓度范围内线性良好(r=0.9999),基体加标平均回收率在85%~93%之间,相对标准偏差在5.9~7.6%之间。 相似文献
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固相萃取-气质联用法同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了固相萃取-气质谱联用法(SPE—GC/MS)同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的方法。该方法采用OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水样,以二氯甲烷洗脱,加入菲-d10作为内标,利用GC/MS进行定性定量分析。该方法的线性响应良好,干扰小,检出限为0.16~1.0ng/L(按采样2L海水计),添加回收率为86.6%~122%,相对标准偏差为1.2%~5.1%。该方法可以同时满足海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的测定。采用该方法从广西近岸海域八个监测点采集海水样品进行SPE—GC/MS法检测,结果均未检出有机氯农药。 相似文献
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挥发酚是当前土壤监测中的重要控制指标之一。文章讨论了土壤样品用水提取后,用蒸馏法进行前处理,蒸馏液用流动注射分析仪测定挥发酚的含量。结果证明样品前处理后与流动注射分析仪的有机结合,能够极大地提高土壤样品中挥发酚检测的效率,具有灵敏度高、精密度好的特点。以水质检测为基础,选用水质挥发酚标准样品进行检测,计算准确度和精密度,相对标准偏差为0.45%-2.5%,相对误差为0.54%-3.3%。土壤样品方法检出限为0.19μg酚;检测高中低实际土壤样品,标准偏差为(0.01-0.16)mg/kg,相对标准偏差为1.8%-3.0%;实际土壤样品加标回收率为89.5%-95.3%,准确度及精密度均符合质量保证要求,结果令人满意。同时方法中不使用有机试剂三氮甲烷,以减少对环境和人体的危害,为土壤中挥发酚的测定提供了新的方法和思路。 相似文献
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间断化学分析仪自动样品空白校正测定地表水中痕量六价铬 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以DPC为显色剂,采用AQ2间断化学分析仪自动样品空白校正测定地表水中痕量六价铬的新方法,消除了地表水样本身颜色或浊度对测定的影响。在最佳实验条件下,六价铬浓度在0.0020.10mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数为0.9997,方法检出限为0.5μg/L,加标回收率在92.5%~105%之间,且具有较好的精密度及准确度。水样测定结果与传统分光光度法相比,无显著性差异。该方法自动扣除样品空白,无需手工样品前处理过程,自动化程度高,操作简单,分析速度快,适合大批量地表水样中六价铬浓度的测定。 相似文献
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本研究建立了测定水中四种四环素类抗生素的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography,UPLC)分析方法。采用固相萃取法提取水中的四环素类抗生素,分别以甲醇和水活化、平衡HLB小柱,用甲醇进行洗脱。在UPLC条件中采用甲醇、乙腈及0.01mol/L柠檬酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,分析时间仅为4.5分钟。四种四环素类抗生素的线性关系良好,线性相关系数大于0.999。低中高三个浓度加标回收率分别为56.0%-86.3%,68.0%-78.5%,73.8%-80.4%。土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的方法检出限分别为0.71,0.36,0.47,0.88μg/L,与HPLC-MS方法相当。该方法重现性较好,操作简单,分析时间短,可用于高通量水体样品中四环素类抗生素的测定。 相似文献
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建立顶空气相色谱-质谱检测(HS-GC/MS)工业废水中三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷5种挥发性有机化合物残留量的方法,选择离子扫描模式(SIM)检测,方法的检出限为1.2μg/L,在10-200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.9992,在加标回收实验中,三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷的加标回收率分别为99.6%,99.3%,101.1%,98.6%,100.1%,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为工业废水中三氯甲烷、四氯甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷残留量的检测和确证方法。 相似文献
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许旭敏 《现代仪器使用与维修》2011,(6):85-87
利用流动注射在线测定环境水样中的氰化物(CN)。实验结果表明,该方法能够满足日常水质分析的要求,做到快速准确。测定范围为2.0-100μg/L,检测限为0.783μg/L,分析速率为18个样/h,加标回收率为:96.7%-102.6%. 相似文献
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建立了一种对生活饮用水中27种挥发性有机物进行检测的分析方法。采用吹扫捕集对水中的挥发性有机物进行吹扫捕集,解析后采用气相色谱法对27种挥发性有机物进行分离,分离后的有机物进入质谱检测器进行检测。本方法采用选择离子扫描模式对挥发性有机物进行定性、定量,提高了方法的灵敏度,从而获得较低的检出限和较高的回收率,方法检出限在0.01μg/L至0.70μg/L之间,回收率为79.45%-138.88%,RSD为2.49%-7.65%。 相似文献
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本文建立了测定水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并与快速检测方法进行了比对实验。离子色谱法采用CIC-200型离子色谱仪,Shodex IC SI-52 4E型分析柱(250 mm×4.0 mm)分离,淋洗液为3.6 mM Na2CO3,流速0.7 mL/min,柱温为45℃,进样300μL;该方法在10~100μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),最低检出限为7.0μg/L,样品加标回收率为70.96%~97%,相对标准偏差小于4%(n=6)。快速检测方法采用GDYS-104SI溴酸盐快速检测仪,样品经微波浓缩5倍后比色测定。本文分别采用上述两种方法对市售的16种瓶装水中的溴酸盐进行检测和结果比对。结果表明两种方法的检测数据基本吻合,均能满足现有标准的检测要求。 相似文献
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高效液相色谱外标法测定杀菌防腐剂BIT 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了高效液相色谱法测定杀菌防腐剂BIT(1,2-苯并异噻唑啉-3-酮)含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱(250×4.6mm),流动相为甲醇-含0.5mol/L磷酸二氢钾的水溶液(体积比为1:1);流速为0.6mL/min;紫外检测波长为225nm;外标法定量。样品的平均加标回收率为99.5%-100.10%,相对标准偏差(RSD)为0.20%—0.86%,检出限为0.01mg/kg(S/N=-3)。 相似文献
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建立了一种用蒸馏法富集水体样品中氨氮并联用离子色谱技术检测的方法。该方法可以有效富集水体中的氨氮(以NH4+形式),并去除水体样品中的Na+、K+及其他基质离子的影响。以IonPac CS16色谱柱为分离柱,用甲磺酸等度洗脱方式使待测组分分离,流速为1mL/min,电导检测,外标法定量。在优化后的实验条件下,NH4+的线性范围为0.01-50μg/mL,相关系数大于0.9991;将该方法应用于海水、湖水、苦咸水等水样的检测,实际样品加标回收率为86.8-106.8%,检测限为1.28ng/mL(信噪比S/N=3)。实验结果表明,该方法可以用于水体中氨氮的检测。 相似文献