超高效液相色谱-串联质谱法测定大豆中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了快速检测大豆中草甘膦和氨甲基膦酸残留量的分析方法。试样经水超声提取,二氯甲烷去除脂肪,C18固相萃取柱净化后,在硼酸钠缓冲溶液中与9-芴甲氧羰酰氯(FMOCCl)进行衍生反应,其衍生产物在C18色谱柱上以2mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,进行液相色谱分离:质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式(MRM)。结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在0.001~0.5mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)分别为0.9996和0.9993,定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。在空白大豆样品添加浓度为0.02、0.2、2mg/kg时,草甘膦和氨甲基膦酸的平均回收率分别为80.2%~91.5%和77.7%~89.3%,相对标准偏差(RSD)分别为3.37%~6.96%和4.11%~8.27%(n=6)。本方法快速、简便、灵敏,适用于大豆中草甘膦和氨甲基膦酸残留的同时检测。     

直接进样高效液相色谱法测定水中甲萘威

采用直接进样高效液相色谱法，以紫外检测法和荧光检测法分析水中甲萘威。考察了水中甲萘威的稳定性，通过实验研究，紫外检测法对水中甲萘威的线性范围为0、20—50mg／L，最低检测限为0．10mg／L，相对标准偏差为2．27％，加标回收率为100．42％；荧光检测法对水中甲萘威的线性范围为5．0×10^-4 -0、2mg／L，最低检测限为1．0×10^-4mg／L，相对标准偏差为3．26％，加标回收率为98．43％。该方法适合于地表水和饮用水中甲萘威的分析。     

高效液相色谱柱后衍生法测定饲料中莫能霉素

以香草醛为衍生剂，建立了主同效液相色谱柱后衍生化测定饲料中莫能霉素的方法。采用Ｃ１８反相柱，甲醇－冰乙醇－水为流动相。方法检测限为０．５μｇ／ｍＬ，添加回收率为８１．３％－９４．３％，变异系数为０．５％－２．１％。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中14种有机污染物

建立了直接进样-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定水中丙烯酰胺、灭草松、2,4-滴、乐果、苦味酸、联苯胺、五氯酚、呋喃丹、甲萘威、阿特拉津、内吸磷、马拉硫磷、对硫磷和毒死蜱等14种有机污染物.水样过0.22μm微孔滤膜后,以乙腈-乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃,...     

高效液相色谱硅胶柱柱效的测定研究

通过测定高效液相色谱硅胶柱柱效的实验结果,表明所用的化合物、流动相、流动相流速、温度、进样量、进样体积、半峰宽的测量等实验条件的不同对柱效的测定都有不同程度的影响。这样对同一种填料或同一根柱子的评价往往缺乏共同语言,使填料的生产厂家、用户及装柱单位之间产生误解,有碍协作。因此,柱效的测定方法应趋于统一化。     

蔬菜中氨基甲酸酯类农药检测的GC-MS法与液相色谱柱后衍生法的对比研究

氨基甲酸酯类农药常用反相高效液相色谱-柱后衍生法测定,本文研究了质谱法测定氨基甲酸酯类农药的方法,并与高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法作了对比研究.蔬菜样品经乙腈高速匀浆提取,过滤,分层后,吸取乙腈提取液蒸干,经固相萃取柱净化分别经液相色谱仪和气相色谱质谱联用仪测定.测定结果表明,液相色谱柱后衍生法测定氨基甲酸酯类农药测定品种全,但衍生试剂价格昂贵,操作繁琐;GC-MS法测定氨基甲酸酯类农药灵敏度高,操作简便,但不能测定热不稳定的氨基甲酸酯类农药.     

液相色谱柱后光化学反应荧光检测装置性能研究

介绍了自制的液相色谱柱后光化学反应荧光检测装置 ,研究了各种实验参数对荧光信号强度的影响 ,优化了菊酯类农药检测的实验条件 ,研究了该装置的分析性能 ,对五种菊酯类农药的检出限在 15～ 6 0 ng/m L之间     

高效液相色谱法测定朝鲜蓟中的天冬酰胺

采用阳离子交换柱分离，荧光检测器检测，pH梯度洗脱，邻苯二甲醛-2巯基乙醇拄后衍生，成功分离、检测了朝鲜鲜蓟中的天冬酰腰。若以天冬酰胺的峰高Y（μV）对进样质量X（μg）进行线性回归，则线性方程为Y=4566X＋1396．r=0．9998；平均回收率（n=3）为973％，方法稳定、灵敏、准确。     

柱前衍生-高效液相色谱法检测光学纯的α-溴丁酸

建立了一种柱前衍生-高效液相色谱进行手性分离α-溴丁酸的方法。对流动相的组成、柱温、流速对于手性分离的影响进行了考察。优化后的分析条件如下：手性柱为ChiralcelOD-H（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为正己烷∶异丙醇（85∶15,v/v）;流速1.0mL/min;柱温25℃;检测波长254nm。在此条件下α-溴丁酸的手性分离度约为1.438。结果证明该方法快速、灵敏并能用于精确检测光学纯的α-溴丁酸。     

直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量无机消毒副产物BrO3-

对直接进样离子色谱法测定水中痕量无机消毒副产物BrO3^-的方法进行了分析研究。选择出最佳的分析务件，消除了高浓度ClO2^-和Cl^-的干扰。本方法操作简便，灵敏度高，对实际样品测定也取得了满意的结果。     

反相离子对色谱柱后衍生法测定生物组织中四种生物胺的含量

采用反相色谱柱后衍生法测定肌肉组织中的酪胺、亚精胺、腐胺和尸胺含量。样品经0．6mol／L的高氯酸溶液匀浆提取；流动相为10mmol／L的辛烷磺酸钠溶液（pH5．2）与0．1mol／L乙酸钠溶液一乙腈（pH4．5），流速1mL／min；柱后衍生液为0．1％邻苯二甲醛（OPA）溶液（pH10．5～11．0），流速0．5mL／min；Discovery C18分离柱和保护柱；荧光检测器的激发波长和发射波长分别为340nm和450nm；采用62rain的梯度洗脱程序；外标法定量测定。该方法在0．2～10μg／mL的浓度范围内具有良好的线性关系，酪胺、亚精胺、腐胺、尸胺的方法回收率在85．2％～103．3％之间，最低检测限为0．2μg／mL。     

免疫亲和层析净化高效液相色谱法测定酱油醋中黄曲霉毒素B1

试样经过甲醇-水提取，提取液经过滤、水稀释、用键合有黄曲霉毒素B1特殊抗体的免疫亲和柱净化，通过高效液相色谱仪测定黄曲霉毒素B1。免疫亲和层析净化高效液相色谱柱后衍生法，测定酱油和醋中黄曲霉毒素B1的检出限为1μg／kg；添加回收率在80％上。该方法准确、简单、快速、安全。     

离子色谱法测定复方氨基酸注射液中亚硫酸根的含量

建立了离子交换-电导检测法测定复方氨基酸注射液中亚硫酸根的分析方法。样品经过C18小柱与0.22μm滤膜过滤后,直接进样25μL,实验采用IonPac AS9-HC阴离子交换柱,选用碳酸钠-氢氧化钠溶液为淋洗液,流速1mL/min,抑制电导检测,外标法定量。所测亚硫酸根的检出限为0.20μg/mL,线性范围2.0-200μg/mL之间,相关系数为0.9999,加标回收率为92.7%-100.3%。用所建立的方法测定实际样品中亚硫酸根的含量,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸及水杨酸的含量

研究用高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏的含量。用甲醇做溶剂,70℃水浴溶解软膏,冰浴析出基质,使基质与水杨酸、苯甲酸分离,采用Zorbax-SB C_(18)柱,0.1Mol/L磷酸氢二钠:甲醇(60:40)作为流动相,流速0.8mL/min。在240nm波长处,用外标法测定含量。苯甲酸、水杨酸浓度分别在0.01～0.2mg/mL范围内线性关系良好,R=0.9996。最低检测限为200ng/mL。日内精密度为0.01%～0.04%,0.019%～0.11%,日间精密度为0.045%～0.74%,0.039%～0.19%。方法回收率苯甲酸为:98.31% (n=4),RSD0.79%。水杨酸为:98.54% (n=4),RSD为1.62%。基质凡士林对苯甲酸、水杨酸的测定无干扰。试验证明本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法分析小麦芽粉中的氨酪酸

建立一种分析小麦麦芽粉中氨酪酸的离子交换色谱法;本方法以邻苯二甲醛-巯基乙醇为柱后衍生试剂,固定相为R-SO3-Na+,流动相为pH=3.15的柠檬酸三钠和pH=9.70的硝酸钠缓冲液,梯度程序洗脱,柱后衍生,荧光检测器检测;方法稳定、快速、准确,氨酪酸的平均回收率(n=3)为96.0%。     

高效液相色谱法测定胡黄连及清热八味散中阿魏酸

本文建立反相高效液相色谱法测定胡黄连药材及其制剂清热八味散中阿魏酸含量的方法。采用C18-ODS柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(15∶85)为流动相;313nm检测。阿魏酸线性范围52.0~520μg,r=0.9995,胡黄连药材和清热八味散平均回收率分别为98.85%和98.32%,含量测定重复性RSD分别为1.4%和1.5%。方法准确,重复性好,为制定胡黄连药材及其制剂的质量标准提供参考依据。     

高效液相色谱法测定复方花针颗粒中绿原酸的含量

报道了采用HPLC法测定复方花针颗粒中绿原酸的含量。色谱柱为ZOR-BAXSB-C18分析柱,流动相为乙腈-2％冰醋酸(6.5:93.5),检测波长为 326nm。实验结果表明,该方法简便、准确,灵敏度高,重现性好。     

流动注射法测定海水中的无机氮和磷酸盐

使用流动注射分析技术测定海水中的无机氮和磷酸盐.氨氮、硝酸盐、亚硝酸盐和磷酸盐四项指标的检出限分别为:0.7μg/L、2.0 μg/L、2.0μg/L、0.28μg/L.测定实际海水样品加标回收率均在90％以上,相对标准偏差在20％以内,符合《海洋监测规范》[1]中的测定要求.该方法与传统的分光光度法相比减少了人为操作带来的实验误差和环境污染,具有快速、方便、基体干扰小,精密度和准确度高等优点,适合批量样品的测定.