高灵敏度催化动力学分光光度法测定食品中痕量汞

研究了Ｋ＿４〔Ｆｅ（ＣＮ）＿６〕－硫脲－Ｈ＿２ＳＯ＿４测定痕量汞的催化显色新体系。Ｈｇ（Ⅱ）的浓度在０～１．０２μｇ／２５ｍＬ范围内遵守Ｂｅｅｒ定律，间接摩尔吸光系数ε′＿（６１５）＝６．６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）．回收率９０．２％～１０２．０％，变异系数２．０８％。该法用于饮料等食品中痕量汞的测定获得令人满意的结果。     

几种芳烃衍生物型捕收剂的液相色谱分离和测定

报道了一种反相ＨＰＬＣ方法对几种芳烃衍生物型捕收剂的分离和测定。该法借助色谱柱ＬｉＣｈｒｏ ＣＡＲＴ１００ＲＰ１８（５μｍ）,流动相：甲醇－水－５％Ｈ３ＰＯ４－５％Ｈ２ＳＯ４（４５：５５：４：０．５,体积分数）和紫外检测器在２８５ｎｍ波长下进行。在０．０００５￣０．０１ｇ／Ｌ浓度范围内,方法的相对标准偏差为１．１％￣２．４％。水杨羟肟,苯并三唑,水杨醛肟,水杨酸,铜铁灵等检出限分别为１．０×１０＾     

粗金粗银一次电解分离提纯工业试验

粗金粉（Ａｕ含量７０％￣８０％）和粗银粉（Ａｇ含量９０％以上）混合熔铸成含金较高的阳极（Ａｕ：Ａｇ≈１：３），采用一次电解工艺分离提纯，最终产品金锭成色〉９９％，银锭中银含量〉９９．９％。工艺过程简单，投资操作费用较低。     

双波长导数分光光度法直接、同时检测水中的NO_3~-和NO_2~-含量

提出了一阶导数紫外分光光度法直接、同时测定水中ＮＯ＿３￣－和ＮＯ＿２￣－的方法。ＮＯ＿３￣－和ＮＯ＿２￣－的测定灵敏度较其它同时测定的方法分别提高８～１８倍和９～１２倍，ＮＯ＿３￣－和ＮＯ＿２￣－的最低检出限均为０．０１μｇ／ｍｌ。对合成样品分析，其相对误差＜±２％，交异系数＜３．８％。对河水、湖水、饮用水进行加标回收实验，ＮＯ＿３￣－和ＮＯ＿２￣－的回收率分别为９５．３％～１０１．３％和９７．７％～１０４．２％，与标准方法进行对照分析，ｔ检验结果表明，本方法与标准方法相比无显著性差异。     

FAAS间接测定磷

本文研究了ＰＯ４＾３＋对Ｃａ测定产生干扰的机理，将其利用于原子吸收法间接测定含量为０．２－５μｇ／ｇ的微量磷元素，并应用于测定人体毛发中磷元素的含量，回收率达到９７％－１０２％。     

增塑剂中己二酸二辛酯含量的测定——一种高效液相色谱间接紫外光度法

为扩大高效液相色谱间接紫外光度法的应用范围，建立了以氨基酚盐酸作间接吸收剂，测定耐寒增塑剂中己二酸二辛酯（ＤＯＡ）含量的方法，吸收剂最佳浓度为５×１０－３ｍｏｌ／Ｌ．流动相甲醇、乙酸乙酯、水的配比为２：１：０．５．合成样品回收率在９７％～１０３％．试样测定结果的相对标准偏差小于０．７３‰．该法也适用于其它有机物样品中ＤＯＡ含量的测定．     

二溴羟基苯基荧光酮——Triton—X—100荧光熄灭测定铁

在ｐＨ＝４．５ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｔｒｉｔｏｎ－Ｘ－１００存在下,铁与二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨ－ＰＦ）形成１：３紫色络合物使ＤＢＦ－ＰＦ的荧光熄灭,由此建立了测定微量铁的新方法。络合物的λｅｘ＝５３４ｎｍ,λｅｍ＝５８４ｎｍ,线性范围为０￣１６０μｇ／Ｌ,检出限０．６μｇ／Ｌ。方法用于硅酸盐矿物及水中微量铁的测定,结果与标准值相等,ＲＳＤ（ｎ＝５）小于４．６％。     

药物中异烟肼的分光光度测定法

基于异烟肼将Ｃｕ＾２＋还原为Ｃｕ＾＋,后者可与新铜试剂形成黄色配合物,提出了间接分光光度法测定药物中异烟肼的新方法。结果表明在ＰＨ４．０￣８．０范围内,异烟肼浓度Ｃ在０￣１１２．５μｇ／２５ｍＬ内服从比耳写生,所拟方法用于药扣异烟肼的测定,结果与ＫＢｒＯ３滴定法一致。本法简便,快速,特适于药厂控制分析。     

腐植酸树脂的合成及其在铝合金分析中的应用

利用一步凝胶法合成了钙型腐植酸树脂，用自制树脂装柱，控制柱平衡液的ｐＨ为５￣６并以０．０１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ为洗脱液，使Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋离子与其它１２种离子定量分离。可应用于铝合金中常量及微量镁的测定，回收率可达９８．６％￣１０４％。该法分离效率高，选择性好。     

靛蓝二磺酸钠催化光度法测定水中痕量亚硝酸根

基于亚硝酸根对溴酸钾氧化靛蓝二磺酸钠退色反应的催化作用,建立了一种在室温条件下（２５℃）测定水中痕量亚硝酸根的方法。在６０８ｎｍ处,亚硝酸根含量在０．２￣１．６μｇ／１０ｍＬ范围内与靛蓝二磺酸钠吸光度的减小值（△Ａ）呈线性关系,检测限为０．０２μｇ／ｍＬ。大多数常见离子无干扰。由Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ方程求得表观活化能为３９．７ｋＪ／ｍｏｌ。本方法简便快速,用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,结果满意。     

基于SVR的城市供水管网余氯预测分析

支持向量机回归(SupportVector Regression SVR)算法是结构风险最小化原理在函数回归方面的应用。根据北方某城市供水管网余氯的人工采样数据,建立了基于SVR的余氯预测模型,并与人工神经网络、多元线性回归方法进行比较分析,结果表明:在有限样本情况下,SVR模型具有良好的泛化推广能力,各监测点模型预测平均相对误差为1.80%~8.73%,并可获得全局最优解,达到了实用要求,较好地解决了以往管网余氯小样本预测时,常常出现拟合精度高、预测效果较差的问题。     

中药材黄芪中农药残留量检测方法研究

建立了中药黄芪中8种有机氯农药残留气相色谱分析方法。样品用石油醚-乙酸乙酯(体积比2∶1)的混和溶液超声提取,提取液用弗罗里硅土柱净化,用电子捕获检测器(ECD)检测。3个水平添加的回收率(n=5)分别为98.60%~110.2%、95.8~107.5和96.40~102.5%,RSD分别为3.0%~7.5%、3.2%~7.4%和3.1%~7.0%,方法的检出限为:0.000 4~0.004 0μg.mL-1,线性相关系数R2为0.996 3~0.999 7。该方法时间短,操作简单,满足农药残留分析的要求。     

微库仑法测定原油中总氯含量

采用微库仑法测定原油中总氯含量,微库仑仪器检测的最优条件为:温度950℃、O2流速300mL/min,测定结果可靠,该方法测定值与标准加和法测定结果的相对误差在0.71%~2.47%。采用微库仑法分别检测原油中总氯含量、有机氯含量,再计算原油中无机氯含量,不必额外测定原油中无机氯含量,且微库仑法检测速度快、操作简单、人为误差小。     

图像亮度精确控制的双直方图均衡算法

针对传统的双直方图均衡算法（BBHE）不能精确实现图像亮度保持目标的问题,该文提出一种新的双直方图均衡算法。基于给定图像的灰度直方图,建立灰度阈值与输出图像亮度之间的对应关系;求解满足图像亮度要求的所有灰度阈值,从中选择一个最佳阈值用于图像的双直方图均衡处理,使输出图像与BBHE算法增强的图像之间具有最大直方图相似度。基于多种亮度图像的实验结果表明,BBHE算法的输出图像亮度与期望值之间相差-36.94%~ 8.85%,该算法将误差范围缩小到0.43%~ 2.56%,显著提高了双直方图均衡算法控制图像亮度目标的精确性,运行速度满足实时要求。     

高效液相色谱法测定羟化反应液中苯酚、邻苯二酚及对苯二酚质量分数

用反相高效液相色谱法测定羟化反应液中苯酚、邻苯二酚及对苯二酚质量分数,以Ｃ１８为固定相,甲醇：０．２％乙酸＝１：１（Ｖ／Ｖ）为流动相,检测波长为２７７ ｎｍ．回收率为９８．５％～１０１．３％,标准偏差为０．０５９～０．０８７（ｎ＝５）．     

微乳液相色谱法测定他汀类药物

以微乳液相色谱法分离测定普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀.考察了微乳液组成表面活性剂质量分数、油相质量分数、助表面活性剂质量分数以及pH值等对他汀类药物分离测定的影响,确定最佳的色谱条件.实验结果表明:等梯度微乳液相色谱具有较强的同时快速分离疏水性差异较大的混合物的能力.该方法具有操作简便、快速,准确性和重现性好等特点.对四种制剂供试品多次测定,普伐他汀钠、阿托伐他汀钙、辛伐他汀和洛伐他汀的相对标准偏差(RSD)分别为0.39％,0.45％,0.053％和0.25％.加入回收率分别为97.8％～101.2％,101.5％～102.7％,97.7％～101.9％和98.7％～101.9％.     

稳定性二氧化氯在废纸脱墨中的应用

采用稳定性CIO2与多种表面活性剂进行复合脱墨，研制出了在中性条件下有良好脱墨效果的脱墨剂。结果表明，当稳定性CIO2、表面活性剂、Na2SiO3及EDTA用量的质量分数分别为0．6％、1．0％、2．5％、0．2％时，在中性条件下脱墨效果较好。     

皮革中辛基酚聚氧乙烯醚-10的反相高效液相色谱测定

建立了反相高效液相色谱法测定皮革中辛基酚聚氧乙烯醚-10的分析方法,对提取方式、提取温度和时间进行了优化。该方法的线性范围为2~200μgm L,相对标准偏差为2.7%~5.2%,回收率为96.3%~103.8%。方法快速、简单、灵敏度高,能够用于皮革制品中残留OPEO-10的测定。     

一种快速检测液态奶中三聚氰胺的传感器制备

以邻氨基酚为功能单体,三聚氰胺为模板,铁氰化钾为印迹电极和底液间的探针,利用循环伏安法在金电极上电聚合制备了可快速检测三聚氰胺的分子印迹聚合物,构建了一种有选择性检测液态奶中三聚氰胺的新方法.聚合过程中最优反应条件分别为,单体/模板的质量比为0.275/1,pH值为5.5,温度为30℃,洗脱时间为6 min.通过示差脉冲法进行检测,线性范围为0.5~7.5mg/kg.方法的相对标准偏差为6.1%~6.4%.测定下限为0.5 mg/kg,分析时间为6 min.对实际液态奶样品进行检测,其加标回收率为87.5%~109%.该传感器对三聚氰胺具有良好的敏感度,且样品无需预处理,选择性好,灵敏度高,可用于连续、自动检测液态奶中的三聚氰胺.     

微波诱导二氧化氯氧化处理水中苯酚

以模拟苯酚废水为处理对象,以ClO2为氧化剂,以微波诱导作为辅助手段,考察微波诱导ClO2氧化处理苯酚配水工艺中,ClO2投加体积、微波辐照功率、微波辐照时间、废水温度、废水pH等因素对苯酚处理效果的影响。实验结果表明,处理1 0 0 mL质量浓度为1 0 0 mg/L的苯酚配水,ClO2的投加质量分数为1%的ClO2溶液1.012 mL(苯酚与ClO2摩尔比为0.734∶1),微波功率为50 W,辐照时间为6 min,配水pH 3~5时,处理效果最好,苯酚的去除率达到83.16%。并且,在相同的处理条件下,微波诱导ClO2氧化苯酚的效率明显高于传统水浴加热法,并且大大缩短了反应时间,表明该法是一种行之有效的含酚废水的处理方法。