凝胶渗透色谱法测定聚乙烯吡咯烷酮的相对分子质量及其分布

采用两根水溶性Shodex OHpak SB-806M HQ色谱柱串联作为色谱柱组,在传统型凝胶色谱仪上研究了流动相的离子强度、pH值和甲醇比例对聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分离效果的影响.以0.1 mol/L LiNO3:甲醇=1:1(体积比)作为流动相,PEO/PEG为标样,结合普适校正方法测试了PVP K60、K85和K90的相对分子质量,研究了进样量对测试结果的影响.结果发现,增加流动相的离子强度和甲醇比例有利于减少PVP在色谱柱上的吸附,改善峰型,提升分离效果;流动相的pH值对PVP的分离影响很大,碱性条件(pH值=7.54、7.97)下,PVP容易被色谱柱吸附,分离效果很差,在中性和弱酸性条件下(pH值=6.78、3.49时)PVP分离效果较好.该方法具有良好的重复性,多次测试K60、K85、K90产品,重均相对分子质量相对标准偏差<5％,数均相对分子质量相对标准偏差<10％.     

杀螟松的反相液相色谱分析

高效液相色谱通常调节流动相的组成和柱温来改变色谱分离情况。本文对于反相键合相液相色谱,详细测定了流动相组成、柱温分别对农药杀螟松及其杂质的容量因子、分离因子、理论塔板数和分离度等全面的影响,并测定了有关的热力学参数,为选择色谱操作条件提供实验根据。一、实验 (一)仪器及实验条件仪器:美国Varian公司生产的VISTA56型液相色谱仪     

SPE-HPLC-MS/MS测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)同时测定梨中多抗霉素B和宁南霉素残留的分析方法.[方法]样品用0.2％甲酸水提取,经HLB和MCX固相萃取柱净化上机.用Waters ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,以0.1％甲酸和0.1％甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗...     

硝化甘油和1,2,4-丁三醇三硝酸酯的高效液相色谱分析

提出了甘油和1,2,4-丁三醇混合硝化产物中硝化甘油和1,2,4-丁三醇三硝酸酯的高效液相色谱分析法。用甲醇/水(50/50)作流动相,在MicropakMCH-5柱上进行分离,外标法定量,相对标准偏差小于2％。     

乳粉中4种生育酚的正相高效液相色谱荧光法含量测定

建立了反相色谱法样品前处理与正相酰胺柱色谱分离相结合的正相高效液相色谱荧光(HPLC-FLU)法同时测定乳粉中α-、β-、γ-和δ-生育酚的含量,用于乳粉中维生素E含量的准确测定.考察了不同色谱柱类型、不同流动相比例和不同进样量对4种生育酚的色谱分离情况.2.5 g乳粉样品经氢氧化钾碱性溶液皂化后,用石油醚-乙醚混合液...     

硝化甘油和1 2 4-丁三醇三硝酸酯的高效液相色谱分析

提出了甘油和1,2,4-丁三醇混合硝化产物中硝化甘油和1,2,4-丁三醇三硝酸酯的高效液相色谱分析法。用甲醇/水(50/50)作流动相,在Mieropak MCH-s柱上进行分离,外标法定量,相对标准偏差小于2％。     

活性染料HE-7B红的液相色谱分离

采用65％甲醇/水为流动相,四丁基溴化铵为对离子,三乙胺为调节剂,确定了活性染料HE-7B红的液相色谱分离条件,并对流动相的选择以及不同色谱柱的分离效果进行了对比和分析。所确定的分离分析条件对于活性染料HE-7B红的定性鉴定和定量分析具有实际应用价值。     

HPLC法测定D-色氨酸甲酯盐酸盐中的左旋异构体

建立了测定D-色氨酸甲酯盐酸盐中左旋异构体的手性高效液相色谱方法.采用EnantioPak Y5(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以正己烷(含0.1％二乙胺)-乙醇(80:20)为流动相,检测波长280 nm.D-色氨酸甲酯盐酸盐与其左旋异构体之间分离度良好,L-色氨酸甲酯盐酸盐在0.9927～14.890...     

体积排阻色谱法在药物蛋白检测中的应用

探讨了单克隆抗体A、抗体融合蛋白B两种蛋白在不同的体积排阻色谱柱上的分离效果及流动相条件对体积排阻色谱柱分离抗体融合蛋白B的影响。结果表明,分析抗体融合蛋白B纯度和相对分子质量需要正确选择体积排阻色谱柱和合适的流动相条件。     

纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)对烯唑醇对映体的直接拆分

制备了纤维素-三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC)，以正己烷为流动相，添加异丙醇为改性剂，在高效液相色谱上实现了对烯唑醇光学异构体的直接拆分，探讨了改性剂的含量及色谱柱长对拆分效果的影响，从而优化了拆分条件。试验结果显示，流动相中异丙醇含量的减少有利于对映体的拆分，但保留增强；长色谱柱也有利于对映体的分离。使用两色谱柱串连，当流动相中正己烷与异丙醇的比例为95：5时可达到最佳分离效果，分离因子为1．17。