TiOSO4/SiO2催化合成环己酮缩1,2-丙二醇

通过高温焙烧Ti（SO4）2／SiO2制得一种新型固体酸TiOSO2／SiO2,用吸附吡啶的红外光谱表征其表面酸性,用环己酮与1,2-丙二醇的缩酮化反应表征其酸催化活性。结果表明：催化剂表面存在明显的Bronsted酸中心,对缩酮化反应的催化活性好,且催化活性随灼烧温度的升高而降低。并获得优化条件如下：醇酮摩尔比1．2,催化剂用量为酮质量的4％,反应时间55min,反应温度140℃,甲苯作带水剂,缩酮产率为88％。催化剂易回收,可重复使用多次。     

4种二硫代羧酸酯的合成与表征

以乙酰乙酸乙酯为原料,经烷基反应、亲核加成反应,得到4种新的二硫代羧酸酯化合物,并用红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱进行了表征.     

脂肪族戊二酸酯的合成研究

以饱和脂肪酸醇和辽阳石油化纤公司副产物－二羟酸分离出的戊二醇或戊二醇酐为原料，在杂多酸催化下，酯化合成了戊二酸二乙酯（DEG），戊二酸二正丙酯（DPG），戊二酸双丁酯（DBG），戊二酸二正戊酯（DAG），戊二酸二异戊酯（DIAG），戊二酸二异辛酸（DIOG），戊二酸二壬酯（DNG），戊二酸二正癸酯（DDG）共8种化合物，考察了反应温度，反应时间，催化剂用量，反应原料物质的量配比及带水剂用量等对反应的影响，并测定了这些产物的红外光谱，氢核磁共振谱和一些性能指标。     

苯基锗吡啶基羧酸酯的合成及表征

利用二或三苯基氯化锗与吡啶基羧酸钠反应，合成了9种苯基锗吡啶基羧酸酯。通过元素分析，红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行表征。     

三种不同结构羧酸酯的合成与表征

以吡啶-2,6-二甲酸、噻吩-2,5-二甲酸和1,2,4,5-苯四酸为原料,经酯化反应得到吡啶-2,6-二甲酸二甲酯(L1)、噻吩-2,5-二甲酸二甲酯(L2)和1,2,4,5-苯四酸四甲酯(L3)。目标化合物L1、L2和L3的结构经元素分析、核磁共振氢谱(1H-NMR)、核磁共振碳谱(13C-NMR)以及红外光谱(IR)表征,同时对其单晶结构进行了简单分析,为后续形成超分子配位化合物的研究提供参考数据。     

二丁基一氯化锡杂环羧酸酯的合成与表征

合成了８个新的二丁基一氯化锡杂环羧酸酯。利用元素分析、红外光谱及核磁共振氢谱表征了这些化合物的组成和结构。     

脂肪族环状碳酸酯的合成及其开环聚合研究进展

脂肪族聚碳酸酯是生物医用材料中的一个重要组成部分,而脂肪族环状碳酸酯开环聚合是制备脂肪族聚碳酸酯的一类重要方法。本文介绍了近年来不同大小和种类的脂肪族环状碳酸酯单体的合成及其聚合物的制备,并对其阳离子开环聚合、阴离子开环聚合和配位聚合的机理进行了讨论。     

SnCl4催化合成环己烯

以四氯化锡为催化剂 ,对环己醇脱水制备环己烯的反应进行了研究。探讨其最佳反应条件为 :催化剂用量为环己醇质量的 1 3 .3 % ,油浴温度 1 70～ 1 90℃ ,反应时间 1 h。收率 86.4 %。     

芳基撑双吡唑酮羧酸酯的合成及表征

以芳香族二元酸为原料通过3步反应合成了两个芳基撑双吡唑酮羧酸酯,用红外、核磁及质谱对其结构进行了表征。     

催化合成脂肪族二元酸烷氧基酯的反应动力学研究

脂肪族二元酸烷氧基酯是一类性能优良的耐寒性增塑剂产品。以二元羧酸及乙二醇丁醚为原料,在硫酸催化下合成烷氧基酯,测定了表观速率常数,并建立了反应体系的酯化反应动力学模型。实验结果表明,在453.15～473.15K,合成脂肪族二元酸烷氧基酯的宏观动力学符合三级不可逆反应特征,以C5至C8的二元羧酸为原料的酯化过程其反应表观活化能在220～250kJ/mol内。     

固体酸催化合成C_(4～6)混合二元酸二甲酯

以C_(4～6)混合二元酸、甲醇为原料,固体酸为催化剂,合成C_(4～6)混合二元酸二甲酯。进行了不同种类催化剂筛选、反应工艺条件优化及催化剂寿命的实验研究,确定了适宜的酯化反应条件:以干氢树脂酸为催化剂,反应时间4.5h、酸醇物质的量比1:5、催化剂加入量10%、反应温度74～82℃。在此条件下,混合二元酸转化率达87.8%。干氢树脂酸催化剂连续使用4次时,混合二元酸转化率仍达80%以上。     

过渡金属取代钨锰三元杂多酸盐的合成表征及催化活性

采用直接合成法合成K6[MnCu(H2O)W11O39],K5[MnFe(H2O)W11O39],K6[MnCo(H2O)W11O39],K6[MnZnH2(O)W11O39],K6[MnNi(H2O)W11O39],K6[MnCd(H2O)W11O39]等6种过渡金属取代的钨锰杂多酸盐,利用红外光谱、紫外光谱对合成产物的结构进行了表征。结果表明,6种杂多阴离子具有Keggin结构。利用酯化反应考察了所合成催化剂的催化活性,并且确定了最佳催化反应条件:酸醇物质的量比1∶1,催化剂用量占原料总量的1.5%,反应时间4h,反应温度控制在120℃。结果表明,过渡金属取代钨锰三元杂多酸对乙酸正丁酯的催化产率95%以上。     

磺化硅胶催化合成2,4-滴丁酯

以2,4-二氯苯氧乙酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,催化合成除草剂2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯(2,4-滴丁酯)。考察催化剂用量、原料配比及回流时间对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:催化剂用量为2,4-二氯苯氧乙酸质量的1.4%,n(正丁醇):n(2,4-二氯苯氧乙酸)=10:1,回流时间为1.0 h,2,4-二氯苯氧乙酸正丁酯的收率为98.7%。     

配合法制备InNbO_4及其光催化活性的研究

以配合法制备InNbO4催化剂,研究了在甲醇为电子给体,Pt为助催化剂的条件下,InNbO4光催化分解水的产氢活性。并与固相合成法制备的InNbO4光催化活性进行对比。通过X-射线衍射和比表面分析对两种方法制备的催化剂进行表征。研究发现,在焙烧温度为900℃、时间为12 h时,配合法制备的InNbO4光催化产氢活性最高(87.27μmol),为固相合成法的2倍。     

巯基取代的脂肪族醛的高效合成

以溴代丁酸乙酯为原料,经过苯硫酚发生亲核取代,氢化铝锂还原,PCC氧化,以总收率87%获得最终产物,其结构经过1H NMR和MS表征。     

一水硫酸氢钠在酯合成中的应用

介绍了一水硫酸氢钠在催化合成酯(如一元羧酸酯、二元羧酸酯、氯乙酸酯、羟基酸酯、芳香酸酯)中的应用及其重复催化性能。     

Synthesis, characterization of bimetallic Sn-Zn-MCM41 and its catalytic performance in the hydroxylation of phenol

A series of Sn-Zn modified-MCM41 has been synthesized by direct hydrothermal method and characterized using ICP, XRD, TG/DTA, FT-IR, HRTEM and N_2-adsorption techniques. Catalytic performances of the obtained materials were evaluated in the hydroxylation of phenol with H₂O₂. Results indicated that all the samples exhibited typical hexagonal arrangement of mesoporous structure with high surface area and the heteroatoms were probably incorporated into the framework of MCM41. Catalytic tests revealed that the bimetallic incorporated materials were effective catalysts in the hydroxylation of phenol. The conversion of phenol could be reach to 56.8% for the catalysts with Sn: Zn: Si = 2.69: 4.57: 100 (molar ratio) under the optimized reaction conditions. Moreover, the materials containing Sn and Zn exhibited higher catalytic activity than monometallic Sn and Zn modified MCM41.     

油酸和十二烷二酸的氨基酸酯的合成及其生物抗菌性

以L-丙氨酸乙酯盐酸盐、甘氨酸乙酯盐酸盐、L-蛋氨酸甲酯盐酸盐、L-亮氨酸乙酯盐酸盐和L-酪氨酸甲酯盐酸盐在1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并三唑(HOBt)的作用下分别与油酸进行反应，生成了5种油酸的氨基酸衍生物；将L-丙氨酸乙酯盐酸盐和甘氨酸乙酯盐酸盐分别与十二烷二酸进行反应，生成了两种十二烷二酸的氨基酸衍生物，7种产物的收率均≥75%。利用FTIR、TGA、¹HNMR和LC-MS对产物进行了表征，测试了产物的水油分散性，考察了产物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌性。结果表明，所合成的脂肪酰氨基酸酯均能在水油体系中分散，且具有较强的生物抗菌性，其中，0.01 mg油酸酰亮氨酸乙酯能有效地抑制金黄色葡萄球菌(菌数由2.0×10⁹ CFU/mL降至1.4×10⁷ CFU/mL)，而相同质量油酸酰酪氨酸甲酯则能抑制大肠杆菌(菌数由2.0×10⁹ CFU/mL降至1.8×10⁷ CFU/mL)。