SiO_2负载磷钨酸催化合成1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠

采用1,4-丁二醇、马来酸酐、十八醇为主要原料,合成出一种双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠。此化合物的合成由两步酯化以及一步磺化反应组成,双酯化反应采用SiO2负载磷钨酸(PW12/SiO2)为催化剂。通过正交实验确定了1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯合成的优化反应条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸单酯):n(十八醇)=1.00:2.20,催化剂用量1.5%,反应温度150℃,反应8h,酯化率达到97.2%,产率为84.9%。磺化反应的条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸双酯):n(NaHSO3)=1.00:3.00;反应4h;反应温度90℃;催化剂(CTAB)用量1.5%,磺化率达到92.7%,产率为74.9%。在25℃水溶液中测得该表面活性剂的表面张力γcmc为41.9mN/m,CMC为7.2×10-5mol/L。表明该表面活性剂具有很低的临界胶束浓度。     

1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠的合成与性能研究

采用1,4-丁二醇、马来酸酐及十八醇为主要原料,合成出一种双子表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠。通过正交实验确定了1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯合成的优化反应条件为:1,4-丁二醇双马来酸单酯∶十八醇(摩尔比)=1∶2.15,对甲苯磺酸为催化剂,加入量占总质量的1.5%,在80℃条件下反应6 h。通过红外光谱和表面张力对产物进行了结构表征和性能测定,γcm c=41.5 mN/m,临界胶束浓度为0.065 mmol/L。     

磷钨酸催化合成没食子酸十二烷醇酯

以磷钨酸为催化剂,以1,4－二氧六环作溶剂,由没食子酸和十二烷醇合成没食子酸十二烷醇酯,研究了催化酯化合成各种影响因素,获得了适宜的反应条件。     

1,4-丁二醇双子琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯磺酸钠的合成与性能

采用自制的碳基固体酸为双酯化反应催化剂,反应过程无需溶剂、中间产物无需分离等对环境友好的工艺,在常压下合成了1,4-丁二醇双子琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯磺酸钠(GSS4AEO3-62)。对各步反应条件进行了考察,得到的最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(1,4-丁二醇)=2.15∶1.00,反应温度110℃,反应时间2.0 h,在该条件下得到产率为99.23%的单酯化产物;双酯化反应Ⅰ:n(顺酐)∶n〔聚醚(3)〕=1.00∶0.55,w(碳基固体酸)=1%(以顺酐质量计),反应温度170℃,反应时间2.0 h,双酯化反应Ⅱ:n(顺酐)∶n(异辛醇)=1.00∶0.60,反应温度220℃,反应时间4.5 h,在该条件下得到产率为94.36%的双酯化产物;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度140℃,反应时间5.5 h。产物经IR、GC/MS进行结构表征,测定了其表面性能、应用性能和毒理性,并与磺基琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯钠(AEOSS3)、1,4-丁二醇双子琥珀酸二异辛酯磺酸钠(GSS462)进行了比较。结果表明,GSS4AEO3-62的临界胶束浓度比AEOSS3、GSS462低1²个数量级,而且毒性低。     

磷钨酸催化合成马来酸双酯

以磷钨酸为催化剂，采用正交试验法得到了合成马来酸双丁酯的最佳条件，酯收率达９６．９１％，并在该条件下合成了一系列马来酸以酯，结果表明，该催化剂活性高，其用量仅为马来酸酐投料的１．２％左右，而且选择性高，副反应少，工艺简单，对设备腐蚀小。     

双子表面活性剂——二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)的合成与性能研究

采用1,4 丁二醇、马来酸酐、十二烷基聚氧乙烯醚(AEO2)为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂———二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)。对各步合成条件采用正交实验或均匀设计进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下:酯化反应Ⅰ,配比为n(马来酸酐)∶n(1,4 丁二醇)=2 15∶1 00,反应时间1h,催化剂w(乙酸钠)=1 0%,以丙酮作溶剂,回流操作。酯化反应Ⅱ,配比为n(1,4 丁二醇双马来酸单酯)∶n(AEO2)=1 00∶2 15,反应温度150℃,反应时间14h,催化剂w(PW12/C)=1 5%。磺化反应,配比为n(1,4 丁二醇双马来酸AEO2双酯)∶n(NaHSO3)=1 00∶3 00,反应时间4h,反应温度80℃,相转移催化剂w(CTAB)=1 5%。对每步合成产物均用IR和1HNMR进行了表征,终产物GMI-01的平衡表面张力γCMC=38 4mN/m,CMC为0 049mmol/L。     

双子表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)的合成与性能研究

采用1,4-丁二醇、马来酸酐、十二烷基聚氧乙烯醚(AEO2)为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01).对各步合成条件采用正交实验或均匀设计进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下酯化反应Ⅰ,配比为n(马来酸酐)∶n(1,4-丁二醇)=2.15∶1.00,反应时间1 h,催化剂w(乙酸钠)=1.0%,以丙酮作溶剂,回流操作.酯化反应Ⅱ,配比为n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶ n(AEO2)=1.00∶2.15,反应温度150 ℃,反应时间14 h,催化剂w(PW12/C)=1.5%.磺化反应, 配比为n(1,4-丁二醇双马来酸AEO2双酯)∶ n(NaHSO3)=1.00∶3.00,反应时间4 h,反应温度80 ℃,相转移催化剂w(CTAB)=1.5%.对每步合成产物均用 IR和1HNMR进行了表征,终产物GMI-01的平衡表面张力γCMC=38.4 mN/m,CMC为0.049 mmol/L.     

SiO2负载磷钨酸催化合成癸二酸二异辛酯

以SiO2负载磷钨酸(负载量为50%)为催化剂催化合成癸二酸二异辛酯.考察了反应时间、温度、醇酸摩尔比、催化剂用量对得率的影响,得到合成癸二酸二异辛酯的较适宜的合成条件.     

异辛基正丁基琥珀酸双酯磺酸钠的合成

以异辛醇、马来酸酐、正丁醇和亚硫酸氢钠为原料,通过单酯化、双酯化和磺化反应合成了标题化合物,通过FT-IR表征了产物的结构。对各步反应的条件进行了考察。异辛醇与马来酸酐单酯化反应的适宜条件为:n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1.05,反应温度80℃,反应时间90 min;异辛醇马来酸单酯与正丁醇双酯化反应的适宜条件为:n(正丁醇)∶n(异辛醇马来酸单酯)=1.5,催化剂对甲苯磺酸的用量(基于总反应物的质量)为0.20%,反应温度130℃,反应时间150 min;异辛基正丁基马来酸双酯与亚硫酸氢钠磺化反应的适宜条件为:n(亚硫酸氢钠)∶n(异辛基正丁基马来酸双酯)=1.1,反应时间150 min,反应温度95℃。在此优化反应条件下,异辛基正丁基琥珀酸双酯磺酸钠盐的总收率为91.38%。     

棕榈酸1,4-丁二醇二酯的合成

在棕榈酸/十二烷基苯磺酸(DBSA)/水微乳液中,研究了DBSA催化下棕榈酸和1,4-丁二醇的酯化反应,合成了标题化合物.考察了物料配比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响,确定了最佳工艺条件,在n(1,4-丁二醇)∶n(棕榈酸)=5∶1,酯化时间2.5 h,酯化温度70 ℃,DBSA的用量为棕榈酸物质的量的3%时,酯化率最高可达90.86%.     

石油环烷酸单乙醇酰胺双酯磺酸钠的合成

以石油环烷酸为主要原料合成出石油环烷酸双酯磺酸钠的新型双子表面活性剂。通过正交实验确定了酯化的优化反应条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶n(石油环烷酸单乙醇胺)=1∶2.10,催化剂的加入量占总质量的百分数为:w(硼酸)=1.5%,在100℃条件下反应5 h。通过红外光谱和表面张力对产物进行了结构表征和性能测定,γCMC=39.8 mN/m,CMC=0.057 mmol/L。     

对苯二甲酸-丁二醇催化单酯化反应动力学(英文)

The chemical kinetics of the monoesterification between terephthalic acid (TPA) and 1,4-butanediol (BDO) catalyzed by a metallo-organic compound was studied using the initial rate method. The experiments were carried out in the temperature range of 463-483 K, and butylhydroxyoxo-stannane (BuSnOOH) and tetrabutyl titanate [Ti(OBu)4] were used as catalyst respectively. The initial rates of the reaction catalyzed by BuSnOOH or Ti(OBu)4 were measured at a series of initial concentrations of BDO (or TPA) with the concentration of TPA (or BDO) kept constant. The reaction orders of reagents were determined by the initial rate method. The results indicate that the reaction order for TPA is related with the species of catalyst and it is 2 and 0.7 for BuSnOOH and Ti(OBu)4 respectively. However, the order for BDO is the same 0.9 for the two catalysts. Furthermore, the effects of temperature and catalyst concentration are investigated, and the activation energies and the reaction rate constants for the two catalysts were deter-mined.     

负载型杂多酸PW12／SiO2催化合成乙酸乙酯

以SiO2为载体,采用饱和浸渍法制备负载型杂多酸PW12／SiO2,用于催化合成乙酸乙酯。通过正交试验确定最佳反应条件为:催化剂用量为反应物总质量的4％,酸醇摩尔比为3,反应回流时间为120 min,酯化率可达91.56％以上。     

固载杂多酸催化剂PW12／SiO2复相催化酯化合成DOTP

用１：１２钨磷杂多酸（ＰＷ１２）和硅酸钠通过凝胶法制备了固载杂多酸催化剂ＰＷ１２／ＳｉＯ２并以其为固相催化剂，用对苯二甲酸（ＴＰＡ）和２－乙基己醇（２－ＥＨ）复相催化酯化合成了增塑剂－对苯二甲酸二辛酯（ＤＯＴＰ），该方法具有催化活性和选择性高，合成工艺简单，催化剂容易回收率重复使用以及无废酸液排放等优点。     

Properties of potentially biodegradable copolyesters of (succinic acid–1,4-butanediol)/(dimethyl terephthalate–1,4-butanediol)

Despite progress in the development of biodegradable polyesters, little attention has been given to aliphatic/aromatic copolyesters. Therefore, a series of such copolyesters has been synthesized by polycondensation of succinic acid (SA), dimethyl terephthalate (DMT) and 1,4-butanediol (BD), and their material characteristics and biodegradability have been examined. The chemical composition of the aliphatic/aromatic copolyesters strongly influences the material characteristics and biodegradability. For the copolyesters with a DMT–BD mole fraction of less than 0.2, an optimum between physical properties and biodegradability seems attainable. © 1999 Society of Chemical Industry     

高效雷尼镍催化1,4-丁炔二醇加氢制备1,4-丁二醇

通过控制加热电流强度的方法,制备了不同Ni2Al3质量分数的镍铝合金。选取高Ni2Al3质量分数的合金进行预刻蚀和二次刻蚀处理,得到两种颗粒状雷尼镍催化剂,并用于1,4-丁炔二醇（BYD）加氢制1,4-丁二醇（BDO）。结果表明,二次刻蚀法得到的雷尼镍催化BYD加氢,在140℃、5MPa压力下反应1 h,转化率可达100%,BDO收率92%;而预刻蚀雷尼镍达到相同BDO收率所需时间为3 h。采用ICP、BET、XRD、XPS、SEM等方法对催化剂进行了表征,结果表明：二次刻蚀相较预刻蚀得到的催化剂比表面积更大,达到12.83 m2/g;并且表面微观结构更粗糙,富含缺陷活性位,Ni元素质量分数达到了61.45%。此外,金属Ni的分散性提高,表面金属Al完全消失,而Al和Ni的氧化物增多,这使得催化剂表面的骨架结构更加稳定,显著提高了催化剂的催化活性。     

固载杂多酸催化剂PW_(12)/SiO_2的制备和表征

介绍了用１２∶１ 钨磷杂多酸（ＰＷ １２）和硅酸钠通过凝胶法制备固载杂多酸催化剂ＰＷ １２ ／ＳｉＯ２,并对所制备的催化剂进行了红外光谱、差热以及酸强度测定。以对苯二甲酸（ＴＰＡ）和２－乙基己醇（２－ＥＨ）为原料,用自备的ＰＷ １２／ＳｉＯ２ 催化剂催化酯化合成增塑剂对苯二甲酸二辛酯（ＤＯＴＰ）,与用硫酸催化合成ＤＯＴＰ相比,该催化合成方法具有催化活性和选择性高、合成工艺简单以及无腐蚀和污染等优点。