用二氧化硅表面改性纳米二氧化钛的制备及表征

针对二氧化钛(TiO2纳米颗粒在水性涂料中极易团聚、分散性差的问题,以提高TiO2分散稳定性为目的,用并流中和法,以锐钛矿型纳米TiO2粉体为载体,硅酸钠(Na2SiO3)为包覆剂,用硫酸(H2SO4)调节pH值,成功地在纳米TiO2表面包覆致密的SiO2膜.借助Fourier变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、X射线衍射技术(X-ray diffraction,XRD)和X射线能量散射谱(X-ray energy dispersive spectroscopy,EDS),表征样品的键合情况、相态结构、表面的化学成分,同时测定包覆改性前后的纳米TiO2比表面积和酸溶性.FTIR和EDS结果表明:该包覆方法可行,氧化硅(SiO2)以化学键合的方式沉积在纳米TiO2表面,在包覆层和纳米TiO2颗粒之间的界面上形成了Ti-O-Si键.酸溶实验分析和XRD结果证实:在TiO2纳米颗粒表面包覆了一层致密SiO2膜.比表面测定的结果显示:改性后TiO2的比表面积随质量分数m(SiO2):m(TiO2)增加而减小.     

SiO2的加入方法对高温稳定型纳米TiO2光催化活性的影响

以钛酸丁酯为原料，用醇盐水解法制备纳米TiO2，通过用正硅酸乙酯的不同加入方法对纳米TiO2进行改性，用XED和TEM来对改性后纳米TiO2粉体的晶型和形貌进行研究。研究表明：在SiO2的加丈量分别为5.5wt％、8．5wt％、12wt％时，用后加SiO2的方式来对纳米TiO2进行改性，改性后的纳米TiO2经800℃、900℃、1050℃煅烧10分钟后，其光催化活性较前加的好，且SiO2的加入量为8．5wt％时，改性纳米TiO2粉体对甲基橙的降解率最高。     

纳米SiO2粉体的制备与研究

纳米SiO2粉体的制备是以硅酸钠和盐酸为原料，添加适宜的稳定剂(非离子表面活性剂)和分散剂，在适宜的pH值和温度下，采用化学沉淀法合成。研究表明，要得到性能优良纳米的SiO2粉体，最佳工艺条件为：温度20～40℃，pH=6，反应液质量浓度P1=20g／L，P2=1．20g／L，反应时间15min。结果表明：制备的纳米SiO2粒径30～50nm，比表面积大，分散性好，质量优良，可达到产业化的生产。     

水性聚氨酯-SiO2/TiO2复合涂料的制备与研究

本文采用溶胶-凝胶法,用钛酸四丁酯与正硅酸乙酯制备了纳米级SiO2／TiO2复合微粒,将其分散在聚醚型水性聚氨酯中,制备了新型水性聚氨酯-SiO2／TiO2复合涂料。傅立叶变换红外光谱及透射电镜测试表明纳米TiO2颗粒表面成功地包覆上SiO2,在聚氨酯乳液中复合微粒粒径为60nm左右;分光光度法测试表明TiO2质量分数为20％的复合微粒在聚氨酯水乳液中具有良好的分散性能,而加入质量分数为1％的十二烷基磺酸钠后,对SiO2／TiO2纳米粉末的分散性能改善最大;力学性能测试表明加入SiO2／TiO2纳米复合微粒能有效提高水性聚氨酯的力学性能,当复合微粒质量分数为0.6％时,其力学性能达到最佳。     

纳米SiO2/TiO2复合粉体的制备及表征

以Na2SiO3为原料,采用非均匀成核法在纳米TiO2基体上制备了SiO2表面保护膜层,通过红外光谱、X射线光电子能谱、扫描电镜、粒径测量、BET比表面积测量分析,证实纳米TiO2颗粒表面包覆了一层均匀致密的SiO2纳米膜,而且两者是以化学键合方式结合在一起。分散性能测试表明:纳米SiO2/TiO2复合粉体的分散性能明显提高。     

纳米SiO2粉体的制备与研究

纳米SiO2粉体的制备是以硅酸钠和盐酸为原料，添加适宜的稳定剂(非离子表面活性剂)和分散剂，在适宜的pH值和温度下，采用化学沉淀法合成。要得到性能优良的纳米SiO2粉体，最佳工艺条件为：温度20～40℃，pH6，反应液质量浓度ρ1=20g／L，ρ2=1.20mg／h，反应时间15min。结果表明：制备的纳米SiO2粒径为30～50nm，比表面积大、分散性好、质量优良、可达到产业化的生产。     

纳米TiO2/甲基丙烯酸甲酯原位乳液聚合研究

采用原位乳液聚合方法制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)包覆TiO2(TiO2／PMMA)，发现纳米TiO2对甲基丙烯酸甲酯的聚合无阻聚作用。研究表明：PMMA包覆在纳米TiO2表面主要为物理包覆，有少量化学包覆。在丙烯酸涂料中，TiO2／PMMA比TiO2更易分散。用TiO2／PMMA制得的涂料流平性好，涂膜性能优良。     

纳米SiO2在有机硅涂料中的分散性研究

利用纳米SiO2粒子所具有的特殊性能,研制出新的有机硅基纳米SiO2防护涂料.纳米SiO2粒子在有机硅中的分散和稳定性问题是制备纳米SiO2有机硅涂料的关键.为了解决纳米SiO2粒子在有机硅中的分散性和稳定性,对纳米SiO2粒子进行了表面改性处理,从而改变了纳米SiO2粒子表面的理化性能,同时利用物理分散和化学分散相结合的方法进行纳米SiO2在有机硅涂料中的分散,采用适合的制造工艺制备纳米SiO2有机硅涂料.通过透射电镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)等技术分析了纳米SiO2粒子在有机硅涂料中的分散性和稳定性.     

纳米TiO2水性分散浆的制备研究

采用悬浮沉降法研究了几种分散剂对纳米TiO2粉体在水中分散稳定性的影响.结果发现,分散剂种类和用量对粉体的分散性影响很大,将分散剂按一定的比例复配使用,分散效果显著提高.     

IS-RPB反应器包覆硅膜纳米TiO_2的表征及过程分析

以纳米TiO2Na2SiO3为实验体系,分析了IS RPB反应器内纳米TiO2颗粒的分散和混合过程以及操作参数对纳米颗粒包覆的影响。利用透射电子显微镜(TEM)对粉体颗粒的团聚进行了观测,红外光谱(FT IR)定性分析了纳米TiO2颗粒表面包覆物结构。实验结果表明,雾化射流对撞和“雾面切割”混合过程中硅酸微核在纳米TiO2颗粒表面沉积,形成表面薄层包覆。但IS RPB反应器的操作参数应控制在一定的范围内,其最佳操作参数为流量60 L/h,转速800 r/min。     

Fe2+/H2O2体系O2生成路径

掌握Fe²⁺/H₂O₂体系O₂的生成路径,可为避免H₂O₂无效分解,开发经济高效的Fe²⁺/H₂O₂体系利用技术指明方向。采用添加自由基捕获剂的方法,探究Fe²⁺/H₂O₂体系内各种自由基对O₂生成速率的影响,进而确定O₂的生成路径。结果表明:Fe²⁺/H₂O₂体系内不会产生大量O₂^-·,O₂^-·不是生成O₂的主要反应物质;O₂^-·被全部捕获后,体系中仍产生大量O₂^-·,但此时无O₂生成,证明生成O₂的反应由·OH和HO₂·两种自由基直接参与。分析认为反应·OH+HO₂·-H₂O+O₂是体系内O₂生成的主要路径。控制Fe²⁺/H₂O₂体系定向生成·OH,抑制HO₂·的产生,是提高Fe²⁺/H₂O₂体系中H₂O₂利用率的有效手段。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

PbCl2-ZnCl2-H2O和CaCl2-PbCl2-H2O三元体系373K相平衡

采用等温溶解平衡法研究了两个三元体系PbCl₂-ZnCl₂-H₂O和CaCl₂-PbCl₂-H₂O在373 K时的相平衡,测定了平衡溶液的溶解度和密度,并根据溶解度数据和对应的平衡固相绘制了相图和密度-组成图,根据相图对单变量曲线和结晶区进行了讨论。研究发现,两个三元体系均为简单共饱和型,均无复盐和固溶体生成,有一个共饱点,两条单变量曲线,两个结晶区。平衡液相对应的固相由XRD确定,并对实验结果进行了简要的讨论。     

SC(NH2)2-H2O2-Cu2+-OH-封闭体系非线性动力学研究

利用微量量热仪测定体系热功率随时间的改变。对于SC(NH2)2-H2O2-Cu2 -OH-封闭体系,测定了不同浓度,不同温度下,体系的单峰振荡行为,得到了不同温度,不同浓度下的振荡周期,并由此计算出振荡反应的表观活化能和反应级数。并得到下列关系:1t∝c-0.3355     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

PbBr2-PbCl2-PbF2-PbO-P2O5系统玻璃形成特性的研究

研究了ＰｂＢｒ２－ＰｂＣｌ２－ＰｂＦ２－ＰｂＯ－Ｐ２Ｏ５系统的玻璃形成能力和系统的玻璃形成区,测试了一些玻璃的特征温度,结果表明,加入５％ＰｂＯ的５％ＰｂＦ２都使玻璃转变温度升高,玻璃形成区缩小,并向ＰｂＢｒ２方向偏移,同时加入２．５％ＰｂＯ和２．５％ＰｂＦ２同样提高了玻璃转变温度,但却增大了玻璃形成区;继续提高ＰｂＯ和ＰｂＦ２的加入量,玻璃形成区显著减小。     

氢氧直接合成法制过氧化氢技术进展

氢气和氧气直接合成过氧化氢是典型的原子经济性反应，因过程简单、产品清洁、生产成本低而成为催化领域研究开发的一个热点。总结了该法近年来在催化剂活性组分的选取及载体方面的进展；详细介绍了溶剂的选取和反应机理；讨论了各种反应器的安全性。指出今后的研究重点是提高氢气利用率、开发新型的反应器、提高过程的安全性。