用二氧化硅表面改性纳米二氧化钛的制备及表征

针对二氧化钛(TiO2纳米颗粒在水性涂料中极易团聚、分散性差的问题,以提高TiO2分散稳定性为目的,用并流中和法,以锐钛矿型纳米TiO2粉体为载体,硅酸钠(Na2SiO3)为包覆剂,用硫酸(H2SO4)调节pH值,成功地在纳米TiO2表面包覆致密的SiO2膜.借助Fourier变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、X射线衍射技术(X-ray diffraction,XRD)和X射线能量散射谱(X-ray energy dispersive spectroscopy,EDS),表征样品的键合情况、相态结构、表面的化学成分,同时测定包覆改性前后的纳米TiO2比表面积和酸溶性.FTIR和EDS结果表明:该包覆方法可行,氧化硅(SiO2)以化学键合的方式沉积在纳米TiO2表面,在包覆层和纳米TiO2颗粒之间的界面上形成了Ti-O-Si键.酸溶实验分析和XRD结果证实:在TiO2纳米颗粒表面包覆了一层致密SiO2膜.比表面测定的结果显示:改性后TiO2的比表面积随质量分数m(SiO2):m(TiO2)增加而减小.     

SiO2的加入方法对高温稳定型纳米TiO2光催化活性的影响

以钛酸丁酯为原料，用醇盐水解法制备纳米TiO2，通过用正硅酸乙酯的不同加入方法对纳米TiO2进行改性，用XED和TEM来对改性后纳米TiO2粉体的晶型和形貌进行研究。研究表明：在SiO2的加丈量分别为5.5wt％、8．5wt％、12wt％时，用后加SiO2的方式来对纳米TiO2进行改性，改性后的纳米TiO2经800℃、900℃、1050℃煅烧10分钟后，其光催化活性较前加的好，且SiO2的加入量为8．5wt％时，改性纳米TiO2粉体对甲基橙的降解率最高。     

纳米SiO2粉体的制备与研究

纳米SiO2粉体的制备是以硅酸钠和盐酸为原料，添加适宜的稳定剂(非离子表面活性剂)和分散剂，在适宜的pH值和温度下，采用化学沉淀法合成。研究表明，要得到性能优良纳米的SiO2粉体，最佳工艺条件为：温度20～40℃，pH=6，反应液质量浓度P1=20g／L，P2=1．20g／L，反应时间15min。结果表明：制备的纳米SiO2粒径30～50nm，比表面积大，分散性好，质量优良，可达到产业化的生产。     

纳米SiO2/TiO2复合粉体的制备及表征

以Na2SiO3为原料,采用非均匀成核法在纳米TiO2基体上制备了SiO2表面保护膜层,通过红外光谱、X射线光电子能谱、扫描电镜、粒径测量、BET比表面积测量分析,证实纳米TiO2颗粒表面包覆了一层均匀致密的SiO2纳米膜,而且两者是以化学键合方式结合在一起。分散性能测试表明:纳米SiO2/TiO2复合粉体的分散性能明显提高。     

水性聚氨酯-SiO2/TiO2复合涂料的制备与研究

本文采用溶胶-凝胶法,用钛酸四丁酯与正硅酸乙酯制备了纳米级SiO2／TiO2复合微粒,将其分散在聚醚型水性聚氨酯中,制备了新型水性聚氨酯-SiO2／TiO2复合涂料。傅立叶变换红外光谱及透射电镜测试表明纳米TiO2颗粒表面成功地包覆上SiO2,在聚氨酯乳液中复合微粒粒径为60nm左右;分光光度法测试表明TiO2质量分数为20％的复合微粒在聚氨酯水乳液中具有良好的分散性能,而加入质量分数为1％的十二烷基磺酸钠后,对SiO2／TiO2纳米粉末的分散性能改善最大;力学性能测试表明加入SiO2／TiO2纳米复合微粒能有效提高水性聚氨酯的力学性能,当复合微粒质量分数为0.6％时,其力学性能达到最佳。     

纳米SiO2粉体的制备与研究

纳米SiO2粉体的制备是以硅酸钠和盐酸为原料，添加适宜的稳定剂(非离子表面活性剂)和分散剂，在适宜的pH值和温度下，采用化学沉淀法合成。要得到性能优良的纳米SiO2粉体，最佳工艺条件为：温度20～40℃，pH6，反应液质量浓度ρ1=20g／L，ρ2=1.20mg／h，反应时间15min。结果表明：制备的纳米SiO2粒径为30～50nm，比表面积大、分散性好、质量优良、可达到产业化的生产。     

纳米TiO2/甲基丙烯酸甲酯原位乳液聚合研究

采用原位乳液聚合方法制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)包覆TiO2(TiO2／PMMA)，发现纳米TiO2对甲基丙烯酸甲酯的聚合无阻聚作用。研究表明：PMMA包覆在纳米TiO2表面主要为物理包覆，有少量化学包覆。在丙烯酸涂料中，TiO2／PMMA比TiO2更易分散。用TiO2／PMMA制得的涂料流平性好，涂膜性能优良。     

纳米SiO2在有机硅涂料中的分散性研究

利用纳米SiO2粒子所具有的特殊性能,研制出新的有机硅基纳米SiO2防护涂料.纳米SiO2粒子在有机硅中的分散和稳定性问题是制备纳米SiO2有机硅涂料的关键.为了解决纳米SiO2粒子在有机硅中的分散性和稳定性,对纳米SiO2粒子进行了表面改性处理,从而改变了纳米SiO2粒子表面的理化性能,同时利用物理分散和化学分散相结合的方法进行纳米SiO2在有机硅涂料中的分散,采用适合的制造工艺制备纳米SiO2有机硅涂料.通过透射电镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)等技术分析了纳米SiO2粒子在有机硅涂料中的分散性和稳定性.     

纳米TiO2水性分散浆的制备研究

采用悬浮沉降法研究了几种分散剂对纳米TiO2粉体在水中分散稳定性的影响.结果发现,分散剂种类和用量对粉体的分散性影响很大,将分散剂按一定的比例复配使用,分散效果显著提高.     

IS-RPB反应器包覆硅膜纳米TiO_2的表征及过程分析

以纳米TiO2Na2SiO3为实验体系,分析了IS RPB反应器内纳米TiO2颗粒的分散和混合过程以及操作参数对纳米颗粒包覆的影响。利用透射电子显微镜(TEM)对粉体颗粒的团聚进行了观测,红外光谱(FT IR)定性分析了纳米TiO2颗粒表面包覆物结构。实验结果表明,雾化射流对撞和“雾面切割”混合过程中硅酸微核在纳米TiO2颗粒表面沉积,形成表面薄层包覆。但IS RPB反应器的操作参数应控制在一定的范围内,其最佳操作参数为流量60 L/h,转速800 r/min。     

Fe2+/H2O2体系O2生成路径

掌握Fe²⁺/H₂O₂体系O₂的生成路径,可为避免H₂O₂无效分解,开发经济高效的Fe²⁺/H₂O₂体系利用技术指明方向。采用添加自由基捕获剂的方法,探究Fe²⁺/H₂O₂体系内各种自由基对O₂生成速率的影响,进而确定O₂的生成路径。结果表明:Fe²⁺/H₂O₂体系内不会产生大量O₂^-·,O₂^-·不是生成O₂的主要反应物质;O₂^-·被全部捕获后,体系中仍产生大量O₂^-·,但此时无O₂生成,证明生成O₂的反应由·OH和HO₂·两种自由基直接参与。分析认为反应·OH+HO₂·-H₂O+O₂是体系内O₂生成的主要路径。控制Fe²⁺/H₂O₂体系定向生成·OH,抑制HO₂·的产生,是提高Fe²⁺/H₂O₂体系中H₂O₂利用率的有效手段。     

甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯的制备

采用一锅法的工艺通过甲基丙烯酸先酰氯化,再与2,2,2-三氟乙醇在催化剂4-二甲氨基吡啶的催化下酯化的方法,方便快捷地制备了甲基丙烯酸-2,2,2-三氟乙酯,并根据实验结果讨论了影响反应的主要因素。最佳反应条件是:二甲基甲酰胺(DMF)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为5%~10%(质量比),甲基丙烯酸∶氯化亚砜∶2,2,2-三氟乙醇=1.1∶1∶0.9(摩尔比),反应温度为50~60℃,收率达到95%以上。     

PbCl2-ZnCl2-H2O和CaCl2-PbCl2-H2O三元体系373K相平衡

采用等温溶解平衡法研究了两个三元体系PbCl₂-ZnCl₂-H₂O和CaCl₂-PbCl₂-H₂O在373 K时的相平衡,测定了平衡溶液的溶解度和密度,并根据溶解度数据和对应的平衡固相绘制了相图和密度-组成图,根据相图对单变量曲线和结晶区进行了讨论。研究发现,两个三元体系均为简单共饱和型,均无复盐和固溶体生成,有一个共饱点,两条单变量曲线,两个结晶区。平衡液相对应的固相由XRD确定,并对实验结果进行了简要的讨论。     

SC(NH2)2-H2O2-Cu2+-OH-封闭体系非线性动力学研究

利用微量量热仪测定体系热功率随时间的改变。对于SC(NH2)2-H2O2-Cu2 -OH-封闭体系,测定了不同浓度,不同温度下,体系的单峰振荡行为,得到了不同温度,不同浓度下的振荡周期,并由此计算出振荡反应的表观活化能和反应级数。并得到下列关系:1t∝c-0.3355     

生产乙炔对电石的要求及乙炔清净

目前国内外乙炔大部分仍是由电石制得。然而由于工业电石除CaC2 外还含有很多杂质 ,所以生产乙炔不仅要求电石的纯度、粒度 ,还要求水温。一般电石的块度采用 8～ 2 5mm ,发生器温度控制在 85± 5℃ ,乙炔气体中含H2 S、H3 P、NH3 等气体会使氯乙烯合成氯化催化剂活性下降。因此 ,必须对乙炔气体进行清洁。采用次氯酸钠液体的氧化性将乙炔中的杂质氧化成酸性物质而除去。     

PbBr2-PbCl2-PbF2-PbO-P2O5系统玻璃形成特性的研究

研究了ＰｂＢｒ２－ＰｂＣｌ２－ＰｂＦ２－ＰｂＯ－Ｐ２Ｏ５系统的玻璃形成能力和系统的玻璃形成区,测试了一些玻璃的特征温度,结果表明,加入５％ＰｂＯ的５％ＰｂＦ２都使玻璃转变温度升高,玻璃形成区缩小,并向ＰｂＢｒ２方向偏移,同时加入２．５％ＰｂＯ和２．５％ＰｂＦ２同样提高了玻璃转变温度,但却增大了玻璃形成区;继续提高ＰｂＯ和ＰｂＦ２的加入量,玻璃形成区显著减小。     

Structure and microwave dielectric properties of BaAl2−2xLi2xSi2O8-2x ceramics

BaAl_2-2xLi_2xSi₂O_8-2x (x = 0, 0.005, 0.0075, 0.01, 0.02, 0.03) ceramics were synthesized by solid-state sintering method. Based on density functional theory, the first-principle calculations provided by the Cambridge Sequential Total Energy Package (CASTEP) software were introduced to the BaAl₂Si₂O₈ (BAS) system. In an effort to confirm the site occupied by Li⁺, we discussed the formation energy and final energy of different positions of Li⁺ doped BAS. The result demonstrated that Li⁺ should substitute Al³⁺ to promote the hexacelsian-to-celsian transformation with the aid of generated oxygen vacancies. The sintering behavior, crystal structure, surface appearance, and microwave dielectric properties of samples were investigated. Completely transformed celsian could be obtained when x = 0.005–0.03, which lowered the sintering temperature from 1400 °C (x = 0) to 1300 °C (x = 0.03), as well as strikingly improved the compactness, quality factor (Q × f) value and temperature coefficient of resonant frequency (τ_f) of BAS ceramics. When x = 0.1, unveiling the significant effects of Al-position ion substitution, BaAl_1.98Li_0.02Si₂O_7.98 ceramic sintered at 1350 °C for 5 h exhibited a supreme Q × f value of 48,620 GHz, and the ε_r and τ_f values were 6.99 and -23.29 × 10^?6 °C^?1, respectively.