采用顶空气相色谱测定废水中苯系物

采用DB-Wax毛细管柱顶空气相色谱分析工业废水中的苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯,异丙苯和苯乙烯8种苯系物。通过优化色谱参数和顶空参数,可以使得上述8种苯系物得到很好的分离,其中间二甲苯和对二甲苯能到达完全基线分离。该方法操作简单,重现性良好,可用于废水中苯系物的测定。     

极性大口径毛细管柱顶空气相色谱法分析水中苯系物

用极性大口径毛细管柱顶空气相色谱法对水中苯系物进行了测定,使较难分离的间二甲苯和对二甲苯得到了很好的分离.对8种苯系物进行了精密度、回收率及检出限试验,其相对标准偏差为1.5%～3.7%(n=7),平均回收率为94.5%～101%,试验结果表明该法操作简单,重现性好,回收率高.     

气相色谱测定环境空气中苯系物方法改进

对常规气相色谱测定环境空气中痕量挥发性苯系物作了改进,将样品经过石英管第一次富集在热解吸炉中解吸,然后到六通阀的定量管中进行第二次富集,再解吸到色谱柱中。该方法缩短了进样途径,提高了回收率。实验结果表明:苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯的回收率分别为102 9%～103 6%、96 5%～97 2%、93 2%～94 2%、91 2%～91 6%;相对标准偏差分别为0 94%、0 61%、0 55%、0 65%。     

城市道路苯系物累积的时空分布规律解析

以深圳市龙岗区横岗街道为研究对象,研究道路雨水的安全回收利用问题.选择典型城市功能区(商业区、工业区和居民区)、路段类型(普通路段和十字路口)以及3个加油站路段共计20个采样道路,利用真空干湿交替采集法,在春夏秋冬4个季节进行道路常见苯系物苯(benzene)、甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)及二甲苯(xylenes)(BTEX)累积样品的采样,采集到的样品用气相色谱-质谱联用仪进行苯系物的检测,对不同季节和路段类型的BTEX累积负荷进行比较,并通过聚类分析和主成分分析法解析道路交通和周边功能区特征对BTEX累积分布的影响.研究表明,对深圳城市道路BTEX来说,甲苯的平均累积负荷最高,随后依次为邻二甲苯、间二甲苯、乙苯、苯乙烯、对二甲苯和苯.从时间分布规律来看,冬季BTEX累积负荷最高,夏季最低;从空间分布来看,加油站路段的BTEX年平均累积负荷最高,普通路段与十字路口段的BTEX年平均累积负荷相似;从来源上看,苯、甲苯、乙苯和苯乙烯主要源于工业生产活动,而二甲苯主要源于道路交通活动.该研究结果可用于预测道路雨水中BTEX污染的"热点"时段和路段,揭示受BTEX污染的雨水径流水质特性,为道路雨水回用安全提供数据和理论支持.     

气相色谱测定环境空气中苯系物方法改进

对常规气相色谱测定环境空气中痕量挥发性苯系物作了改进，将样品经过石英管第一次富集在热解吸炉中解吸，然后到六通阀的定量管中进行第二次富集，再解吸到色谱柱中．该方法缩短了进样途径，提高了回收率．实验结果表明：苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯的回收率分别为102．9%-103．6％、96．5％～97．2％、93．2％-94．2％、91．2％～91．6％；相对标准偏差分别为0．94％、0．61％、0．55％、0．65％．     

用毛细管柱-FID分离苯系物及检测方法的研究

研究了用HSGC-HP-1MS-FID法有效分离苯系物（BTEX），包括苯、甲苯、乙苯、（对、邻、间）二甲苯、苯乙烯和异丙苯，试验优化了平衡条件、色谱分离条件。并通过大量的实验数据，验证了各组分的精密度和准确度，确定了在仪器GC6890N（系列号US10231006）上用该法检测苯系物各组分的最低检测限。     

BTEX污染含水层中氧化还原环境的空间变化

采用一维柱实验模拟方法,研究了地下水受BTEX污染过程初期,含水层中顺序氧化还原环境的空间变化规律,并对模拟柱不同高度出水中BTEX各组分的浓度进行监测.结果表明,模拟柱中各氧化还原灵敏性指标的浓度分布呈现以下规律：距离污染源80～98 cm处的氧还原环境较强;60～80 cm之间硝酸盐还原环境较强;35～60 cm之间以铁还原环境为主;24～50 cm之间形成硫酸盐还原环境;0～30 cm处HCO3-的浓度最低则产甲烷作用较明显.BTEX各组分从模拟柱底部至顶部呈急剧减少规律,其中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯和间邻二甲苯的去除率分别达到99.94％、99.96％、99.94％、99.49％和98.3％.     

污染河流中苯系物对浅层 地下水影响的室内模拟试验

为了研究污染河流中苯系物对浅层地下水的影响,室内试验选用3种天然砂土作为渗透介质,以生活污 水模拟污染河流,68d以后发现,苯、甲苯和苯系物总量的总去除率在粗砂中分别为32.06%、21.39%和 27.13%。在两种中砂中总去除率2号柱为76.26%、81.40%和87.99%,3号柱为68.94%、74.41%和 81.69%,粗砂小于中砂,并且由于2号柱的粘粒物质含量大,其总去除率大于3号柱和1号柱。苯系物各组分 浓度随深度呈递减趋势,苯系物的净化作用主要发生在地表以下0.4m范围内。水动力特征的改变影响污染物 的迁移和转化特征,苯系物的去除机理为挥发、吸附和生物降解,其中最主要的是厌氧条件下的微生物降解。     

分子印迹针式萃取-气相色谱联用技术测定实验楼内空气中苯系物

采用分子印迹针式萃取结合气相色谱法测定实验楼室内空气中苯系物的含量.使用针式萃取装置对样品中苯系物进行吸附后,经气相色谱热解吸后进行分析检测.实验表明该方法检出限在0.024～0.1 ng/ml之间,回收率在95.7%～103.2%之间,相对标准偏差(n=5)在4.5%～7.8%之间,本法可以应用到室内空气中痕量挥发有机化合物的定量分析.     

工业废水中苯的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对橡胶厂排放废液中微量苯进行了测定 ,分离柱为ZorbarEclipsXDBC8,淋洗液为甲醇———水 (70 :3 0 ) ,该方法操作简便 ,分离条件好 ,回收率为 99%～ 10 1% ,变异系数为 0 .3 3 %。     

分光光度法测定聚烯烃树脂和原油中的铝

以铬天青S(CAS)为显色剂, 采用三元络合物胶束增容分光光度法测定聚烯烃及原油中的微量铝。详细考察了样品的灰化条件和测定条件。在700 ℃将样品灰化4 h 以上, 通过加入掩蔽剂来掩蔽干扰离子。结果表明, 在660 nm 波长处的线性相关系数为0.998 6 , 摩尔吸光系数为7 .93×10⁴L/(mol·cm)。铝质量浓度的线性范围为0～ 0 .32 mg/ L。人工合成样的平均回收率为96 .88%。对实际样品进行分析, 相对标准偏差为2 .04 %～ 3 .06%,加标平均回收率为96 .73%～ 98.29 %.     

鲭鱼罐头中7种多氯联苯的测定——亚临界水萃取-气相色谱法

建立了同时检测鲭鱼罐头中7种多氯联苯(PCBs)的亚临界水萃取-气相色谱分析方法。亚临界水中加入活性炭纤维为固相萃取剂,在200℃的条件下,提取40 min,随后,用2 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,该方法测定PCBs含量的线性范围为0.001~0.100μg/mL;在2.0、10.0、50.0μg/kg(n=6)的添加水平下,回收率在79.4%~91.0%之间,测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~12.3%;检出限(S/N=3)为0.016~0.046μg/kg;定量限(S/N=10)为0.048~0.139μg/kg。该方法绿色环保、稳定、可靠,适用于鲭鱼罐头中多氯联苯的检测。     

茶叶中儿茶素含量的快速测定方法研究

建立一种简便、快速的儿茶素测定方法,满足于茶叶质量的鉴定。采用室温下儿茶素的羟基与香草醛的醛基反应生成浅红色的缩醛,利用反应产物的可见吸收特性对儿茶素质量分数进行测定。实验结果表明,儿茶素质量浓度在0～11.232μg/mL范围内时,具有良好的线性关系,反应产物于30～60 min内测定较稳定(RSD=0.95%),回收率为97.98%(RSD=0.41%)。该方法快速准确,可用于茶叶中儿茶素含量的检测。     

乳化技术-原子吸收法测定涂料催干剂中钴、铅

将涂料催干剂样品溶解在体积比为1∶1的丙酮-甲基异丁基酮混合溶剂中,再用乳化剂OP将样品溶液乳化而配制成均匀、透明或半透明的样品乳浊液,建立了乳化技术-火焰原子吸收光谱法快速测定涂料催干剂中钴、铅的新方法。介质对试液的粘度、表面张力和火焰的燃烧性质无影响,试液的粘度与水的粘度一致,可以以水为参比。用工作曲线法测定,对样品处理条件、介质的影响、线性范围、背景吸收干扰及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于0.9%,加标回收率为95.4%～104.3%。质量浓度线性范围:钴为0～10mg/L、铅为0～12mg/L。检出限:钴为0.067mg/L、铅为0.17mg/L。     

Design of the satellite synchronized clock

This paper introduces a system for a new type of GPS/the Beidou locking second-class frequency standard of measuring time intervals based on the TDC-GP2 Chip. It also presents the overall design scheme for the system, develops the hardware and software frame, and implements the Kalman filter algorithm combined with the method of linear average for estimating and filtering noise. The universal TDC-GP2 produced by the ACAM company for measuring time interval of locked second-class frequency standard system is used by the satellite. By increasing another dividing frequency output signal 1PPS2, the measurement range is extended to -3.25～+3.25ms and the time resolution of 50ps is obtained. Experimental results show that the system's locked output frequency accuracy is as high as 10^-12(24-hour average). Frequency stability is better than 10^-11/s. Compared with the traditional frequency standard locked system, the system has the advantages of simple circuit, convenient adjustment, wide measurement range, small additional noise, and high precision.     

阿魏酸荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根

在pH 5.0的HAc～NaAc缓冲溶液中,阿魏酸与痕量亚硝酸根反应,使得阿魏酸在激发波长358.0nm,发射波长为450.0nm条件下的荧光强度明显下降,其相对荧光强度在一定范围内与亚硝酸根的浓度呈线性关系,从而建立了荧光熄灭法测定痕量亚硝酸根的新方法.方法的线性范围为1.00×10（-6）～8.00×10~（-3）mol/L,检出限为3.47×10~（-7）mol/L.方法已用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,回收率在96.7%～104.5%.     

铬天青S分光光度法测定原油中微量铜

以铬天青S为显色剂,用分光光度法测定原油中的微量铜,并考察了样品灰化条件和测定条件。在650℃将样品灰化4.5h以上条件下,用HNO3溶液溶解灰分中的铜,使干扰离子与铜分离。在波长610nm、表观摩尔吸光系数ε=8.32×104L/(mol.cm),其线性范围为0～8μg,合成样回收率98.04%,原油测定结果的相对标准偏差4.11%,结果表明,该方法准确、简便、不需分离、灵敏度高。     

凝汽器冷却水流量测量方法分析及其比较

通过汽轮机凝汽器冷却水流量的测量,分析了采用超声波流量计与凝汽器热平衡方法测量冷却水流量的精确度及均值。指出采用超声波流量计测量冷却水流量的方差值比较小,但超声波流量计的投资及测量费用较大。从测量的精确度及测量经济性两方面对两种测量方法进行了讨论,提出凝汽器冷却水流量的测量应该结合测量精确度及经济性二者综合决定应该采用何种测量方法。     

高效液相色谱法测定镇江香醋中5-羟甲基糠醛的含量

采用高效液相色谱法,对镇江香醋中5-羟甲基糠醛进行了定量分析.样品中的HMF含量的测定条件为：以甲醇-水溶液（体积比为5∶95）为流动相,流速为1.0 mL/min,采用Venusil XBP-C18色谱柱分离,柱温为30℃,UV检测器的检测波长为284 nm.定量分析结果表明,镇江香醋中HMF的含量为8.01 mg/kg.高效液相色谱法分析镇江香醋中HMF含量的方法测定准确,稳定性高,HMF在0.014 3～0.085 8μg的进样范围内线性相关系数为R2=0.999 9,平均回收率98.66%,相对标准偏差为5.53%.