直接进样-液相色谱/串联质谱法(LC-MS)测定水中的酚类化合物

采用液相色谱/串联质谱法测定了水中的4种硝基酚类化合物,对流动相、流速、柱温及进样量等条件进行了优化。结果表明,流动相为甲醇和甲酸-甲酸铵溶液(p H=4),流速0.2 m L/min,色谱柱柱温30℃,进样量10μL,硝基酚类化合物含量在0.5~50μg/L时,校准曲线呈较好的线性关系,相关系数均大于0.999,最低检出限为0.044~0.107μg/L,加标回收率为81.8%~103%,相对标准偏差为1.6%~8.4%。该方法重现性好、灵敏度高、操作简便,有一定的实际应用价值。     

直读光谱仪分析钢中氮

研究了直读光谱仪分析钢中氮。确定了分析样品的处理方法、氮的光谱分析线、狭缝位置、最佳分析条件、共存元素的影响和校准曲线的拟合等。氮元素的分析检出限DL为0.0005%,背景值BEC为0.014%,本法具有良好的准确度和精密度。     

气相色谱串联质谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺

建立了使用气相色谱串联质谱(GC/MS/MS)检测鸡蛋中三聚氰胺的分析方法,对鸡蛋试样中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液超声提取,经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,净化液用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅(TMCS)进行硅烷化衍生,衍生产物采用多反应监测(MRM)质谱扫描模式,用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性,外标法定量。在0.005～1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998。方法最低定量限为0.005 mg/kg,回收率范围为90%～110%,相对偏差小于10%。此方法样品前处理简单、定量限低、定性准确,适用于测定鸡蛋中的三聚氰胺。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的二辛基锡

构建了气相色谱-质谱(GC-MS)测定纺织品中二辛基锡的方法。应用液液萃取法提取纺织品中的二辛基锡,通过四乙基硼化钠衍生后,使用用GC-MS总离子流图和选择离子进行定性检测,使用选择离子的质谱峰进行定量测定。该方法样品前处理简单,使用外标标准曲线法对二辛基锡检测,在0.3～2.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,加标回收率在93.1%～102.4%之间,可应用于纺织品中有机锡的检测。     

Protein-Mediated Transformations of Superparamagnetic Nanoparticles Evidenced by Single-Particle Inductively Coupled Plasma Tandem Mass Spectrometry: A Disaggregation Phenomenon

Progress toward translating superparamagnetic iron oxide nanoparticles (SPIONs) with specific diagnostic and therapeutic properties for clinical applications depends on developing and implementing appropriate methodologies that would allow in-depth characterizations of their behavior in a real biological environment. Herein, we report a versatile approach for studying interactions between SPIONs and proteins using single-particle inductively coupled plasma tandem mass spectrometry. By monitoring the changes in the size distribution upon exposure to human serum, the formation of stable protein corona is revealed, accompanied by particle disaggregation.     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定 硫化胶中双酚A含量

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定硫化胶中双酚A含量,研究样品前处理条件对测试结果的影响,并探讨GC-MS/MS测试的优化条件。结果表明：采用丙酮配置双酚A质量浓度为10～1 000μg·L^-1的标准工作溶液,所得工作曲线相关因数>0.992,线性相关性良好;该方法检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.3 mg·kg^-1,0.5,1和5mg·kg^-1三个双酚A添加量下平均回收率在90.9%～105.1%范围内,相对标准偏差均<5%。GC-MS/MS法适用于轮胎不同部位双酚A含量的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定原矿中钍的含量

原矿样品经过氧化钠熔融,三乙醇胺提取,在pH=2~3的酸度下,用PMBP-苯萃取钍,再用4 mol/L盐酸反萃取使钍与干扰元素分离。进行ICP谱仪测定钍的含量。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中左旋氨氯地平

建立一种快速灵敏的液相色谱-串联质谱方法测定人血浆中左旋氨氯地平。分析样品经液-液萃取后,通过Zorbax SB C18柱进入质谱,内标为尼莫地平。标准曲线的线性范围0．05～20ng／mL,日内日间精密度小于7．4％,准确度在±1．1％之间,该方法成功应用于22名健康受试者口服5mg左旋氨氯地平的药动学研究。     

HPLC-MS/MS测定化妆品中的NDELA

化妆品以d8-NDELA为内标,经提取净化后,采用HPLC-MS/MS测定NDELA(N-亚硝基二乙醇胺)。提取净化时水溶性样品以水作溶剂,用C18柱固相萃取,水不溶性样品用二氯甲烷进行液液萃取。该方法线性范围为5.0 ng/mL～80 ng/mL,NDELA定量限为50μg/kg,回收率85%～104%。实验结果表明,该方法灵敏、准确、重复性好。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中米诺地尔的含量

提出了液相色谱-串联质谱联用法测定化妆品中米诺地尔含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为2～100ng·mL-1,线性相关系数r大于0．99,方法的检出限为2g·kg-1（S／N=10）,高、中、低3个浓度水平的加标回收率在90％～110％o之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于10％。     

气相色谱－质谱法测定茶叶中唑虫酰胺残留量

建立了茶叶中唑虫酰胺残留量快速测定的气相色谱－质谱法。茶叶中的唑虫酰胺用正己烷－丙酮（7：3, V／V）混合液提取,经石墨化碳黑固相萃取小柱净化,用正己烷－丙酮（9：1, V／V）混合液洗脱,浓缩定容后,用气相色谱－质谱法测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0．010～0．500 mg／L范围内的线性关系良好;空白样品在0．010～0．500 mg／L范围三水平加标回收实验中的平均回收率在75．2％～112．8％之间,相对标准偏差（ n＝3）为2．85％～5．12％;方法的定量下限为0．005 mg／kg。该方法操作简单、检测灵敏度高,能满足茶叶中唑虫酰胺残留量的检测需求。     

气相色谱／质谱法测定化妆品中的15种邻苯二甲酸酯

以甲醇为溶剂,采用超声法提取,气相色谱／质谱法同时测定化妆品中的15种邻苯二甲酸酯。该方法线性范围为2～100mg／L,方法检出限0．1～4ng,回收率84．1％～105．6％。实验表明,该方法简便、快速、灵敏、准确、重复性好。实际样品检测结果表明邻苯二甲酸酯类物质在化妆品中普遍存在。     

PY-GC/MS法鉴定聚酯聚氨酯结构组成

应用PY－GC／MS联用技术对聚酯型聚氨酯的结构组成进行了研究,在550－600℃条件下,聚氨酯可裂解成其组成单体或与其单体相关的特征产物,经气相色谱分离,质谱定性鉴定,可确定该聚酯型聚氨酯的结构组成,如在聚合物裂解的同时伴随着裂解产物的烷基化处理,更有利于聚合物中醇,酸等结构单元的确认。     

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定水果中的丁酰肼

建立了4种水果中丁酰肼残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测方法.样品经匀浆提取净化后.采用LC-MS/MS法,ESI(+)电离方式,多反应监测(MRM)定量,用Vensil HILIC色谱柱,以含0.1%甲酸的水和乙腈为流动相进行洗脱.结果表明:丁酰肼在0.01～1.0 mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性,相关系数为0.999 1,方法的检出限为2.5 μg/kg,当添加质量分数为0.01、0.1、0.5 mg/kg时,4种水果中丁酰肼的平均回收率为77.7%～103.7%,相对标准偏差为2.0%～9.3%.     

液相色谱-同位素稀释质谱法检测食用油中辣椒碱类化合物

建立了食用油中辣椒碱类化合物(包括辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素和合成辣椒素)的液相色谱-同位素稀释质谱准确测定方法。样品中的辣椒碱类化合物用碱液提取后,进行自动固相萃取富集净化、同位素稀释质谱法准确定量。4种化合物在两个浓度水平的平均加标回收率为96.2%~105%,相对标准偏差为0.5%~3.8%(n=6),方法检出限均为0.015μg/kg。采用该方法分别对食用油样品和地沟油样品中的辣椒碱含量进行检测。结果表明,大多数食用植物油中未检测出辣椒碱,花生油中辣椒碱本底含量在0~1.8μg/kg范围内,多数地沟油中辣椒碱含量600μg/kg,以此可实现正常食用油和地沟油的有效区分,并作为鉴别地沟油的重要手段之一。     

GC-MS法测定高脂食品中富马酸二甲酯

建立高脂食品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱-质谱联用检测方法.探讨了样品测试过程中提取溶剂的选择及除脂方式.本方法的最低检出浓度为10 μg/kg,线性范围0.02～200 mg/kg,相关系数r=0.9999,RSD为4.47％～6.08％,回收率为89.48％～104.36％.该方法操作简单、快捷,测定灵敏度高,可用于高脂食品中富马酸二甲酯的测定.     

气相色谱/质谱联用法测定化妆品中卤代烃含量

建立了气质联用法分析化妆品中9种卤代烃的方法。样品用乙酸乙酯超声提取,提取液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为待测样液,经GC/MS分析检测,选用SCAN定性,SIM模式定量。方法的加标回收率为60%～110%,检出限和定量限范围分别为0.0003～0.008mg/L和0.001～0.03mg/L,精密度RSD为2.23%～3.36%。该方法样品前处理简单,分析时间短,灵敏度和精密度符合检测需要,适用于对化妆品的检测。     

气相色谱—质谱选择离子法测定化妆品中防晒剂

应用气相色谱 -质谱选择离子法同时测定化妆品中 6种防晒剂 (水杨酸苯酯、水杨酸高 艹孟 酯、对羟基苯甲酮、对 -甲氧基肉桂酸 - 2 -乙基己酯、二苯甲酮、3- (4’ -甲基亚苄基 ) -樟脑 )。用甲醇为提取剂来进行超声快速提取 ,方法简单、快速、准确 ,6种防晒剂的平均回收率 (n =5 )在 94 .3- 10 6 .6 %之间 ,相对标准偏差 (n =5 )在 0 .36 - 1.72 %之间 ,最低检测限在 0 .0 1～ 0 .1ng之间     

液相色谱-串联质谱法测定食用油中4种黄曲霉素

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定食用油中4种黄曲霉素的方法。样品用正己烷溶解,55%甲醇水溶液提取,用三氯甲烷反萃取,流动相定容。C8色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下电离,并采用多反应监测(MRM)采集数据方式定性定量分析。4种黄曲霉素在0.75~20μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;在三个不同浓度添加水平下,平均回收率为83.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为7.5%~13.1%;检出限(LOD)为0.15~0.2μg/kg;定量限(LOQ)为0.75~0.8μg/kg。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于食用油中四种黄曲霉素的同时快速测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中的碘

建立了电感耦合等离子体质谱测定饮用水中碘的方法。以碲作为在线内标,采用四甲基氢氧化铵稀释饮用水后直接用电感耦合等离子体质谱检测。结果表明本方法检出限为0.1?g/L,方法在0~100?g/L线性良好,相关系数为1.000。对纯净水、自来水和矿泉水进行检测,碘的相对标准偏差(RSD)均小于5%,不同样品的回收率在95%~105%之间。该方法具有检出限低、线性范围宽、精密度好、准确度高等优点,能准确快速测定饮用水中的碘。