ICP-AES法同时测定混合铅锌精矿中砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑的研究

混合铅锌精矿化学分析方法中的砷、镉、铜等杂质的含量,是采用每个元素分别测定的方法,测定周期长,分析成本高。因此,作者提出采用一次溶样,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(即ICP-AES法)对原标准中砷、镉、铜同时进行测定,并增加了钴、铋、镍、锑4种杂质元素的测定。经大量的试验和实际样品测定,结果表明该方法快速,准确、可靠,加标回收率均在95%~106%之间。能够满足混合铅锌精矿中砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑含量的测定要求。     

含钼、铜、锌、铋多金属硫化矿无氰分离工艺研究

对某含钼0.26%、铜8.68%、锌8.98%、铋1.58%、硫40.12%的多金属硫化矿石进行了无氰分离工艺研究,该矿石由钨重选毛砂的枱浮硫化矿和钨细泥的机浮硫化矿组成。根据矿石的性质,采用钼—铜(铋)—锌(铋)顺序优先浮选工艺流程。钼浮选时,采用选择性捕收剂BK-306,有利于提高钼回收率;采用选铜特效捕收剂BK302,有利于提高铜的回收率,并减少锌的互含损失;锌浮选时,采用异丙基黄药与丁基黄药以及选择性捕收剂BK418组合,有利于实现锌(铋)—硫的分离。铜精矿和锌精矿采用重选摇床分离回收铋。闭路试验获得钼精矿含钼50.62%、回收率94.63%;铜精矿含铜28.30%、铋2.21%、锌4.46%,铜回收率90.06%、铋回收率41.35%;锌精矿含锌41.20%、铋3.54%、铜3.43%,锌回收率82.70%、铋回收率42.77%。对铜精矿和锌精矿分别进行摇床分选,获得含铋16.86%,总回收率65.08%的铋精矿。     

某钨矿山硫化矿中矿综合回收试验研究

针对某铜钼锌铋多金属硫化矿中矿含砷高,给铜钼锌铋分选带来一定困难等问题,研究采用优先浮钼-浮铜-浮锌-摇床重选回收铋的工艺流程,在条件优化试验后进行了全流程试验。在原矿含钼0.22%、铜7.31%、锌2.76%、铋0.31%的条件下,获得了钼精矿钼品位47.79%、回收率73.85%,铜精矿铜品位23.69%、回收率96.82%,锌精矿锌品位46.19%、回收率69.28%,铋精矿铋品位15.38%、回收率38.70%的选别指标。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑量

建立了用电感耦合等离子体法快速测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑含量的分析方法。试样用王水溶解,在稀硝酸和酒石酸介质中,确定了最佳工作条件,选择了各元素的最佳分析谱线。试验结果表明,方法中各元素的线性相关系数均在0.999以上,方法检出限0.05μg/m L,各元素的相对标准偏差在0.441%~8.35%之间,加标回收率在94.8%~107.9%。运用此方法同时测定铅精矿样品中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑含量,结果与理论值一致。     

钼精矿、钼焙砂中钴、镍、镁、铜、钙的连续测定

在硝酸-高氯酸介质中，采用原子吸收光谱法连续测定钼精矿、钼焙砂中杂质元素。在选定的最佳工作条件下测定钴、镍、镁、铜、钙，回收率为95．0-106．4％，相对偏差为1.3-5.8％。该法准确、快速、简便，应用于钼精矿、钼焙砂中钴、镍、镁、铜、钙的测定，结果满意。     

原子吸收法测定金属铋中微量银、铜、铅、锌

中华人民共和国国家标准铋化学分析法(GB916—76)中银、铜、铅、锌量的测定均采用比色法。为了富集这些微量杂质元素,需用到四氯化碳、三氯甲烷及氰化钾等有毒有害试剂,且每种元素的测定操作步骤繁琐冗长。而近年来,原子吸收分析法的优越性已在工矿企业、科研单位的快速测定中充分显示出来,因此,在考虑节省人力、物力的前提下,我们用原子吸收法对所承担的测定金属铋中微量银、铜、铅、锌的任务进     

EDTA滴定法测定高铋银精矿中铋

银精矿中铋元素含量直接影响到冶炼工艺的选取和金属平衡管理,是评价银精矿的重要指标,但对于高铋银精矿中大于5%(质量分数)铋的测定方法还鲜见报道,因此迫切需要一种快速、准确的检测高铋银精矿中铋的方法。采用波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)、高频红外碳硫分析仪对高铋银精矿试样进行半定量成分分析,确定其主要含有银、铅、铋、铜、锑、铁、硫、硅、碳等元素。在此基础上,对溶样体系及共存元素的干扰和消除方法进行了探讨,结果表明,以盐酸-硝酸-高氯酸-氢溴酸体系溶解试样后溶液清亮,终点明显;利用盐酸挥发去除样品中硫,硝酸和高氯酸加热至冒浓烟除碳;采用氢溴酸挥发2次的溶样方式可基本将砷、锡、硒挥发完全,大部分锑也会被挥发出去,残留的少部分锑可通过加入5mL 100g/L酒石酸溶液的方式来掩蔽;加入5mL饱和硫脲溶液可掩蔽铜;加入0.2g抗坏血酸可掩蔽铁(III);其他共存元素的干扰试验表明,试样中的银、铅、锌、镉、镁、钼对测定的干扰可忽略。用饱和乙酸铵溶液和硝酸(4+96)调节样品溶液pH值至1.5~1.7,以EDTA标准滴定溶液滴定铋,建立了EDTA滴定法测定高铋银精矿中铋的方法。按照实验方法对3个高铋银精矿样品中铋进行加标回收试验,回收率为98%~102%。实验方法用于测定5个高铋银精矿样品中铋,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.39%~0.87%,所得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相吻合。     

畧論黑鎢矿的精選

这里所称的精选,是指一般初选厂产品的加工处理。由于冶金工业的迅速进展,对钨矿产品的要求日愈提高;因而钨的选矿,包括初选和精选,需要全面地考虑提高。特别是要求精选工艺的生产过程进一步合理与强化,以达到充分利用资源和提高精矿质量。中南钨矿各类型矿床都有,所含的伴生有用金属,如:钼、铋、锡、铍、铜、锌、砷等,品位往往很高,有些地区钼、铋、锡、铜、锑的含量更为突出。这些金属矿物,除锡石、绿柱石外,都是以硫化矿为主。以往生产的钨精矿,常含有多种杂质,并且含量也很高;其中不少地区含硫常在2～3％以上。值得提出的是,在这些杂质中,还有钽和铌。钨精矿生产由于近年来增加了枱浮及浮选等措施,基本上消灭了高硫现象,而产品等级也已逐渐提高。其他元素含量则尙     

某锡矿石伴生钼铋铜的综合回收

针对某锡矿石伴生钼铋铜的综合回收试验研究,根据钼、铋、铜矿的密切共生关系及可浮性特点,制定了钼铋铜混合浮选,混合精矿再磨脱药,最后进行抑铜浮钼铋,钼铋分离的选矿工艺流程,获得钼精矿品位46.07%、回收率75.04%,铋精矿品位16.27%、回收率32.62%,铜精矿品位24.65%、回收率63.03%的良好选矿指标.     

ICP-AES法测定钼精矿中杂质元素

采用ICP-AES法同时测定了钼精矿中的杂质元素。在选定的最佳测定条件下测铜、铅、铁、钙的检出限分别为2.2、1.5、8.6、6.1μg/mL,回收率为95.9%～101.6%,相对标准偏差为1.5%～2.6%。该法准确、快速、简便,应用于钼精矿中铜、铅、铁、钙的测定,结果满意。     

X射线荧光光谱法用于粗铜中铜和13种杂质元素的测定

铜冶炼过程的中间产品粗铜中铜质量分数在97.5%以上,常含有砷、锑、铁、铅、锌、锡等杂质元素。使用X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜中铜时,铜元素含量过高导致其X射线荧光强度与铜含量的线性度变差,而且试样的光洁度和密度的差异等因素也导致铜含量测定值偏离真实值。试验首先选取各元素含量均具有梯度的粗铜生产样品,使用多种化学湿法对各元素进行定值。在对XRF测定条件优化的前提下,通过车床加工制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定粗铜中13种杂质元素(硫、铁、锑、铋、砷、铅、锌、镍、硒、锡、银、钴、碲)的方法。结合测氧仪提供的氧含量值,通过差减法可计算出粗铜中的铜含量。实验方法用于测定1个粗铜样品中铜和13种杂质元素,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%。按照实验方法测定4个铜块中铜和13种杂质元素,测定结果与化学湿法值进行比对,结果表明各杂质元素测定值与湿法测定结果相吻合;而使用差减法计算的铜含量(质量分数均大于97.5%)和化学湿法测定结果差值很小,完全满足生产需要。     

强化副产回收 提高伴生银的回收率

铁山垅钨矿是一座多金属有色矿山,矿石中除含钨外,还有铜、铋、钼、锡、锌、银等多种有价和贵重金属。到目前为止,综合回收了铜、铋、钼、锡、锌和黄铁矿等六种副产精矿,而伴生在有色金属矿中的银矿物,也随着副产精矿的产出而富集在副产精矿中,其银矿物的回收率达到了85％以上(对重选毛钨精矿而言)。     

ICP-AES法快速测定钨中十几种微量元素

采用iCAP 6300型ICP光谱仪快速测定钨及其化合物中十几种微量元素.氢气还原氧化钨,氢氟酸和硝酸在电热消解仪中消解样品,饱和硼酸络合氟离子,慢速定量滤纸分离钨基体,选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长,ICP- AES法快速同时测定钨中的铁、硅、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钴、铅、铋、锡、镉、锑、铜、铬、钼、锌杂质...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银精矿中铅锌铜砷锑铋镉

采用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解处理样品,高氯酸冒烟至尽干,加盐酸溶解盐类,选择Pb 220.353nm、Zn 206.200nm、Cu 327.393/Cu 324.752nm、As 193.696nm、Sb 206.836nm、Bi 190.171nm、Cd 214.440nm/Cd 226.502nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,从而建立了银精矿中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉等杂质元素的分析方法。铅、锌、锑在0.50%~5.00%,铜、铋在0.10%~5.00%,砷在0.10%~3.00%,镉在0.050%~0.50%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均大于0.9999。方法中各元素的检出限为0.001%~0.014%。实验方法用于测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.74%~2.9%,并与相应的国标方法测定值相吻合(其中铅和锌采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.9—2001),铜采用火焰原子吸收光谱法(YS/T 445.2—2001),砷和铋采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),锑参照采用氢化物发生-原子荧光光谱法(YS/T 445.3—2001),镉采用原子吸收光谱法(YS/T 445.8—2001))。按照实验方法测定两个银精矿样品中铅、锌、铜、砷、锑、铋、镉,并进行加标回收试验,回收率为96%~105%。     

熔片-X射线荧光光谱法测定焙烧钼精矿中钼、铅和铜

建立了熔片-X射线荧光光谱法测定焙烧钼精矿中的钼、铅和铜的分析方法。试验结果表明本方法对焙烧钼精矿中钼、铅和铜的测定结果与化学分析法相吻合、相对标准偏差小,方法准确可靠。     

ICP-AES测定铜烟灰中Zn、Cu、Bi、In、Sn、Pb

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜烟灰中锌、铜、铋、铟、锡、铅的分析方法。选择锌、铜、铋、铟、锡、铅的分析谱线分别为206.200,224.700,306.772,230.605,189.991,283.305 nm。方法使用盐酸+硝酸(3+1)分解试样,在10%的王水介质中测定,并对仪器工作参数进行了优化,对测定元素分析线的选择、干扰元素的影响等进行了研究。由仪器自动拟合,测定元素校准曲线的相关系数分别为Zn:0.999908、Cu:0.999979、Bi:0.999920、In:0.999973、Sn:0.999881、Pb:0.999985,方法的检出限在0.012~0.19 mg/L之间,相对标准偏差(n=11)在1.09%~12.79%之间,加标回收率在95.00%~115.8%之间,完全能够满足工业生产快速准确测定的要求。     

我国钼精矿销售中的几个问题

近年来我国钼精矿出口数量逐渐增加,预计到1990年我国钼精矿出口将达到2000吨以上。外商对我国出口的钼精矿均提出对铋元素含量的要求,而我国1982年发布的“钼精矿质量标准”(GB3200—82)中未对铋含量提出规定。国外各钼生产国及厂家钼精矿质量标准中除苏联外均对铋元素作了规定。现将美国、瑞典、苏联以及西德的钼精矿质量标准列表于下:     

三氯化铁浸出法处理湘东钨矿的铜钨中矿

三氯化铁浸出法系在常压的容器内,用三氯化铁水溶液氧化硫化矿粉,使有色金属(铜、镍、铅、锌、铋、银等)转入溶液中,硫化物中的硫氧化成元素硫,然后,从溶液中提取有价金属,从浸出渣中提取元素硫及其他未溶的金属(如金、部份银、钨等)。由于它避免了有色金属火法冶炼过程二氧化硫污染大气的问题,故亦称为无污染冶金方法。国内外研究实践指出,此法可处理低品位精矿和等外精矿,可以综合利用多种有价元素。目前此法尚处于研究阶段,处理对象主要有硫化铜精矿、硫镍铁矿、铅锌混合精矿、铜锌混合精矿、铜钴混合精矿、铜镍冰铜、砷铋锡混合精矿等。国内已用此法处理铋精矿的小规模生产,处理铜钨中矿、铜精矿的小型试验及扩大试验已在进行;可是至今国内外大部份的实验室研究     

含钼、铜、铋硫化矿浮选分离的研究

过去对黑钨粗精矿枱浮钼、铜、铋硫化矿进行浮选分离时,由于采用大量氰化钠抑铜浮钼、铋的工艺,造成严重的环境污染。为了消除这一污染的危害,进行了加温(矿浆温度60℃左右)、亚硫酸盐(亚硫酸氧钠、亚硫酸钠)抑铋浮铜、钼无氰工艺处理该种矿石的研究。实验室和半工业试验表明,该法药剂费用较低,分选指标良好、经济效益显著、无含氰废水污染。半工业试验所得指     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡精矿中杂质元素

锡精矿经盐酸和硝酸的混合酸消解,水解分离锡后,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡精矿中的铅、砷、铜、锌、铋杂质元素。对溶样条件、测定介质、基体及共存元素间干扰进行了相关讨论;20倍的镁、钙、钨,100倍的硅和质量分数小于10%的铁等共存元素对待测元素几乎没有干扰。方法基体效应较小,各待测元素之间也没有明显干扰。在仪器最佳工作条件下,方法的回收率为85%~102%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.91%~2.36%。使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值或其他常规方法测定值一致,均在允许误