Schnellmethode zur Bestimmung des Coffeins in alkoholfreien Erfrischungsgetr?nken und Lebensmitteln mit Coffeinzusatz

Zusammenfassung Anstelle einer Extraktion mit organischen Lösungsmitteln und nachfolgender Reinigung läßt sich Coffein in Erfrischungsgetränken oder Kunstspeiseeis nach Passage der Flüssigkeit oder einer wäßrigen Lösung durch eine Polyamidsäule im Durchlauf durch Messung der Extinktion bei 274 nm leicht und schnell bestimmen, da Polyamidpulver Störsubstanzen quantitativ zurückhält und das Coffein vom Sorptionsmittel nicht adsorbiert wird.[/p]

---

Rapid method for the determination of caffeine contents in nonalcoholic beverages and in foods with caffeine

Summary The method is based on the possibility that watery solutions of beverages or watery extracts of foods can be purified by passing through a polyamide column, because polyamide powder adsorbs the substances which influence the extinction measurement. According to the results presented, caffeine is not retained by polyamide. Rapid determination is possible by extinction measurement of the transluate by 274 nm.[/p]

---

---

Herrn Dr. O. Hett, Chemisches Untersuchungsamt für das Saarland, danken wir für Diskussionen, dem Verband der Chemischen Industrie e. V., Fonds der Chemischen Industrie für die gewährte Unterstützung.     

Schnellmethode zur Bestimmung des Coffeins in Tee

Zusammenfassung Anstelle nach Extraktion mit organischen Lösungsmitteln läßt sich Coffein im Tee nach Passage eines wäßrigen Aufgusses durch eine Polyamidsäule im Durchlauf durch Messung der Extinktion bei 272 nm leicht und schnell bestimmen, da Polyamidpulver Störsubstanzen quantitativ zurückhält und die Purine vom Sorptionsmittel nicht adsorbiert werden.

---

Rapid method for the determination of caffeine contents in leaf tea

Summary The method is based on the possibility that watery extracts of tea can be purified by passing through a polyamide column, because polyamide powder adsorbs the same substances as lead salts. According to the results presented, purines are not retained by polyamide. Rapid determination is possible by extinction measurement of the transluate by 272 nm.

---

---

DAAD-Stipendiat am Institut für Organische Chemie von der Universidad Central del Ecuador in Quito.

---

Herrn Prof. Dr. O. Neunhoeffer danken wir für Hinweise und Diskussionen. Herrn Prof. Dr. B. Eistert für Unterstützung der Arbeit mit Institutsmitteln.     

Separation and quantitative determination of high-molecular-weight subunits of glutenin from different wheat varieties and genetic variants of the variety Sicco

Summary Several elution systems for the separation and the isolation of underivatized and pyridylethylated highmolecular-weight (HMW) subunits of glutenin by RP-HPLC on Nucleosil C₈ are presented. A 2-propanol/trifluoroacetic acid/acetonitrile system proved successful for micropreparative purposes, while an urea-containing system with an extremely flat gradient delivered the best quantitative results, because of its high resolving power. The HMW subunits of 24 wheat varieties with different functional properties were quantitatively analyzed. The values obtained were correlated with physical parameters, namely SDS-sedimentation volume and maximum resistance. The results clearly demonstrated the significance of the type, as well as the amount, of HMW sub-units relative to the functional properties.

---

Trennung und quantitative Bestimmung der HMW-Untereinheiten aus Glutenin verschiedener Weizensorten und genetischer Varianten der Sorte Sicco

Zusammenfassung Es werden verschiedene Elutionssysteme für die Trennung und Isolierung der underivatisierten und pyridylethylierten HMW-Untereinheiten von Glutenin durch RP-HPLC an Nucleosil C₈ vorgestellt. Während sich für mikropräparative Zwecke ein System auf der Basis von 2-Propanol/Trifluoressigsäure/Acetonitril bewährt hat, erwies sich für die quantitative Bestimmung einzelner HMW-Untereinheiten ein harnstoffhaltiges System mit einem sehr flachen Gradienten wegen seiner hohen Auflösung als besonders brauchbar. 24 Weizensorten mit unterschiedlichen technologischen Eigenschaften wurden quantitativ auf HMW-Untereinheiten analysiert. Die erhaltenen Werte wurden mit physikalischen Daten der Weizensorten (SDS-Sedimentationsvolumen und Dehnwiderstand) korreliert. Es zeigte sich, daß Typ und Menge der HMW-Untereinheiten von Einfluß auf die genannten Größen sind.

     

Elemental analysis of hazelnut kernels and shells by spark source mass sepctrometry

Zusammenfassung Es wird ein Schnellverfahren vorgestellt, welches eine Bestimmung der Gesamtkeimbelastung in Lebensmitteln im Bereich zwischen ca. 10⁵ und 10⁹ Mikroorganismen pro ml bzw. g schon nach einer Stunde ermöglicht. Die Methode wurde vornehmlich für eine mikrobiologische Untersuchung solcher Produkte entwickelt, die auf Grund abiotischer Störungen einer indirekten Keimzahlbestimmung durch Sauerstoffzehrungsmessung nicht zugänglich sind, z. B. Hackfleisch und Gewürze.Das Verfahren arbeitet nach dem Prinzip der kontinuierlichen Messung von mikrobiell freigesetztem Kohlendioxid mittels selektiver Elektrode. Dazu wird die zu untersuchende Probe mit einer glucosehaltigen Nährlösung verdünnt und in eine dicht verschließbare Meßzelle gefüllt.Es werden substratspezifische Korrelationen zwischen Gesamtkeimbelastung, ausgedrückt in Gesamt koloniezahlen, und zugehörigen Kohlendioxid-Freisetzungsraten aufgezeigt.

---

Rapid method for indirect determination of total microbial counts in minced meat and spices by measurement of carbon dioxide production rates

Summary A rapid method has been developed for the determination of total microbial count in foods within one hour in the range between 10⁵ and 10⁹ microorganisms per ml resp. g. This method was developed for microbial analysis of highly contaminated food stuffs, e. g. of minced meat and spices, which are not suitable for indirect determination of total microbial counts by measurement of oxygen consumption rates.The method is based on the measurement of microbially produced CO₂ by means of a selective electrode. For that purpose a sample is diluted with a glucose containing suitable nutrient broth and placed into a tightly closable measuring vessel.Substrate-specific correlations between microbial loads (total plate count) and CO₂-production rates were determined.

---

---

Diese Arbeit wurde durch Mittel des Bayerischen Staatsministeriums für Wirtschaft und Verkehr und der Industrievereinigung für Lebensmitteltechnologie und Verpackung e. V. gefördert     

Investigation of lipoxygenase-like activity in strawberry homogenates

Summary Unsaturated fatty acids are oxidized by lipoxygenase enzymes. The resulting products can easily be detected e.g., in strawberries, by comparing fruit homogenates obtained in water and in a chloroformmethanol mixture, since lipoxygenases are active only in aqueous solutions. A comparison can be made by applying gas chromatography to the methylated fatty acid fractions of the two homogenates. Moreover, the differences between ripe and unripe fruits can be detected using this method. 10-Hydroxy-octadeca-8,12-dienoic acid and 10-hydroxyoctadec-8-enoic acid were detected in large quantities in the aqueous homogenates. These compounds possess fungi-toxic activity and may be involved in the self-defence mechanism of the plant. Additionally, 8-(2-furyl)octanoic acid is detectable in aqueous homogenates. This compound has previously been shown to arise from the thermal decomposition of 9-hydroperoxy-10,12-epidioxyoctadecanoic acid.

---

Lipoxygenase-Oxidationsprodukte aus Erdbeeren

Zusammenfassung Ungesättigte Fettsäuren werden von Lipoxygenasen oxidiert und teilweise gespalten. Die entstehenden Reaktionsprodukte sind leicht erkennbar, wenn man — wie hier am Beispiel der Erdbeeren gezeigt — die Früchte einmal in wäßriger Lösung, ein zweites Mal in einer Methanol-Chloroformmischung homogenisiert. Da die Lipoxygenasen nur im wäßrigen Medium funktionstüchtig sind, erhält man nur in diesem Falle Oxidationsprodukte. Diese sind nach Umsatz mit Diazomethan durch Vergleich der Gaschromatogramme der Säurefraktionen der in wäßriger und organischer Lösung aufgearbeiteten Proben erkennbar. Zusätzlich kann man auf diese Weise vergleichen wie sich unreife von reifen Früchten unterscheiden.Im wäßrigen Homogenisat wurden auf diese Weise 10-Hydroxy-8-octadecensäure und 10-Hydroxy-8,12-octadecadiensäure nachgewiesen, die bekanntlich fungitoxische Wirkung haben und am Selbstabwehrsystem der Pflanze beteiligt sein könnten. Im wäßrigen Homogenisat wurde zusätzlich 8-(2-furyl)octansäure gefunden, eine Verbindung, von der man kürzlich nachwies, daß sie bei der thermischen Zersetzung von 9-hydroperoxy-10,12-epidioxyoctadecansäure entsteht.

     

Quantitative Bestimmung von Trichothecenen HT-2 Toxin in verschimmelten pflanzlichen Nahrungsmitteln

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung von HT-2 Toxin in verschimmeltem Reis, Mais, Weizen, Hafer, Roggen bzw. Erbsen beschrieben. Extrahiert wurde mit einer Mischung von 9 Teilen (Volumen) Acetonitril und einem Teil wäßriger 4%iger KCl-Lösung. Die Extrakte mußten teilweise chromatographisch vorgereinigt werden. Die terminale Bestimmung erfolgte nach zweidimensionaler dünnschichtchromatographischer Trennung durch Fluorescenzintensitätsmessung der mit H₂SO₄ behandelten DC-Platten. Versuche mit zugesetztem HT-2 Toxin ergaben eine Wiederfindung von 88% (Variationskoeffizient 7).

---

Quantitative determination of trichothecenes HT-2 toxin in moldy cereal grains and vegetable foods

Summary The analysis of HT-2 toxin in moldy rice, maize, oats, wheat, rye, and peas is described. For extraction a mixture of 9 parts (volume) acetonitrile and one part of aqueous 4% KCl was used. Some of the extracts had to be prepurified using a Sep-Pak C₁₈ cartridge. The final quantitation of the mycotoxin was achieved by two-dimensional thin-layer chromatography (TLC) and measurement of the fluorescence of the spots on H₂SO₄- treated TLC plates. Experiments with added toxin yielded a mean recovery of 88% (coefficient of variation 7).

---

---

Diese Arbeit wurde durch Mittel des Bundesministeriums für Jugend, Familie und Gesundheit gefördert (412-6080-3/19)

---

Teil der Inauguraldissertation von R. Schmidt zur Erlangung des Grades eines Dr. rer. nat. an der J. Gutenberg-Universität, Mainz     

Gaschromatographische Untersuchungen von Fusel?len aus verschiedenen G?rprodukten

Zusammenfassung Eine Zusammenstellung der konventionellen Fuselölbestimmungsmethoden aus der Literatur zeigt, daß das Problem der qualitativen und quantitativen Trennung und Bestimmung eines Gemisches von höheren Alkoholen, wie es sich bei der Fuselölanalyse stellt, erst mit der Entwicklung der Gaschromatographie eine befriedigende Lösung gefunden hat. Der große Vorteil dieser modernen Trennmethode beruht vor allem darauf, daß neben der Abtrennung immer auch eine verhältnismäßig einfache und sichere Identifikation und genaue quantitative Bestimmung der einzelnen Komponenten erhalten werden kann.Eigene gaschromatographische Untersuchungen haben gezeigt, daß sich mit Diäthyl-d-tartrat und Dioctylsebacat auf Celite als Säulenfüllung sämtliche isomeren aliphatisehen Alkohole von C₁ bis C₅, mit Ausnahme des 2,2-Dimethyl-l-propanols, erfassen lassen. Insbesondere werden die im Hinblick auf die Fuselölanalyse interessierenden höheren Alkohole befriedigend aufgetrennt. Im weiteren konnte festgestellt werden, daß bei allen zur Prüfung herangezogenen Alkoholen zwischen Bandenfläche und Menge aufgetragener Substanz direkte Proportionalität herrschte, was die quantitative Bestimmung der Einzelkomponenten wesentlich erleichtert. Ferner wurde ein Anreicherungsverfahren für die in alkoholischen Getränken in nur verhältnismäßig geringen Mengen auftretenden Fuselölalkohole angegeben. Das erwähnte Konzentrierverfahren hat die Abtrennung der flüchtigen von den nichtflüchtigen Substanzen, die Gewinnung des Alkoholgemisches aus der wäßrigen Phase und schließlich die Eliminierung des in starkem Überschuß vorhandenen Äthanols zum Ziel.Versuchsstation Schweiz. Brauereien, Zürich.     

Photometrische Mikrobestimmung der Reste keimt?tender QAV in Milch

Zusammenfassung Die Extraktion eines Komplexes zwischen desinfizierenden QAV und Eosin mit 1,2-Dichlorathan and die photometrische Messung der Extinktion der organischen Phase bei 542 nm gestatten es, kationaktive Tenside nicht nur in wäßrigen Lösungen bis zu einer minimalen Konzentration von 0,05 mg/l quantitativ zu bestimmen, sondern auch in Anwesenheit von Proteinen. Die Bestimmung ist einfach and schnell durchzuführen and erfaßt trotz der Anwesenheit von Lecithinen spezifisch Reste kationischer Desinfektionsmittel in Milch in einer Konzentration von mindestens 0,5 mg/l.

---

Photometric micro-determination of the residues of disinfectant quaternary ammonium compounds in milk

Summary The extraction of a complex between disinfectant QAV and eosin with 1,2-dichloroethane, together with the photometrical measurement of the extinction of the organic phase at 542 nm, enables to determine cationic surfactants not only in watery solutions quantitatively at minimal concentrations of 0.05 mg/l but also in the presence of proteins. The determination can be done in a simple and quick way and specifically detects residues of cationic disinfectants in milk, in spite of lecithins being present, at concentrations as low as 0.5 mg/l.

---

---

Für die finanzielle Unterstützung der Arbeit danken wir dem Verband der Chemischen Industrie.

---

Vorveröffentlichung aus der Dissertation von M. Miller: Bestimmung, Vorkommen und Verhalten der Reste keimtotender QAV in Milch.