电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿浮选尾矿水中的磷酸根、硫酸根含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)直接测定浮选磷矿尾矿水中的磷、硫。该法具有抗干扰能力强、线性范围宽、精密度高、结果准确等特点。对入射波长、工作气体、入射功率、观测高度等分析条件进行了优选。对不同酸类及酸度、测定时间等方面做了详细实验。结果表明,该方法检出限磷酸根质量浓度为0.035μg/mL、硫酸根质量浓度为0.0285μg/mL,可以很好满足尾矿水中磷酸根、硫酸根的检测。     

SAP R/3 PM在仪表设备管理中的应用

为了满足现代化设备管理需要,广州石化建立ERP系统,采用SAP R/3软件。文章简述SAP R/3中PM模块的功能及应用,重点介绍该模块在仪表设备管理中的维护特点及应用。以维修通知单为载体,进行仪表设备故障分析,查找管理薄弱环节;以维修工单为载体,实现施工、费用、档案管理;应用预防性维修功能,实现检维修标准化。应用表明,该系统的使用,进一步提高了仪表设备管理的信息化水平。     

工业循环冷却水中磷酸根离子的测定—离子色谱法

本文提出了用离子色谱法测定工业循环冷却水中各种磷酸根离子含量的方法,特别是对常用的一些水处理药剂对磷酸根离子测定的影响进行了探讨。本方法快速、准确、分离度高、操作简便,测定磷酸根离子(以总磷计)的浓度范围为50.0mg/l以下(循环冷却水中总磷浓度一般10.0mg/l以下)。     

阴离子交换纤维对磷酸根离子吸附性能及机理研究

以含偕胺肟基团的螯合纤维为原料,经Fe(NO3)3溶液处理,制得阴离子交换纤维,以其为吸附材料,对磷酸根离子进行吸附规律研究;并采用红外光谱仪(IR)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了表征。实验结果表明,阴离子交换纤维对磷酸根离子的吸附反应符合Freundlich及Langmuir等温吸附模型,饱和吸附量为8.299 mmol/g。采用初始浓度法确定该反应为一级反应;在不同温度下对初始浓度为0.04994 mol/L的磷酸根离子进行吸附,测定了各温度下的反应速率常数,由速率常数与温度的关系得出反应的活化能Ea=22.55 kJ/mol,速率常数k=40.65 e-Ea/RT。     

用于荧光检测水中磷酸根的Al-MOFs的制备及其特性

检测水中的磷酸根对预防水体富营养化和维护水体质量具有重要意义。分别以去离子水、冰醋酸、N,N-二甲酸甲酰胺(DMF)为溶剂,通过溶剂热法制备了3种铝-金属有机框架(Al-MOFs)荧光材料,并用于磷酸根的荧光检测。通过其结构表征和荧光特性研究,分析溶剂对材料的晶体结构以及与磷酸根作用的荧光特性的影响。结果表明,溶剂会影响晶体的成核速率和生长方向,从而导致Al-MOF的结构形貌和尺寸的不同。冰醋酸在合成过程中,会与配体竞争配位位点参与骨架的形成,导致骨架中配体含量减少,铝含量增加,配体到金属的电荷转移(LMCT)效应减少,荧光强度降低。Al-MOFs与磷酸根作用的荧光特性表明,Al-MOF-2具有最好的检测效果,当磷酸根摩尔浓度在0～150μmol/L时,其荧光增强率与磷酸根浓度存在很好的线性关系(R²=0.993),当磷酸根摩尔浓度为150μmol/L时,荧光增强率能达到1.18。这一新型的Al-MOF材料可用于荧光检测水中的磷酸根,同时机理研究为金属有机框架荧光法检测磷酸根提供了新思路。     

基于钴磷合金的磷酸根离子敏感电极研究

本文首次制备了基于钴磷合金磷酸根离子敏感电极。该电极对磷酸二氢根离子在 1 0 - 5～ 1 0 - 2 mol/L浓度范围内呈线性响应 ,其响应斜率为 2 1mv/dec。并且有良好的重现性和稳定性 ,使用寿命较长 ,对进一步探索制备性能优异的磷酸根离子电极有一定的意义。     

流动注射-分光光度法测定磷酸中三氧化硫质量分数

湿法磷酸生产中急需一种快速、准确的三氧化硫含量在线分析方法。采用流动注射将磷酸溶液连续注样,间断注入沉淀剂和EDTA清洗剂,分光光度法检测湿法磷酸中三氧化硫含量。结果表明:三氧化硫质量浓度测定的线性范围为40~160 mg/L,测定频率为27次/h,RSD<1.0%。本方法能够快速、准确地测定磷酸中三氧化硫含量,同时实现湿法磷酸生产或净化过程中三氧化硫浓度的在线监测。     

胶原纤维固载Fe(Ⅲ)对磷酸根的吸附特性

将Fe（Ⅲ）固载在胶原纤维上制备吸附材料,研究了该吸附材料对磷酸根的吸附性能。结果表明,当温度为303 K,溶液的初始浓度为62.0 mg P·L-1时,胶原纤维固载Fe（Ⅲ）(FeICF)对磷酸根的吸附容量为32.69 mg P·g-1。在pH为3.0～6.0范围内平衡吸附量较大,即当磷酸根在溶液中以H2PO-4的形式存在时有利于吸附。吸附等温线符合Langmuir方程,吸附容量随温度和Fe（Ⅲ）的固载量的增加而增加。FeICF对磷酸根的吸附动力学符合拟二级速度方程。溶液中存在的Cl-、NO-3、SO2-4及CO2-3对磷酸根的吸附没有影响,表明FeICF对磷酸根有较强的选择吸附能力。     

中和法制备磷酸根吸附剂的研究

采用氨水中和三氯化铁法制备无机水合氧化物的磷酸根吸附剂。该实验研究了吸附剂的制备、对磷酸根的吸附过程和再生实验,还讨论了影响吸附容量的各种因素:三氯化铁溶液浓度、熟化时间、中和时间、吸附时间、吸附剂粒径、吸附温度、pH、磷酸盐初始浓度、磷酸盐溶剂量等。实验结果表明:该吸附剂磷酸根的去除率最高达93%以上,且再生条件简单,再生效果较好。     

氧化镧对磷酸根的吸附及其机理研究

以氧化镧为吸附剂,研究其对磷酸根的吸附。设计L16(45)正交实验,根据正交实验确定吸附实验的最佳条件:磷酸盐溶液的pH=2,初始质量浓度100mg/L,氧化镧投加量0.1g,温度为35℃,吸附时间90min。在最佳实验条件下测得氧化镧的吸附率为88.4%,吸附量为175.7mg/g。结合FTIR、XRD表征分析,进一步讨论其吸附机理:氧化镧在磷酸盐溶液中与水反应生成氢氧化镧,由氢氧化镧对磷酸根进行吸附作用,由于吸附后的产物中没有生成磷酸镧,所以该吸附过程是物理吸附,而不是化学吸附。     

一种基于以太网通信的新型频谱分析仪及其化工设备监测应用

根据化工机械设备的测控和信号处理要求,用以太网通讯对接的两台PC机为硬件平台,以虚拟仪器图形化开发软件LabVIEW为开发平台,设计了一套多功能信号频谱分析仪。在1台PC机上开发了任意信号发生器虚拟仪器（virtual instrument,VI）模块,在另1台PC机上开发了频谱分析仪VI模块。任意信号发生器VI模块生成2路可叠加白噪声的波形信号。频谱分析仪VI模块通过以太网采集任意信号发生器VI模块输出的带噪声的波形信号,对其进行低通滤波、加窗平滑处理,完成波形信号的幅值谱和相位谱分析。在某化工试验车间的化工设备运行稳定性监测应用试验结果表明,该频谱分析仪的各项性能良好。     

乙醇-水体系3D纳/微米球形磷酸铁的制备与表征

提出了一种在温和条件下制备高振实密度球形磷酸铁的简单方法。制备过程中无需引入碱性物质调节pH和添加其他模板剂,仅以九水合硝酸铁[Fe（NO₃）·9H₂O]和磷酸（H₃PO₄）为原料,在乙醇-水体系中即可制备3D纳/微米球形磷酸铁（记为FPE）。采用扫描电镜（SEM）、激光粒度仪、X射线衍射仪（XRD）、热重-差式扫描量热仪（TG-DSC）、比表面积测试仪（BET）等对制备的磷酸铁进行表征分析。结果显示,制备的磷酸铁具有3D纳/微米球形结构,平均一次粒径为27.2 nm,二次粒径D₅₀为3.75 μm。FPE的组成为二水合磷酸铁（FePO₄·2H₂O）,纯度较高,具有介孔结构,平均孔径为2.75 nm,比表面积为22.41 cm ²/g,同时具有较高的振实密度（1.34 g/cm ³）。3D纳/微米球形磷酸铁制备方法简单,性能优异,以其为前驱体制备的磷酸铁锂（LiFePO₄/C）具有较高的振实密度（1.46 g/cm ³）,在0.2C倍率下的放电比容量为157.9 mA·h/g。     

激光粒度仪测定纳米磷酸铁粉体粒度的研究

采用Zetasizer Nano S90型激光粒度分析仪对纳米磷酸铁粉体进行粒度测定的实验研究。主要考察了分散剂及其用量、超声时间、磷酸铁在测定液中的含量等因素对粉体分散性能及粒径测定的影响,确定了纳米磷酸铁粉体粒度分析的最佳条件,即以蒸馏水为分散介质,质量浓度为1 g/L的十二烷基硫酸钠为分散剂,纳米磷酸铁质量浓度为0.2 g/L,超声时间为15 min时,激光粒度仪测得的结果与扫描电镜表征结果基本一致。     

基于ZigBee的智能pH分析仪的设计

为了实现对火力发电厂中多路水质pH值的实时集中监控,设计了基于Z igBee的智能pH分析仪。该仪表以S3C2440为核心控制器,利用CC2420构建无线网络,以嵌入式L inux为软件平台,实现了人机交互、历史数据存储以及以太网通信等功能。     

Single-pass desalination of high salinity sea water with reverse osmosis

Two types of new “HOLLOSEP” have been developed for single-pass desalination of high salinity seawater. One is a high pressure and high temperature module, type “HPT”. The performance of this new type HOLLOSEP is analyzed in the case of desalination of high salinity seawater under a high pressure Of 75Kg/cm² G at high temperature of 40°C. It has been found that the operation costs can be reduced by this high pressure and high temperature operation system.The other is a large size module containing five elements of 12 inches diameter, type “JM-12”. This module has been developed to reduce the water cost by enlarging the diameter and the length of a vessel coupled with the improvement in water flux rate of the hollow fiber membranes. The fresh water productivity of this module is 150m³/day under the conditions of 3.5% NaCl feed water, 30% product water recovery at 55kg/cm²G.     

搅拌槽内絮凝动力学研究

采用激光粒度仪在线测定并研究了搅拌槽内聚丙烯酰胺与磷矿酸解渣的絮凝动力学。考察了不同浓度的酸解液，絮凝剂加入量，温度，酸解渣原始平均粒径和搅拌强度对絮凝动力学影响。在实验研究范围，絮凝初始速度随温度升高，絮凝剂加入量及搅拌强度的增加而提高，但随着酸解液的粘度增加和酸解渣原始平均粒径的增大而降低，体系中存在最佳的絮凝剂加入量。通过酸解渣的电泳试验，用自合成的阴离子，阳离子改性絮凝剂以及非离子型絮凝剂与酸解渣的絮凝试验发现，在中性的水中，酸解渣与不同荷电类型的絮凝剂的絮凝速度大小依次为：阳离子型＞非离子型＞阴离子型。而在磷酸酸解料浆中絮凝速度与絮凝剂的荷电类型无关。磷矿酸解渣与聚丙酰胺絮凝剂的作用主要表现为架桥机理。     

嵌入式智能电导率仪的设计

设计了一种低功耗、快速响应的可远程控制的电导率仪。仪表以S3C2440作为核心控制处理器,采集节点外部设有复位电路、按键输入模块、采样电路、精密整流电路、LCD显示电路、储存模块和电源部分,另外还有温度补偿功能。系统通过MODBUS总线实现控制系统与采集节点之间的相互通信,完成嵌入式系统远程对现场节点信息的监控。     

紊流循环法合成超细磷酸锂及表征

采用共沉淀法在紊流循环方式下制备超细磷酸锂的一种新工艺,探索了氢氧化锂和磷酸在紊流循环釜中制备超细磷酸锂的反应条件,用X射线粉末衍射、激光粒度仪、扫描电镜、比表面及孔隙分析仪及热分析仪对产物的晶体结构、粒度分布、外观形貌、比表面积以及热稳定性进行了表征。结果表明该方法制得的磷酸锂热稳定性好,粒度分布窄（D₅₀=3.25 mm）,比表面积（BET）为13.38 m²·g^-1,为一种分散均匀的超细粉体材料,可望成为一种高活性的锂离子电池正极材料原材料或电解质添加剂。     

Chemical Ecology Evidence for Phosphate as the Only Factor Limiting Algal Growth in Lake Kinneret

Experiments on the growth of the natural populations of algae and of other microorganisms as a function of the supply of various nutrients was carried out for Lake Kinneret water sampled at about 2 week intervals during January-June 1972. The addition of orthophosphate caused a rapid rise in biomass, which, after several days, increased to 2-5 times that in untreated water, as measured by the increase in turbidity and protein content. On the other hand, the addition of sodium or potassium nitrate, ammonium chloride, ferrous ethylenediamine sulfate, sodium silicate or vitamin B12 had no noticeable effect. The plot of biomass produced versus the concentration of added phosphate is a steeply rising function in the range of 0.1 to 1.0 μ molar orthophosphate, which levels off at higher phosphate concentrations, reaching saturation above about 2 μ molar phosphate. Thus, in the range of its natural concentration in Lake Kinneret, 0.09-0.5 μ molar, orthophosphate is the limiting factor. Above 2 μ molar phosphate, nitrate becomes the limiting factor, as was shown by experiments in which both phosphate (>2 μ molar) and nitrate were added, resulting in extremely abundant algal growth. A model of the reduction of nutrient input was achieved by laboratory experiments, in which the lake water was diluted with distilled water (by 1/4), thus resulting in an approximately proportional (to about 1/4) decrease in biomass. The effect of restoring the natural concentration of either nitrate or orthophosphate was then measured. Added nitrate had no effect, while added phosphate caused a rapid increase in biomass, which after 2-4 weeks came close to that in the natural lake water. These results indicate that during the spring of 1972, phosphorus has been the only element limiting algal growth in the lake.     

LiFePO_4材料的溶胶凝胶法合成及其粒度研究

采用溶胶凝胶法合成了橄榄石型LiFePO4材料。运用XRD、SEM和激光粒度分布仪等手段对材料进行表征。研究了反应体系pH值、煅烧温度、煅烧升温速率和柠檬酸用量等工艺参数对LiFePO4粒径和粒度分布、物相组成和结构等物性的影响。得到的适宜工艺条件为：反应体系pH值为3.57,煅烧温度800℃,煅烧升温速率7℃/min,柠檬酸用量3.5∶1.0。同时分析了各因素对LiFePO4材料粒度分布的影响机制,重点讨论了反应过程机理和煅烧过程机理。