新型杀螨剂唑螨酯合成改进

采用甲基肼水溶液,对氯甲基苯甲酸叔丁酯为起始原料合成了唑螨酯(fenpyroximate)产品,修正了文献中使用纯的甲基肼或者是甲基肼的醇溶液为起始原料的缺点,解决了工业化生产中甲基肼运输和使用中的不安全因素以及对环境的污染问题。用上述原料和中间体合成出的唑螨酯产品,含量大于95%,5步主要反应总收率超过55%。     

新型杀螨剂唑螨酯的合成研究

本文报道改进合成杀螨剂唑螨酯的一种方法，通过数十次实验找到了影响最后一步醚化收率的关键，即副产物的生成，从而将收率由文献报道的６７％提高到９３％以上。     

唑螨酯的合成

以甲基肼、乙酰乙酸乙酯和对氯甲基苯甲酸叔丁酯等为起始原料,经环合、Vilsmeier-Haack-Arnold反应、醚化、肟化和缩合反应,制得唑螨酯原药,产品质量分数在96%以上,总收率大于60%。该工艺反应条件温和,收率高,产品品质好,适合工业化生产。     

新型杀螨剂螺螨酯的合成

以环己酮为起始原料,经过加成、酰化、酯化、环合等反应制备得到螺螨酯中间体3-（2,4-二氯苯基）-2-氧代-1-氧杂螺[4．5-癸-3-烯4-醇,其与2,2-二甲基丁酰氯反应制得3-（2,4-二氯苯基）-2-氧代-1-氧杂螺[4．5]癸-3-烯4-基-2,2-二甲基丁酸酯即为螺螨酯。工艺路线适合产业化生产螺螨酯,5步反应总收率达到35．3％。     

新型杀螨剂丁氟螨酯的合成

以对叔丁基苯乙腈为原料,经酯化、酯交换得到中间体2-（4-叔丁基苯基）-氰基乙酸（2-甲氧基）乙基酯（Ⅰ）;邻三氟甲基氯苯发生格氏反应后,通入二氧化碳得到邻三氟甲基苯甲酸,经氯化亚砜氯化得到中间体邻三氟甲基苯甲酰氯（Ⅱ）。中间体2-（4-叔丁基苯基）．氰基乙酸（2．甲氧基）乙基酯（Ⅰ）在碳酸钠催化下与中间体邻三氟甲基苯甲酰氯（Ⅱ）在相转移催化下得到目的产物丁氟螨酯,总收率43．1％（以对叔丁基苯乙腈计）。     

新型杀螨剂丁氟螨酯的合成研究

以对叔丁基苯乙腈为原料,与碳酸二甲酯反应得到2-(4-叔丁基苯基)-2-氰基乙酸乙酯,再进行酯交换反应,最后与邻三氟甲基苯甲酰氯缩合制得丁氟螨酯,含量≥96%,总收率为46.8%(以对叔丁基苯乙腈计)。     

新颖杀螨剂——乙螨唑的合成

以间叔丁基苯酚为原料。制备间叔丁基苯乙醚。以2,6-二氟苯甲酰胺,氯乙醛缩二甲醇为原料,制备酰胺缩醛。间叔丁基苯乙醚和酰胺缩醛反应合成氯代酰胺。氯代酰胺在碱的存在下环合生成乙螨唑。三步总收率40．3％（以2,6-二氟苯甲酰胺计）,或44．6％（以间叔丁基苯酚计）。乙螨唑含量为95％。     

新型唑螨酯衍生物杀螨活性研究

本言语介绍了唑螨酯的衍生物对棉红蜘蛛用较低的浓度可杀死成螨和若螨，并有的杀卵作用。     

新型杀虫、杀螨剂螺甲螨酯

介绍了杀虫、杀螨剂螺甲螨酯的理化性质、毒性、专利、作用机制、生物活性、合成方法等.     

新型杀螨剂腈吡螨酯合成工艺研究

腈吡螨酯是新型吡唑类杀螨剂,其合成过程中需要用钯催化,且反应在高压下进行,收率较低,为此研究了操作相对简单、收率较高的合成工艺。以2-溴乙酸乙酯为原料,在缚酸剂三乙胺的作用下与甲基肼反应得到2-(1-甲基肼基)乙酸乙酯,然后与丁二酮缩合、环化,得到1,3,4-三甲基-吡唑-5-甲酸乙酯;在甲醇钠的作用下,1,3,4-三甲基-吡唑-5-甲酸乙酯与4-叔丁基苯乙腈反应得到2-(4-叔丁基苯基)-3-羟基-3-(1,3,4-三甲基-1H-吡唑-5-基)丙烯腈,再与2,2-二甲基丙酰氯反应得到目的产物腈吡螨酯,总收率大于43.3%,适合工业化生产。     

唑螨酯的合成工艺研究

唑螨酯制剂产品主要用于防治螨类害虫的卵、幼螨、若螨、成螨,可广泛应用于防治柑橘、苹果等果树螨类害虫。其合成路线为：对氯甲基苯甲酸叔丁酯和1,3-二甲基-5-苯氧基吡唑-4-羧酸醛肟两中间体的合成,再由此两中间体合成纯度为≥96％的唑螨酯原药成品。笔者在合成工艺研究中的创新点主要是：一是对氯甲基苯甲酸叔丁酯的制备采用了水相法,不使用吡啶做缚酸剂,该工艺反应条件温和,从而大大降低了产品成本,同时提高了产品的含量与收率。经过大量的交叉实验验证,所采用的方法比国际、国内文献上所提供的使用吡啶做缚酸剂在收率上提高了10％,使该部反应的收率达到90％以上;二是1,3-二甲基-5-苯氧基一4-醛基吡唑与1,1-二甲基-5-苯氧基吡唑-4-羧酸醛肟的合成不经过中间纯化处理,从而降低了原料的损耗,提高了产品的收率．节省了溶剂的使用,减少了对环境的污染,降低了生产成本;二三是在唑螨酯的合成过程中,将有机碱替代无机碱,使1,1-二甲基-5-苯氧基吡唑-4-羧酸醛肟在反应体系中更加稳定,不会分解脱水,从而提高了反应的收率．降低了成本。     

新型杀螨剂吡螨胺的合成研究

以草酸二乙酯、丁酮、水合肼和硫酸二甲酯为原料,经Claisen反应、Knorr环合法得到中间体3-乙基-1-甲基吡唑-5-羧酸乙酯(Ⅰ);(Ⅰ)经氯气氯化、水解、酰氯化和缩合反应,得到目标产物吡螨胺,总收率达40%(以草酸二乙酯计),产品纯度95%。采用的合成路线原料成本低,操作简便,适合工业化生产。     

新型杀螨剂喹螨醚的合成研究

以邻氨基苯甲酸为原料,经甲酰胺缩合、三氯氧磷氯化,得到4-氯喹唑啉。叔丁基苯在铁粉的催化下溴化得4-叔丁基溴苯,再与镁和环氧乙烷进行格氏反应,得4-叔丁基苯乙醇,然后4-叔丁基苯乙醇在二氯甲烷溶剂中与4-氯喹唑啉醚化,得到喹螨醚。总收率64.2%。     

新型甲氧基丙烯酸酯类杀螨剂嘧螨酯

嘧螨酯(试验代号:NA83,通用名称:fluacrypyrim,商品名称:Titaron)是由巴斯夫公司研制、日本曹达公司开发的第一个甲氧基丙烯酸酯类杀螨剂。该产品已于2001年底在日本上市,预计于2003     

螺螨酯合成方法述评

总结了螺螨酯的合成工艺路线和具体的合成方法。螺螨酯是由关键中间体3-(2,4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.5]-癸-3-烯-4-醇与2,2-二甲基丁酰氯进行反应而得。     

唑螨酯在苹果和柑桔上的残留动态

本文报道了唑螨酯在苹果、柑桔及土壤中的降解动态和最终残留状况。结果表明，唑螨酯在苹果全果和桔皮中，施药后１周内降解较快，之后缓慢；在土壤中降解较慢。半衰期分别为苹果６．０天，桔皮１９．７天，土壤５１天。收获时的安全间隔期为２０～４７天。苹果全果、桔皮和桔肉中的最终残留量均有检出，但含量较低，苹果和桔肉中最高为０．０９毫克／公斤，桔皮中小于０．２毫克／公斤。     

农药杀螨剂克螨特合成研究

以对叔丁基苯酚和环氧环己烷作为起始原料,经过开环,氯磺化,酯化合成克螨特。探讨了反应机理和优惠工艺条件,总收率>81%,产品含量>92%。     

乙唑螨腈的合成及其杀螨活性

乙唑螨腈(SYP-9625)是沈阳中化农药化工研发有限公司创制的新杀螨剂,对哺乳动物和非靶标生物低毒,对害螨具有优异防效,具有应用前景和开发价值。重点对乙唑螨腈的合成方法、生物活性等方面内容进行了介绍。乙唑螨腈以对叔丁基苯乙腈为起始原料,经缩合、酰化反应制得,对朱砂叶螨成螨、若螨、螨卵均具有优异的活性。