微波辅助盐酸浸出废弃荧光粉中的稀土元素钇和铕

某废弃荧光粉中含有49.63%的稀土氧化物，具有极大的回收利用价值。为实现该废弃荧光粉中稀土元素的快速高效浸出，对该废弃荧光粉进行了微波辅助盐酸浸出稀土元素Y和Eu的研究。浸出热力学计算结果表明，在273~373 K温度范围内红粉易于与酸反应，而绿粉、蓝粉不与酸进行反应，可通过酸浸法优先浸出红粉中的稀土元素Y和Eu。浸出试验结果表明；在微波功率为600 W，微波辐射时间为60 min，反应温度为60 ℃、盐酸浓度为4 mol/L、过氧化氢添加量为0.2 mL/g、液固比为7.5 mL/g的条件下，该废弃荧光粉中稀土元素Y和Eu的浸出率可达98.84%和88.72%，几乎实现了红粉中稀土元素的完全浸出，且与常规加热方式相比，微波辅助浸出在不降低浸出率的条件下可明显缩短反应时间，为废弃荧光粉中稀土元素的快速高效浸出提供了技术依据。     

微波辅助加热浸出废荧光粉中稀土氧化物实验研究

采用微波辅助加热, 研究了硫酸从废弃荧光粉中浸出稀土元素的工艺, 考察了硫酸浓度、液固比、浸出温度及浸出时间对浸出稀土的影响。实验结果表明;采用微波辅助硫酸浸出废荧光粉, 稀土元素的回收率分别为;Y₂O₃ 90%~98%, Eu₂O₃ 80%~90%, CeO₂ 26.16%, Tb₄O₇ 22.5%。CeO₂、Tb₄O₇、Al₂O₃和MgO浸出率较低, 变化规律一致。液固比和浸出时间对Y₂O₃和Eu₂O₃浸出率的影响较大, 硫酸浓度和浸出时间对CeO₂和Tb₄O₇浸出率的影响较大, 浸出温度对各组分的浸出率影响不显著。     

球磨强化盐酸-氯化铁体系浸出废弃线路板中的锡

以废弃线路板为研究对象, 通过球磨强化盐酸-氯化铁体系浸出废弃线路板中的锡。考察了盐酸浓度、氯化铁浓度、反应温度、球磨机转速和反应时间对锡浸出率的影响, 得到最佳实验条件为:盐酸浓度3 mol/L、氯化铁浓度12 g/L、液固比4∶1、反应温度50 ℃、球磨机转速50 r/min, 此条件下锡浸出率达到98.83%。该工艺较好地实现了废弃线路板中锡的高效提取, 为废弃线路板有价金属回收提供了新思路。     

从废弃稀土荧光粉中再生Y_2O_3:Eu~(3+)红粉

浙江某照明公司回收的废弃稀土荧光粉中Y与Eu的含量分别为36.47%和6.22%。采用盐酸浸出、组合试剂除杂、稀土草酸沉淀及焙烧、水热法合成工艺从该废弃荧光粉中回收再生出Y_2O_3:Eu~(3+)红粉,并对所得Y_2O_3:Eu~(3+)样品的晶体结构、表面形貌及发光性能进行表征。结果表明,1在双氧水加入量为0.2 m L/g、盐酸浓度为4mol/L、浸出温度为60℃,浸出时间为4 h时,废弃荧光粉中Y、Eu的浸出率分别达99.56%、92.39%。2浸出液加氨水将p H终点调至4.5时,Al~(3+)、Fe~(3+)、Pb~(2+)、Zn~(2+)可除尽。3草酸沉淀试验中,在草酸浓度为100 g/L,沉淀时间为0.5 h,温度为60℃时,稀土纯度可达99.60%。4水热反应温度为180℃时制备的Y_2O_3:Eu~(3+)发光强度最高,其最大发射峰位于614 nm,对应着Eu~(3+)的5D0-7F2电偶极跃迁。SEM测试表明,Y_2O_3:Eu~(3+)荧光粉的形貌逐渐由球状转变为针管状,结晶度良好,长度分布均匀,微管长度平均为30μm,有轻微烧结团聚现象。     

工业废盐酸浸出拜耳赤泥中铁、铝的试验研究

研究了工业副产废盐酸常压浸出拜耳法赤泥中铝、铁的过程。考察了盐酸浓度、浸出温度、浸出时间和液固比对氧化铁、氧化铝浸出率的影响。通过试验得出了较佳浸出工艺条件:盐酸浓度25%、酸浸温度90℃、酸浸时间60 min、液固比6∶1。在此条件下,铁的浸出率为92.51%,铝的浸出率为90.12%。各因素对氧化铝氧化铁浸出率影响大小为:酸浸反应温度盐酸浓度反应时间液固比。同时,利用硫酸铁作为除钙剂对赤泥盐酸浸出液进行脱钙处理,Ca~(2+)一次脱除率达83.3%。研究成果为低浓度工业废盐酸和贵州拜耳赤泥的处置与利用提供了理论依据和技术参考。     

微波作用下的垃圾焚烧飞灰湿法稳定化研究

提出微波加热选择性浸出重金属使垃圾焚烧飞灰无害化的新工艺路线,并进行了系统的试验研究.研究结果表明,微波作用下,随着浸出剂浓度、液固比以及反应时间的增加,重金属Pb、Zn的浸出率增加;确定了微波浸出的最佳工艺条件:反应时间4 min、盐酸浓度1 mol/L、液固比25∶1,得到Pb、Zn回收率大于95.00%.微波酸浸工艺能够通过回收重金属来增加飞灰的稳定性,防止飞灰对环境的危害.     

碱熔预处理回收废稀土荧光粉工艺研究

针对当前废稀土荧光粉综合回收利用率低、不当处理造成环境污染等问题, 采用碱焙烧-洗涤-酸浸处理废稀土荧光粉, 考察了焙烧添加剂用量、液固比、酸浓度、浸出温度及浸出时间对稀土浸出效果的影响。结果表明, 采用碱焙烧-洗涤-酸浸处理废弃荧光粉, 4种稀土元素回收率分别为：Y₂O₃ 99.47%, Eu₂O₃ 97.79%, CeO₂ 87.55%, Tb₄O₇ 92.67%。通过对碱熔产物物相和形貌分析表明, 绿粉致密结构被有效破坏, 以铝酸盐形式存在。NaOH添加比例对4种稀土浸出率影响较大, 盐酸浓度及浸出温度对Tb₄O₇、CeO₂浸出效果影响较大。     

微波作用下硅藻土酸浸除铁过程研究

研究在微波作用下硅藻土酸浸除铁过程的影响因素和工艺条件。结果表明。硫酸浓度、微波功率和浸出时间对硅藻土除铁均有影响，浸出时间是影响浸出的最主要因素，微波功率和硫酸浓度次之。随浸出时间延长。微波功率增加，硫酸浓度加大，硅藻土中的Fe2O3含量减少。Fe2O3浸出率增加。在试验条件下。较佳的工艺条件为硫酸浓度40％，浸出时间45min，微波功率260W。在此条件下获得的硅藻土产品指标为SiO283．50％，Al2O37．18％，Fe2O30．87％，达到了硅藻土助滤剂质量标准SiO2〉80％，Al2O3〈10％。Fe2O3〈2％。     

拜耳法赤泥中铝铁的盐酸浸出过程研究

分析了拜耳法赤泥的矿物组成,通过热力学计算讨论了赤泥与盐酸反应可行性。通过正交试验得出了盐酸浸出赤泥的最佳条件。结果表明:对铝、铁浸出率显著性影响顺序分别为盐酸浓度温度液固比反应时间,盐酸浓度液固比温度反应时间;最佳条件为:盐酸浓度6 mol/L,温度110℃,液固比6:1,反应时间90 min;在最佳条件下,铝铁浸出率分别为83%和84%。浸出反应符合未反应收缩核模型的化学反应控制过程,铝、铁的浸出活化能分别为45.17 KJ/mol,22.35 KJ/mol。     

太平洋中部深海粘土中稀土钇的酸浸研究

对深海粘土中稀土元素钇的酸浸过程进行了探讨, 考察了酸种类、酸浓度、液固比、浸出时间、浸出温度等因素对深海粘土中稀土元素钇浸出的影响。结果表明: 盐酸与硝酸浸出效果相近, 均明显优于硫酸;最佳浸出条件为: 盐酸浓度2 mol/L、液固比4∶1、温度60 ℃、浸出时间60 min, 此时钇浸出率可达94.53%。     

四川黏土型稀土矿钪浸出工艺研究

针对四川黏土型稀土矿中稀土元素、钪含量低,铝和钙含量高,钪元素难以浸出等问题,提出采用碱分解—盐酸浸出工艺来处理该黏土型稀土矿,考察了初始酸度、矿浆液固比、浸出温度和浸出时间等浸出条件对钪浸出的影响。结果表明: 在初始盐酸浓度9 mol/L、矿浆液固质量比2:1、反应温度90 ℃、反应时间60 min的条件下,Sc的浸出率为94%左右,Al、Ca、Fe、Mg和Ti等元素浸出率分别为45%、98%、68%、91%和71%左右,实现了四川黏土型稀土矿中Sc元素的浸出和提取利用。      

钕铁硼废料中稀土的回收

采用焙烧-盐酸浸出工艺回收钕铁硼废料中的稀土。以钕铁硼废料为原料,研究焙烧温度、焙烧时间对废料中铁氧化率的影响;以钕铁硼废料焙烧料为原料回收其中稀土元素,研究了盐酸浓度、浸出时间、浸出温度以及固液比对稀土浸出率的影响。实验结果表明,钕铁硼废料的最佳焙烧条件为: 焙烧温度700 ℃、焙烧时间1.5 h,此时铁氧化率可达99.30%;盐酸浸出焙烧料的最佳条件为: 盐酸浓度4 mol/L、液固比3∶1、浸出温度90 ℃、浸出时间1.5 h,此时稀土浸出率可达98.11%。     

超声强化NH3 - C4H6O6 - H2O体系浸出氧化锌烟尘提锌工艺

开展了超声强化NH3 - C4H6O6 - H2O体系浸出氧化锌烟尘提锌实验,进行了响应曲面优化浸出实验研究,分别考察超声功率、反应时间、酒石酸浓度、液固比四因素及其交互作用对锌浸出率的影响,研究结果显示：酒石酸浓度与液固比间的交互作用对锌浸出率影响最为显著,获得了优化提锌工艺条件：控制超声功率为300 W、浸出时间30 min、氨水浓度7 mol/L、酒石酸浓度0.5 mol/L、液固比5:1、浸出温度45 ℃、搅拌速度100 r/min时,锌的浸出率可达80.05 %,较常规浸出相比（74.80%）,超声条件下锌浸出率提高5.25%。对浸出渣和浸出液分别进行X射线衍射（XRD）及红外光谱分析（FT-IR）,XRD结果显示NH3-C4H6O6-H2O体系下ZnFe2O4、Zn2SiO4、ZnS物相难以被浸出,FT-IR分析显示羧酸根阴离子与锌离子形成络合离子强化锌浸出。     

微波与常规加热酸浸废SCR催化剂提钒效果比较

以废SCR(选择性催化还原法)脱硝催化剂为研究对象,采用H_2SO_4酸浸提钒,并引入微波强化浸出,考察H_2SO_4浓度、浸出温度、液固比、助浸剂及微波功率等因素对钒浸出率的影响,同时比较微波强化及常规加热对钒浸出效果的影响,并建立废SCR催化剂中的钒酸浸动力学模型.结果表明:H+在废SCR催化剂提钒浸出过程中起到关键作用,钒的浸出率随着H_2SO_4浓度、CaF_2助浸剂添加量、液固比及温度的增加而增大;微波加热可强化废SCR催化剂中的钒浸出,钒浸出率随微波功率增加而增大;在H_2SO_4浓度5mol/L、CaF_2助浸剂添加量20kg/t、液固比10∶1、微波功率600 W、浸出时间30min及浸出温度100℃的最佳微波强化浸出工艺条件下,钒的浸出率达到92.3%,比常规加热浸出提高了31.8%;废SCR催化剂提钒酸浸过程主要为固膜扩散和化学反应过程,其表观活化能为24.57kJ/mol.     

基于响应曲面法高效浸出煤矸石中钛的工艺优化

为提高煤矸石中有价元素综合利用效率,采用微波技术从煤矸石中提取有价元素钛.考察了微波强化下浸出钛的主要影响因素,利用响应曲面法优化了浸出工艺.结果 表明,钛的较佳提取条件为微波功率830W,液固比1.56∶1,反应时间1.43 h,钛的浸出率达到83.91％.响应曲面优化设计结果分析表明,模型的显著性好,准确度高,实际值与预测值的相对误差为0.73％,可用模型分析预测微波强化浸出煤矸石中钛的较佳浸出工艺,具有一定的实用价值和意义.采用X射线衍射和扫描电镜对固相反应产物和酸浸渣的物相组成与微观形貌进行表征分析,反映了微波强化固相反应对煤矸石中钛的浸出效果良好.     

甲酸还原硫酸浸出低品位氧化锰矿

研究了甲酸作为还原剂在硫酸介质中还原浸出低品位氧化锰矿的工艺。采用单因素试验研究了甲酸用量、硫酸浓度、反应温度、反应时间及液固比对锰、铁、铝3种金属浸出率的影响。利用XRD和SEM对矿粉和矿渣的成分和表面形貌进行了分析和表征, 利用响应曲面法对还原浸出条件进行了优化。结果表明, 各因素影响浸出率的主次顺序为甲酸用量>硫酸浓度>反应温度>反应时间。当硫酸体积分数为15%, 液固比为6, 甲酸用量0.4 mL/g, 反应时间2 h, 反应温度90 ℃时, 锰浸出率最大, 为90.05%, 此时铁和铝浸出率为80.07%和31.55%。     

响应曲面法优化低锌瓦斯泥酸浸试验研究

本文针对某低锌瓦斯泥进行硫酸浸出试验研究,利用Design expert 8.0软件对试验条件进行进一步优化,根据Box-Behnken原理,建立了响应值锌浸出率与三个影响因素之间的回归方程,并且采用响应曲面法(Response surface methodology, RSM)优化低锌瓦斯泥浸出锌的工艺条件,以探索较佳的浸出试验条件,并选取优化后的浸出条件进行验证试验。在最佳浸出工艺条件下,即常温下,硫酸浓度为0.58 mol/L,液固比为7:1,反应时间为40min,此时锌浸出率预测值为96.93%,通过试验验证,锌浸出率平均值为96.95%,取得了良好的工艺指标,与模型预测值吻合度极高。     

废稀土抛光粉盐酸浸出过程研究

采用盐酸直接浸出方式从稀土废抛光粉中回收稀土，考察了盐酸浓度、浸出温度、浸出时间和液固比对稀土和主要杂质元素Al₂O₃浸出率的影响，并探讨了浸出机理。结果表明，HCl体系单级浸出的优化条件为：HCl浓度8 mol/L、浸出温度80℃、浸出时间3 h、液固比4∶1,此时稀土元素浸出率为90.81%,Al₂O₃浸出率为43.68%。对比了单级浸出、二级浸出和三级逆流浸出效果，证实三级逆流浸出时稀土浸出率高达98.38%,浸出液中稀土总量增加，有利于稀土元素的下一步萃取回收，大大降低了回收成本。     

硫铁矿还原浸出半氧化锰矿的工艺研究

以半氧化锰矿为研究对象, 采用硫铁矿还原酸浸工艺浸出其中的锰。利用正交和单因素实验考察了硫酸浓度、硫铁矿用量、反应时间和反应温度对锰浸出率的影响, 结果表明, 各因素影响锰浸出率的大小顺序为:硫铁矿用量>硫酸浓度>反应时间>反应温度, 较优工艺条件为:硫酸浓度3.0 mol/L, 硫铁矿与半氧化锰矿质量比为0.2, 反应时间2 h, 反应温度85 ℃, 液固比为3∶1, 在此条件下, 半氧化锰矿中锰浸出率达92%。     

从废弃稀土荧光粉中萃取分离Y和Eu

针对废弃荧光粉中稀土元素在两相中的不同分配比,采用溶剂萃取分离的方法进行稀土回收试验.考察了萃取剂配比、相比、平衡水相pH及料液浓度的影响.得出最佳条件为:环烷酸配比为25％环烷酸+20％异辛醇+55％磺化煤油,相比为1∶1,平衡水相pH =4.5,料液的浓度为0.08 g/mL盐酸.在此条件下进行错流萃取得到的稀土产品,Y2O3的纯度为98.57％,Eu2O3的纯度为1.21％,稀土总含量可达到99.78％,实现了钇和铕的分离.