2,2,3-三氯-3-苯基-3-(3-甲基苯甲酰基)丙腈的合成研究

以苯甲酰氯、四氯化碳、间甲基苯甲酰氰为原料,合成了标题化合物。重点考察了氰化过程中不同原料配比、反应温度、时间、溶剂和催化剂用量对收率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:n(1,1,2-三氯-2-苯基乙烯)∶n(3-甲基苯甲酰氰)=1∶1.2,二氯甲烷为反应溶剂,3 mmol催化剂三乙胺,室温反应5 h,总收率达80.6%。     

2-己基-1,3-二噁戊烷的合成研究

在对甲苯磺酸和硫酸铜复合催化剂存在下,以正庚醛（Ａ）和乙二醇（Ｂ）为原料经脱水缩合合成了新型香料２－己基－１,３－二恶戊烷。优化试验结果表明：在ｎ（Ａ）：ｎ（Ｂ）＝１：１．１、催化剂用量为主原料总质量的０．２５％、反应时间为６ｈ坂应温度为９１～９８℃,产物收率达９４．１％。产物经理化检测和红外光谱确证。     

2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-巯基-吡喃葡萄糖的合成

以无水α-D-葡萄糖为原料通过四步反应完成2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-巯基-吡喃葡萄糖的合成.首先用α-D-葡萄糖和乙酸酐合成1,2,3,4,6-五-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖(Ⅰ),再由(Ⅰ)和溴素、冰醋酸制得2,3,4,6-四-O-乙酰-α-D-溴代吡喃葡萄糖(Ⅱ),然后用(Ⅱ)和硫脲制得2-S-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-2-异硫脲氢溴酸盐(Ⅲ),最后加入氯仿和偏重亚硫酸钠制得最终产物2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-巯基-吡喃葡萄糖(Ⅳ).通过FTIR、元素分析、1HNMR、13C-NMR等手段对产物结构进行了表征.     

Physical,Mechanical, and Thermal Characteristics of B2O3 - SiO2- Li2O -Fe2O3 Glasses

Silicon - Glasses of compositions 50.4B2O3 - 30SiO2- $$(19.6-x)$$ Li2O - $$x$$ Fe2O3, $$x$$ = (0 ≤ $$x$$ ≤ 2) were fabricated with molar fraction utilizing the conventional process....     

N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺的合成与拆分

以2-乙酰噻吩、多聚甲醛、二甲胺盐酸盐为起始原料合成3-二甲胺基-1-(2-噻吩基)-1-丙酮盐酸盐,然后经硼氢化钠还原,(S)-(+)-扁桃酸拆分,得到(S)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺,总收率38.8%,e.e值95.6%。回收的扁桃酸可再应用于拆分。     

N,N,N-三甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵的合成与表征

以环氧氯丙烷(ECH)和三甲胺(TMA)为原料,在40 kHz超声辅助下合成了季铵盐型活性醚化剂环氧氯丙基三甲基氯化铵(GTA);GTA在超声辅助下与硬脂酸反应,合成了阳离子单酯表面活性剂N,N,N-三甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵(CMESA)。通过元素分析,IR等手段对CMESA进行了表征,并考察了反应温度,n(GTA)∶n(硬脂酸),pH和反应时间等因素对产率的影响。结果表明,CMESA的合适合成条件为:超声频率50 kHz,n(GTA)∶n(硬脂酸)=3∶1,反应温度70℃,反应时间4 h,此条件下CMESA的产率为94.90%。     

3-N-丙酰基-2-芳基-5-(2-溴-5-氟苯基)-1,3,4-(噁)唑啉类衍生物的合成与结构表征

2-溴5-氟苯甲酰肼(1)与芳香醛缩合得到酰腙(2a～2i),再与丙酸酐环合成了3-N-丙酰基-2-芳基-5-(2-溴-5-氟苯基)-1,3,4-噁唑啉类衍生物(3a～3i),收率70%～83%。化合物的结构经元素分析、IR、1HNMR和MS确证。     

3-（2-（1，3-二噁烷-2-基）-6-甲氧基）苯氧基苯甲醛的合成

以2-羟基-3-甲氧基苯甲醛(Ⅰ)为原料经醛保护合成2-(1,3-二噁烷-2-基)-6-甲氧基苯酚(Ⅲ),化合物Ⅲ与3-溴苯甲醛(Ⅳ)经缩合反应,合成3-[2-(1,3-二噁烷-2-基)-6-甲氧基]苯氧基苯甲醛(Ⅴ)。采用1HNMR和MS对目标化合物Ⅴ进行结构表征。通过考察缩合反应条件,得出合成化合物Ⅴ的最佳反应条件为:n(Ⅲ)∶n(Ⅳ)∶n(K2CO3)∶n(Cu Cl)=1∶1.05∶2∶0.3,在回流条件下反应时间为5 h,产率为68.8%,纯度为98.7%。     

2-(1,1,2,3,3-五甲基茚满)异丙醇的制备与纯化

以1,1,2,3,3-五甲基茚满与环氧丙烷为原料,二氯甲烷为溶剂,无水氯化铝催化合成2-(1,1,2,3,3-五甲基茚满)异丙醇(俗称茚满醇)。考察了原料摩尔比、无水氯化铝用量、反应温度对茚满醇选择性的影响。采用超声辅助溶解-结晶的方式对产品进行了纯化。结果表明,在-10～-15℃时,原料摩尔比n(五甲基茚满)∶n(环氧丙烷)∶n(无水氯化铝)=1∶1.2∶1.2的条件下反应2 h,五甲基茚满转化率55.8%,茚满醇选择性99%。经结晶纯化后茚满醇纯度达99%,避免了减压蒸馏产生的焦杂味。通过FTIR、GC-MS、HRESIMS、元素分析、1HNMR和13CNMR对茚满醇结构进行了表征。     

组合聚醚PU—2,PU—3的开发及应用

介绍了两种新型的用于环保型电冰箱的组合聚醚ＰＵ－２、ＰＵ－３,其可用于制造绿色冰箱中的聚氨酯绝热保温材料。叙述了制造环保型电冰箱的组合聚醚的试制目的、原料组成、研制目标、技术路线、产品加工工艺、主要技术指标、泡沫主要物理性能及产品应用等情况。     

β-邻苯二甲酰亚胺基丙醛缩乙二醇的新合成方法

以四丁基溴化铵为相转移催化剂,无水K2CO3为碱性催化剂,邻苯二甲酰亚胺与β溴代丙醛缩乙二醇经Gabriel反应合成了标题化合物。在邻苯二甲酰亚胺与β溴代乙二醇缩丙醛的物质的量比为1.1∶1,反应温度100～103℃,反应时间3.5h,在此条件下,收率达95.9%。     

313.15 K四元体系Na+// S O 4 2 - ， C O 3 2 - ， N O 3 - -H2O固液相平衡研究

采用等温溶解法研究313.15 K下四元体系Na⁺// \mathrm{S} {\mathrm{O}}_4^{2-} , \mathrm{C} {\mathrm{O}}_3^{2-} , \mathrm{N} {\mathrm{O}}_3^{-} -H₂O的固液相平衡关系。测定了平衡溶液的溶解度数据及物理性质数据,包括密度、黏度、折射率。根据实验数据,绘制了相应的干盐相图、水图及物理性质-组成图。实验结果表明：313.15 K下,此四元体系相图包括两个共饱和点,六条单变曲线以及五个单盐结晶区域(分别为NaNO₃,Na₂SO₄,Na₂CO₃·H₂O, Bur(Na₂CO₃·2Na₂SO₄),Da(NaNO₃·Na₂SO₄·H₂O)),其中Bur的结晶区域最大,最容易从混合溶液中结晶析出。实验中的物理性质(黏度、密度、折射率)随J(Na₂SO₄)的变化呈现相似性规律。该体系中存在复盐碱芒硝Bur(Na₂CO₃·2Na₂SO₄)、钠硝矾Da(NaNO₃·Na₂SO₄·H₂O),结晶水合物(Na₂CO₃·H₂O),没有固溶体存在,故该体系是一个复杂的共饱和型。实验所获数据和结论对煤化工过程产生的高盐废水结晶析盐工艺开发及实现资源梯级综合利用具有重要意义。     

不同氧化物(ZnO、Fe2O3、ZrO2)对SiO2-MgO-Al2O3-F玻璃陶瓷析晶的影响

应用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射（XRD）等技术研究了ZnO、Fe2O3、ZrO2对SiO2-MgO-Al2O3-F玻璃陶瓷析晶组织形态的影响。结果表明：在所研究的玻璃体系中，不同氧化物加入后都促进了主晶相氟云母晶体的析出。但不同氧化物对析出晶体的形貌影响不同，当基础玻璃中添加了质量分数为2．0％的ZnO时，形成片状氟云母晶体和颗粒状莫来石相；当添加2．0％的Fe2O3后，大量均匀细小的针状氟云母晶体和块状FeFeO4晶体析出；而当添加4．0％的ZrO2后，除了氟云母和莫来石析出外，粒状ZrO2晶体夹杂在氟云母晶体之间均匀析出。     

3-[N-(3-烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基铵]-2-羟基丙基酸性磷酸酯甜菜碱的合成

以高级脂肪醇、环氧氯丙烷、二甲胺和磷酸二氢钠为原料,合成了一类新型的磷酸酯甜菜碱两性表面活性剂3-[N-(3-烷氧基-2-羟基丙基)-N,N-二甲基铵]-2-羟基丙基酸性磷酸酯甜菜碱(简称AHDHPB),并通过红外光谱对其结构进行了分析,测定了表面活性。研究了AHDHPB．12和阴离子表面活性剂(As)复配体系的降低表面张力能力、降低表面张力效率的增效作用。结果表明,合成的两性表面活性剂AHDHPB结构独特,具有较高活性和复配性能。     

2-氯-3-三氟乙氧基吡啶的合成

2-氯-3-三氟乙氧基吡啶(4)是合成高效除草剂三氟啶磺隆的重要中间体。以烟酰胺(1)为原料,经霍夫曼降解、氧化-氯化、重氮化-醇解反应合成了标题化合物。对相关的反应条件进行了优化,2-氯-3-三氟乙氧基吡啶的总收率达到48.7%(以烟酰胺计)。     

水杨醛缩3-(5-取代苯基-1,3,4-(噁)二唑-2-亚甲硫基)-5-吡啶-3-基-1,2,4-三唑-4-胺席夫碱的合成及抗菌活性

3-(5-取代苯基-1,3,4-噁二唑-2-亚甲硫基)-5-吡啶-3-基-1,2,4-三唑-4-胺与水杨醛缩合制得相应的席夫碱类化合物,其结构经MS、IR、1HNMR和元素分析确证。用试管稀释试验法研究了目标化合物的体外抑菌活性,结果表明多数化合物在体外表现出较好的抑菌活性。     

2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的合成研究

本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58．1％。较已有文献报道的产率44％有较大幅度的提高。     

3-N-乙酰基-2-芳基-5-(4-硝基苯基)-1,3,4-噁唑啉类化合物的合成与结构表征

首先以 4 硝基苯甲酸为原料,在w(H2SO4 ) =98%作用下,与无水乙醇反应制得 4 硝基苯甲酸乙酯 (Ⅰ ),收率 81 1%。再以无水乙醇为溶剂,于 105~110℃,与w(水合肼) =80%反应 8h,制得 4 硝基苯甲酰肼 (Ⅱ ),收率 78 3%。然后Ⅱ在乙醇作用下,回流温度 85~90℃分别与苯甲醛、2 氯苯甲醛、4 氯苯甲醛、2, 4 二氯苯甲醛、3 溴苯甲醛、4 甲氧基苯甲醛和苯乙酮反应,得到相应的酰腙 (Ⅲa~g),收率分别为 93 2%、91 8%、90 1%、91 4%、88 1%、85 7%和 82 8%。最后,Ⅲa~g分别与乙酸酐作用脱水环化成 3 N 乙酰基 2 芳基 5 (4 硝基苯基) 1, 3, 4 口恶唑啉类化合物 (Ⅳa~g),收率分别为 83 1%、85 6%、82 5%、79 5%、76 2%、73 1%和 70 8%。通过元素分析,IR,1HNMR和MS对化合物Ⅳa~e的结构进行了表征。