稻米中总砷及无机砷含量的测定与分析

采用氢化物原子荧光光度法测定13份稻米样品中的总砷和无机砷含量,结果表明：所测稻米样品中均检出总砷与无机砷,总砷含量范围为0.06~0.20 mg/kg,无机砷含量范围为0.039~0.150 mg/kg,无机砷占总砷的含量为50.0%~93.1%,无机砷含量在国家限量卫生标准以内;未冲洗大米样品中总砷含量仅为糙米的72.7%~90.0%,无机砷含量为糙米的62.7%~87.7%;多次冲洗的大米样品中总砷含量仅为未冲洗大米的75.0%~91.7%,无机砷含量为83.0%~93.6%。提高加工精度和用水淘洗均能在一定程度上降低总砷与无机砷的含量,减轻人们食用后对身体的危害。     

基于原子荧光光谱法测定稻谷中总砷及形态砷的研究与分析

目前稻谷中总砷及形态砷的测定方法多种多样,其中,原子荧光光谱法操作简单、检测效率高、结果准确。本实验分别采用微波消解-原子荧光光谱法和液相色谱-原子荧光光谱法(Liquid Chromatography-Atomic Fluorescence Spectrometry,LC-AFS)对稻谷中总砷与形态砷进行测定,根据检测结果比较总砷和形态砷含量,得知无机砷占比最大,无机砷酸含量占总砷含量的57.4%～71.3%,以亚砷酸为主,其次是以二甲基砷和砷酸形式存在,一甲基砷形态存在最少。     

昆明市市售乳制品中总砷含量检测分析

目的通过对2013年昆明市市售乳制品中总砷含量进行分析,进而了解昆明市市售乳制品中总砷污染情况。方法按照GB/T 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷含量测定》中所述的湿法消解-原子荧光光谱法进行检测分析,根据GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》对乳制品中总砷含量标准进行评价。结果 2013年共抽检样品120份,其中巴氏消毒乳20份,灭菌乳36份,发酵乳64份。共有8份样品检出总砷,检出率6.7%;1份样品含量超标,超标率0.8%。其中巴氏消毒乳、灭菌乳、发酵乳的检出率分别为:0%、2.8%、10.9%,超标率分别为0%、0%、1.6%。结论 2013年昆明市市售乳制品中总砷含量检出率较低,砷的污染程度不严重,处于安全水平。     

原子荧光法测定乳品中无机砷的不确定度分析

本文依照GB5009．11-2003食品中总砷和无机砷的测定,建立了无机砷不确定度评定的模型,对检测过程中可能引入的不确定度来源进行了分类和量化,较为全面的评定了各个不确定度分量,并提出了应用该方法检测的不确定度评定结果。     

冻干松茸粉中总砷及无机砷的含量测定

目的测定冻干松茸粉中总砷及无机砷的含量。方法采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)、原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography with inductively coupled plasma mass spectrometry,LC-ICP/MS)3种方法分别测定松茸中总砷及无机砷含量。结果ICP-MS、AFS测定冻干松茸粉中总砷含量分别为71.7、0.556 mg/kg,LC-ICP/MS测定冻干松茸粉中无机砷含量为0.0114 mg/kg。结论冻干松茸粉中砷主要以有机态存在,且不同检测方法以及前处理方式都会对实验结果产生影响。     

不同产地保健食品原料中总砷及无机砷含量检测

为考察保健食品原料中砷污染情况,确保保健食品的质量安全,采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC/ICP-MS）法对来自16个产地14种保健食品原料中总砷和无机砷含量进行测定。结果表明,总砷和无机砷浓度与信号强度在0~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,样品检测结果的相对标准偏差（RSD）在0.00~2.52%之间,精密度良好。所检测保健食品原料中,总砷含量在（0.0004~0.3900）mg/kg之间,未超出保健食品限量标准;无机砷的含量在（0.0003~0.1962）mg/kg之间。河北金银花的总砷及无机砷含量最高;吉林的人参、新疆的大枣、云南的核桃肉、安徽的白芍、山西的山萸肉及福建的猴头菇等6种原料的砷含量较低,其中人参、大枣、核桃肉的总砷含量相同,且为最低,为0.0004 mg/kg,无机砷含量亦相同,为0.0003 mg/kg。本研究给出了多种保健食品原料不同产地的砷残留数据,扩充了保健食品原料砷含量数据库,为砷污染风险评估提供了重要参考。     

云南地区茶叶中总砷及无机砷含量调查分析

目的 为云南茶叶的开发利用提供数据支持.方法 利用国家标准方法对云南省110份茶叶样品的总砷和无机砷含量进行测试,并就产地、包装、流通环节等进行调查分析.结果 经对采集的110个茶叶样品进行总砷检测,最高0.152 mg/kg,均值0.0325 mg/kg,仅1件检出无机砷,检测值为0.0591 mg/kg,均符合国家...     

食用菌中的总砷和砷形态分布研究

研究总砷超标食用菌样品中砷的形态分布,对食用菌中总砷含量与食用安全性的关系及其限量规定进行探讨。方法从2010年深圳口岸进出口食用菌批量监测结果的各种食用菌样品中选择总砷超标的几类样品,采用液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术(LC-HGAFS)分析了不同种类食用菌中的砷形态,准确测定了总无机砷与总砷含量。结果发现形态分析方法能够准确定性定量食用菌中的总无机砷含量,而食用菌中总砷含量和总无机砷含量并不存在对应关系,干香菇中总砷和总无机砷含量均较高,有一定食用风险,而蘑菇中总砷含量高,总无机砷含量却很低,主要以一甲基砷等其他无毒的砷形态存在,可以放心食用。结论食用菌中砷形态分布测定更能科学体现砷超标和食用安全性的关系,我国现行食用菌卫生标准仅规定总砷限量指标,建议进行修订。     

乳品中双乙酰检测方法研究

本文根据乳品中的成分的复杂性及双乙酰含量的特殊性,研究了以鲜奶为溶剂制作双乙酰标准曲线和紫外分光光度法测定乳品中双乙酰含量的测定方法。该方法重现性好,测量误差小。     

直接进样法测定乳饮料中总砷的研究

建立用氢化物原子荧光法直接测定乳饮料中的总砷,经过研究前处理方法确定无需复杂的前处理就可以直接定容上级检测;原子荧光的还原剂为15g／L的硼氢化钾,载流液为5％的盐酸条件下得到总砷的检出限为0.029μg/L,相对标准编差为3-10％,回收率范围为91-102％。     

云南省野生食用菌中总砷含量调查

目的全面了解云南省野生食用菌中总砷污染水平,为开展云南省野生食用菌中砷污染状况的评价和预警提供基础数据。方法收集30种野生食用菌品种,按GB/T 5009.11-2003《食品卫生检验方法理化部分总砷及无机砷的测定》,用原子荧光光谱法测定所采集的野生食用菌中的总砷,根据GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》进行评价。结果 30种171件新鲜野生食用菌中总砷含量范围为0.05～4.91mg/kg,其中楚雄松茸的总砷含量最高,为4.91 mg/kg;野生食用菌的平均超标率为11.1%,而松茸超标率为100%。结论本次调查选取的野生食用菌中大部分样品的总砷含量达到国家标准要求,应加强对超标野生食用菌的监测,同时也要开展对野生食用菌干制品中污染物的检测,以确保食品安全。     

微波消解——原子荧光法测定水果中总砷

利用微波消解仪对水果样品进行前处理,原子荧光光谱法测定水果中总砷含量.探讨载流浓度、还原剂(硼氢化钾)浓度、硫脲用量等因素对测定的影响.结果显示,最佳检测条件为,介质酸浓度为10％,硼氢化钾浓度10g/L,硫脲加入量为20％;在此条件下,该方法的检出限为0.010 8 μg/L,相对标准偏差0.97％,回收率88.4 ％～108.0％.     

大米粉中总砷含量测定的能力验证研究

目的评价实验室检测大米粉中总砷的能力和水平,促进各参加实验室检测水平提升。方法实施能力验证计划,给各参加实验室发放能力验证样品,并收集检测数据。以稳健统计确定指定值,以检测结果的标准化四分位间距作为能力评定标准差,评价各参加实验室检测结果。结果能力验证样品均匀稳定。参与能力验证的145家单位的满意率为86.2%。结论多数参与能力验证的实验室对大米粉中总砷检测能力良好。     

原子荧光光谱法测定大米中总砷的研究

目的 采用微波消解提取大米中的总砷,研究消解体系的体积比对总砷含量提取的影响.方法 通过实验建立氰化物发生原子荧光光谱法测定大米中总砷的方法.结果 在过氧化氢体积比8:1,仪器负高压270 V,A道电流60 mA,载气流量400 mL/min,屏蔽气流量800 mL/min,原子化器高度8 mm的条件下,该方法回收率在...     

粳稻谷中总砷和无机砷含量的测定及分布情况

本文采用ICP-MS法和LC-AFS法分别测定粳稻谷中的总砷和无机砷含量.结果表明:总砷在0?10 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为0.020 7 ng/mL;As3+和As5+在0?50 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,As3+检出限为0.24 ng/mL,As5+检出限为0.44 ng/mL...     

乳品中蛋白质检测方法的研究进展

对乳品中蛋白质质量分数的各种检测方法进行了评述。蛋白质的质量分数是评价乳品质量的重要指标。近年来,围绕着乳品蛋白质的食品安全事件接连发生,对人们的生命和健康造成了极大的危害。目前,传统的评价乳品蛋白质的检测方法均存在着一定的缺陷,并给不法分子带来可乘之机,而现代的仪器分析方法尚不成熟。因此,开发出更加合理的蛋白质测定方法成为研究的焦点课题。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时检测海产品中的总砷与总汞

目的建立湿法消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中总砷、总汞含量的分析方法。方法采取硝酸、高氯酸和硫酸混合体系的冷消解及热消解结合的方法,并采用电炉高温短时间加热的优化条件进行消解样品,利用氢化物原子荧光光谱法同时进行总砷、总汞的测定。结果砷在0～40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,汞在0～12μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。砷的检出限为0.037μg/L,回收率为94.36%～96.62%,精密度为0.86%～1.36%,汞的检出限为0.048μg/L,回收率为93.33%～95.28%,精密度为0.88%～2.62%。通过对能力验证HMRL1601海鱼粉中总汞、总砷的检测,检测结果总汞为0.30 mg/kg,总砷为2.06 mg/kg,均为满意结果,黄鱼、紫菜质控样的检测值均在参考值允许范围内。结论该方法操作简便、准确灵敏,适用于每一个实验室开展海产品中总砷总汞的同时测定。     

ICP-MS和AFS测定红糖总砷的方法比较

以红糖为样本,采用微波消解和改进国标法中的湿法消解对样品进行处理,使用电感耦合等离子体质谱仪法(ICP-MS)和氢化物发生原子荧光光谱法(AFS)分别对样品的总砷进行测定并比较。结果表明,2种消解方法在2种检测仪器上测定,校准曲线线性相关性R20.9995;检出限分别为0.0021、0.0023、0.0096和0.0091mg/kg;相对标准偏差RSD为2.3%～4.9%;加标回收率均在93.0%～99.6%。测试结果分别为0.127、0.121、0.124和0.119 mg/kg。2种方法的技术指标和测试结果均可满足检测标准要求,为红糖食品中总砷测定的前处理和检测仪器选择提供相关数据依据。     

4种前处理方法-原子荧光光谱法测定螺旋藻中总砷含量

本文使用原子荧光光谱法,比较了干法、低温湿法、高温湿法和微波消解法4种前处理方法测定螺旋藻中的总砷含量。通过考查正确性、精密度以及回收率3个指标确定了高温湿法为最佳前处理方法,同时通过双人比对和仪器比对验证了该法具有良好的重复性,说明高温湿法-原子荧光光谱法是一种有效的测定螺旋藻总砷含量的方法。