原子荧光光谱法测定海带提取物中总砷

参照我国国标对海藻总砷的测定方法及相关文献,摸索一套适于复杂介质、高浓度干扰成分共存体系中总砷含量的测定方法——原子荧光光谱法测定海带提取物中的总砷。主要研究:制做标曲的合理条件及标砷取值范围,以获得较好的灵敏度及准确性;选择酸度剂的种类及用量,以获得较纯的检测体系及较温和酸度;选择复合还原剂的种类及用量,以有效还原并掩蔽干扰成分;选择完全消解高浓度复杂体系的条件,以保证检测结果的可靠性。结论:标准曲线砷浓度测定范围0~40ng/m L;酸度剂为HCL且其在检测时浓度为5%;还原剂为硫脲-抗坏血酸且其在检测时浓度为5g/L~5g/L;微波法-湿法消解联用,以保证消解液无色且澄清。该法稳定性(d)为3.13%,变异系数(RSD,n=4)为1.43%,回收率为97.86%,达到检测产品总砷所需的准确性,是一套有针对性的检测提取物中总砷含量的可行方法。     

高清X射线荧光光谱法快速测定干制黑木耳中镉和砷的含量

高清X射线荧光(high definition X-ray fluorescence,HDXRF)光谱技术应用于干制黑木耳样品中镉和砷元素的快速检测。将干制黑木耳样品进行前处理,对样品颗粒粒径、样品量和检测时间等因素进行优化,并评价方法的精密度、重复性和稳定性等。结果表明,最优检测条件为:颗粒粒径100目,样品量0.80 g,检测时间600 s。HDXRF法分析样品的总时间不超过15 min。HDXRF法得到的Cd和As的检出限分别为:0.035和0.012 mg/kg。HDXRF法精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均低于10%。最后对HDXRF法和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)法的检测结果进行比较,其结果的相对误差值均小于20%。说明HDXRF法能够满足干制黑木耳中镉和砷快速检测的要求。     

ICP-MS和原子荧光光谱测定油脂中总砷的关键点控制和差异性研究

研究了电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)和原子荧光光度计(AFS)两种检测方法测定油脂中总砷的关键点控制和差异性。对葵花籽油、大豆油、油茶籽油、玉米油、花生油5种油脂及其加标样品进行微波消解,并分别采用ICP-MS和AFS法测定样品中总砷的含量。结果表明:选择国产UP级硝酸,控制赶酸温度140℃,赶酸余量0. 5 mL,赶酸时间2 h左右,以及AFS法检测时加入10%100 g/L硫脲+抗坏血酸溶液延长反应时间至1 h,可以保证检测结果的准确性和重现性;ICP-MS和AFS法加标回收率分别为97. 7%～104. 2%、92. 6%～105. 0%。研究发现优化后的两种方法检测油脂中总砷含量无显著性差异。     

氢化物原子荧光法测定大米中总砷含量的不确定度评定

目的 评定氢化物原子荧光法测定大米中总砷含量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》和CNAS—GL006: 2019《化学分析中不确定度的评估指南》,样品经硝酸-高氯酸-硫酸消解,硫脲-抗坏血酸还原测定总砷含量。同时分析检测过程中的不确定度来源,计算相对标准合成不确定度,最终得到大米中总砷的扩展不确定度。结果 当大米中总砷含量为0.144 mg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.012 mg/kg（k=2）。结论 采用氢化物原子荧光法测定时,不确定度的主要来源为样品消解、标准溶液的配制及测量重复性所产生的不确定度。     

稻谷中无机砷的两种提取方式检测结果对比

在进行稻谷中无机砷含量检测过程中,发现采用恒温干燥箱在温度90℃、时间2.5 h进行无机砷提取时,质控样品大米粉的检测结果低于标准值,提取效果不理想.针对此现象采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)对不同无机砷含量的稻谷样品,采用恒温水浴震荡和恒温干燥箱两种方式进行无机砷提取,并对检测结果进行了对比.检测结果表明...     

高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测 不同基质食品中的砷含量及其形态

目的建立高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法检测大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜等不同基质食品中的砷含量及其化学形态。方法将大虾、金枪鱼、虾油、大米和菠菜样品采用HNO_3(0.15 mol/L)浸提,高效液相色谱-氢化物发生原子荧光联用法进行砷形态的研究,并用湿法消解-原子荧光光谱法进行总砷含量的测定。结果所测大虾、金枪鱼、虾油、大米、菠菜样品总砷含量为0.23~4.68 mg/kg,有机砷含量为0~3.9 mg/kg。海产品中主要砷形态为2种砷化物:二甲基砷(DMA)和砷甜菜碱(AsB);大米及菠菜样品中主要的砷形态为:三价砷As(Ⅲ)、二甲基砷(DMA)和五价砷As(Ⅴ)。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于食品中砷形态含量的定量检测。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定大米中的总砷

针对《食品中总砷及无机砷的测定》GB 5009.11-2014对食品中总砷的测定方法进行了改进.根据国家标准GB 5009.11 2014总砷的测定中氢化物原子荧光光谱法,分别采用微波消解与湿法消解对质控样品和试样样品处理后进行总砷含量的测定.结果 表明:总砷在0～10.0 μg/L线性范围的相关系数为0.999 8,...     

电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法测定3种保健食品总砷含量对比研究

目的对比并分析电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和原子荧光法(atomic fluorescence spectroscopy,AFS)对3种不同剂型的保健食品中总砷含量测定的差异。方法样品加入硝酸放置过夜后,再经微波消解处理,ICP-MS法使用内标法校正基体效应和接口效应,而AFS加入预还原剂产生氢化物反应。结果 ICP-MS法检出限为0.0750μg/L,AFS法检出限为0.0435μg/L,2种方法校准曲线相关系数均大于0.9995,回收率均在80.98%~119.25%之间,精密度分别为1.45%和1.87%,ICP-MS法测得保健品片剂、软胶囊、蛋白粉总砷分别为0.010、0.031、0.013 mg/kg,AFS测定保健品片剂、软胶囊、蛋白粉总砷的结果均为未检出。结论 AFS在测定普通样品的砷含量比ICP-MS法结果略低,在测定微量的砷样品时会导致未检出,ICP-MS法更加适用于此类保健品总砷含量的测量。     

ICP法与AA法测定铅、砷、汞的比对分析

通过ICP法与AA法测定重金属,并进行比对,方便操作人员选择适宜的方法及检测仪器。方法:样品采用微波消解,用电感耦合等离子体发射光谱仪和原子吸收分光光度计分别测定其铅、砷、汞含量。结果:微波消解样品用ICP与AA法测定铅含量最优;微波消解样品用ICP-氢化物测定砷含量最优;微波消解样品用ICP-氢化物发生器测定汞含量最优。结论:铅含量测定消化方法首选微波消解法,其次可选湿法,测试仪器ICP-氢化物发生器、原吸石墨炉两种均可。砷含量测定消化方法首选微波消解法,测试仪器首选ICP-氢化物发生器。汞含量测定消化方法首选微波消解法,测试仪器首选ICP-氢化物发生器。     

原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量不确定度评定

本文旨在建立原子荧光法测定苹果中总砷和总汞含量不确定度评定的方法。首先通过分析在测定过程中影响不确定度的各个因素,接着对这些因素的不确定度进行评估和量化,最后按数学模型计算出原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量,合成不确定度和扩展不确定度。原子荧光法测定苹果中总汞和总砷含量分别为5.256和189.750 μg/kg;相对扩展不确定度分别为14.694%和6.748%;结果表达分别为(5.256±0.772)和(189.750±12.804)μg/kg。不同浓度的待测样品要合理选择标准曲线的对应的浓度点;提高仪器稳定性,增加重复检测样品的次数;合理选择标准溶液的配制方法和移液器非常重要;总砷的测量值比总汞的测量值更接近真值,可信度更高。     

罐头食品中总砷和总汞的检测与分析

通过对28个生产厂家47种罐头食品中的总砷、总汞进行检测,分析其产生的危害及原因。方法:样品分别采用湿法消解和介质辅助微波消解进行前处理,氢化物原子荧光光谱法测定砷、汞含量。结果:鱼类罐头中总砷普遍偏高,其中一种沙丁鱼类罐头略高,总汞未有超标。结论:应严格控制罐头类食品的质量安全,保障人民身体健康。     

原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度评定

评价氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度。方法 根据实验流程,分析实验过程中不确定度来源,评定不确定度分量,最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果 当卤味香膏样品中砷的含量为0.46 mg/kg 时, 扩展不确定度U=0.04 mg/kg,(k=2)。结论 氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏样品中砷的含量时,对不确定度影响较大的是标准曲线拟合和标准溶液配制, 这两项分量占总不确定度的68.77 %;测定重复性和仪器校准次之,样品称量和试样定容影响较小。实验中要准确配制标准溶液,绘制合理标准曲线,关注线性范围,线性相关系数应大于0.997,保证检测结果的准确性。     

高效液相色谱氢化物发生原子荧光光谱联用检测海藻中砷形态

目的测定14种海藻样品中总砷和无机砷的含量,同时分析样品中6种砷形态。方法将海藻样品经过微波消解的前处理方法,通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定总砷含量;根据国标方法中无机砷检测的前处理方法,通过原子荧光光谱(atomic fluorescence spectrometry,AFS)测定无机砷含量;最后通过酸提的前处理方法,利用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-ultraviolet photo-oxidation-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-(UV)-HG-AFS)测定海藻样品中6种形态砷含量并与国标无机砷方法比较。结果 14种海藻样品中总砷含量为0.038~46.2 mg/kg;无机砷含量为0.006~19.3 mg/kg;对HPLC-(UV)-HG-AFS仪器的优化和方法的摸索后,从海藻样品中主要测得的砷形态为As(III)、As(V)和DMA,MMA含量较少,没有测出As B和As C。结论在砷形态较为复杂的海藻样品检测中,通过HPLC-(UV)-HG-AFS检测方法可以有效避免无机砷前处理中可能出现的有机砷向无机砷转变的现象,降低干扰,增加测试的准确性,更为具体地表现海藻样品中主要的砷形态含量。     

酱油中总砷测定的分析研究

目的:通过对酱油中总砷测定全程实验的分析研究,控制实验的准确进行,建立科学、准确、稳定的检测方法。方法:采用微波消解、湿法消解和干法消解三种消解方法进行实验比较,采取硝酸、高氯酸和硫酸混酸体系并采用优化条件进行样品消解,利用氢化物原子荧光光谱法进行检测。结果:实验的关键在于掌握好取样及加热步骤,砷在0~30μg/L浓度范围内有良好线性关系,相关系数都在0.999以上,PTC T087(指定值为0.487mg/L)酱油考核样总砷的测定,检测结果0.50mg/L为满意结果。结论:控制好主要操作步骤,测定实验便能得到满意结果,通过比对后,湿法消解方法操作简便、准确灵敏,便于每一个实验室对酱油中总砷测定的实验开展。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品包装纸中总砷的不确定度评估

为提高电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品包装纸中总砷含量结果的准确性,通过建立不确定度数学模型分析该方法评估不确定度的主要来源。结果表明:用该方法测定总砷含量主要包括两类不确定因素:A类不确定因素主要是方法的重复性影响所引起,B类不确定因素主要由样品制备过程中称量、消解、定容和测定过程中的标准溶液配制、曲线拟合等因素引起。     

原子荧光光谱法测定海带提取物中无机砷

参照我国国标对海藻无机砷的测定方法及相关文献,摸索出一套适于复杂介质、高浓度干扰成分共存体系的测定方法——原子荧光光谱法测定海带提取物中的无机砷。主要研究内容为:优化酸度剂及还原剂的种类及用量;使用正辛醇为消泡剂对检测结果的影响;选择温和萃取无机砷的前处理条件,避免有机砷水解为无机砷。结论:标准曲线中标准物砷浓度测定范围在0~40 ng/m L;酸度剂为HCl,其在检测时浓度为5%;还原剂为硫脲-抗坏血酸,其在检测时浓度为5-5 g/L;不使用正辛醇;萃取无机砷的条件为5%HCl-石油醚(1:1)体系,在室温下萃取10 min。该法检出限为0.0823 ng/m L,变异系数(RSD)3.20%~3.70%,回收率91.29%~93.60%,达到产品检测所需的准确性。采用此法检测脱砷前后的海带提取物产品中无机砷含量,分别为10.3781 mg/kg及1.8507 mg/kg,后者达到国际标准对海带提取物中无机砷的含量要求。     

市售婴幼儿辅助食品中砷、汞污染情况的调查与分析

目的调查国内市售多个品牌的婴幼儿辅助食品中砷、汞的污染状况以及6种砷形态和2种汞形态含量,分析婴幼儿食用市售婴幼儿辅食时砷、汞污染暴露的风险。方法采集国内市场中39个品牌的138个婴幼儿辅助食品样品,总砷和总汞采用电感耦合等离子体质谱仪(inductivelycoupledplasmasourcemass spectrometer, ICP-MS)进行分析,采用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱和Agilent Eclipse plus C_(18)色谱柱分别分离砷形态和汞形态,流动相分别为25 mmol/L磷酸二氢铵水溶液:乙醇=99:1(V:V)(pH=8.0,氨水调节)和0.1%L-半胱氨酸-10 mmol/L乙酸铵水溶液:甲醇=95:5(V:V),高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱仪分析。结果138个样品中的总砷和总汞最高浓度值分别高达4250.9和695.7μg/kg,其中12个样品中的总汞含量超标,不合格率达到8.7%;所有样品中的砷胆碱(arsenocholine, AsC)、一甲基砷(methyl arsenic, MMA)和乙基汞均低于检出限;砷甜菜碱(arsenic betaine, AsB)、三价砷、二甲基砷(dimethylarsine, DMA)、五价砷和甲基汞的检出样品个数分别为25、68、36、135和48个;所有样品的无机砷含量均未超标,最高值为174.9μg/kg。结论市售婴幼儿辅助食品中的砷、汞存在一定程度的污染,应引起相关部门的重视。     

氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱法分析大米中的无机砷

建立氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法直接测定大米中无机砷含量的高通量分析方法.采用硝酸-双氧水提取大米样品中的无机砷,以5 mol/L盐酸作为预还原剂将砷(V)还原为砷(III),在多模式...     

干巴菌中部分重金属元素及无机砷、 甲基汞含量分析

目的检测干巴菌中5种重金属总砷、总汞、铅、镉、铬及无机砷和甲基汞的含量,探讨干巴菌对重金属的生物富集作用。方法采用电感耦合等离子体质谱法检测总砷、总汞、铅、镉含量,采用液相原子荧光光度计联用检测无机砷、甲基汞的含量。结果 31份干巴菌样品中总砷、总汞、铅、镉的检出率均为100%,无机砷的检出率为50%,甲基汞在全部样品中均未检出。昆明的干巴菌样品中砷含量较高,达0.46 mg/kg;曲靖的干巴菌中铅含量有0.9997 mg/kg;镉含量较高,为0.46 mg/kg。结论总体来看不同地区的干巴菌中总砷、总汞、镉、铬、无机砷和甲基汞的含量处于较低水平,但铅含量偏高。干巴菌对重金属没有特异性吸收富集能力。