O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成工艺优化

对O,O-二乙基硫代磷酰氯的生产工艺进行了优化。利用第一步五硫化二磷与无水乙醇反应中产生的硫化氢副产物通入到第二步硫代磷酰酯(乙基硫化物)的氯化母液中,以硫化氢替代传统工艺中的硫化碱消除反应母液中的氯化硫,达到精制O,O-二乙基硫代磷酰氯的目的。相比传统工艺,该路线不仅缩短了工艺流程,同时废水量大幅减少为0.2t/t产品,且高收率得到了易于回收的疏松颗粒物单质硫,提高了目标化合物O,O-二乙基硫代磷酰氯的含量。     

O,O-二乙基硫代磷酰氯精制工艺的改进

在吡啶催化作用下,五硫化二磷与无水乙醇反应生成O,O-二乙基二硫代磷酸酯,其再与氯气反应得到O,O-二乙基硫代磷酰氯粗品。所得粗品分别经清水预处理,硫化钠和氢氧化钠混合碱液处理,得到质量分数在99%以上的O,O-二乙基硫代磷酰氯,总收率达到88%。该工艺废水量大大减少,降低了环保压力。     

高品质O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成

以五硫化二磷为起始原材料,经醇解、催化条件下氯化得到高品质O,O-二甲基硫代磷酰氯.优化条件下,产品含量达99％,总收率迭80％.该方法无需碱解、通氯量少、废水量少.适合于工业化生产.     

O,O-二烷基硫代磷酰氯制备过程中一氯化硫处理进展

O,O-二烷基硫代磷酰氯是一种重要的农药中间体,可用于制备多种有机磷类杀虫剂。基于五硫化二磷合成O,O-二烷基硫代磷酰氯是目前研究热点,综述了以五硫化二磷为原料合成O,O-二烷基硫代磷酰氯过程中一氯化硫的处理方法,并分析了各种方法的优缺点。     

O，O-二甲基硫代磷酰氯的合成进展

介绍了O ,O 二甲基硫代磷酰氯的合成方法 ,并对主要的 3种O ,O 二甲基硫代磷酰氯的合成方法在工艺和成本上进行了分析比较 ,同时描述了该产品在国内的生产现状和发展趋势。     

O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成研究

发现了反应稳定剂,考察了各因素对反应的影响,提出了适宜的工艺条件,使O,O—二甲基硫代磷酰氨基于三氯硫磷的收率得到了较大的提高。     

O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成进展

介绍了O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成方法,并进行了分析比较。     

O,O-二乙基硫代磷酰氯合成工艺研究

对标题化合物的合成进行了研究。以粗品乙基硫化物为原料,通过对粗品乙基硫化物蒸馏提纯,再与氯气在物质的量比约为1∶1下反应,所得粗品氯化物采用蒸馏加水洗方法精制,大大减少了废水量,得到纯度≥99%的乙基氯化物,且最后所得硫磺松散性好、纯度高。     

O,O-二甲基硫代磷酰氯氨解过程废物最小化

采用O,O-二甲基硫代磷酰氯代替苯作萃取剂,以提高O,O-二甲基硫代磷酰氯的质量分数;利用循环管式反应器取代传统的分批搅拌反应釜,改进废水萃取设备,采用自动控制、改进操作方式等源减少措施以及废水循环、反应结晶副产氯化铵等循环回收措施,对O,O-二甲基硫代磷酰氟氨解反应工业过程实施了废物最小化,降低了生产成本,大幅度减少了废物排放.     

浅析O,O-二乙基硫代磷酰氯水洗工段的生产技术

介绍了O ,O 二乙基硫代磷酰氯水洗工段的两种生产工艺 ,并对两种工艺做了一些比较     

二乙氧基硫代磷酰氯制备技术改进

本文介绍了二乙氧基硫代磷酰氯制备技术改进方法，不用亚硫酸钠，不加任何助剂，采用连续化精制技术，进行液－液分离后即可高收率、高纯度地制备廉价的二乙氧基硫代磷酰氯，且能综合利用工艺副产物，所得硫磺松散、纯度高、可以综合利用。     

三环己基-甲锡烷基-O,O-二乙基二硫代磷酸酯合成新工艺

四氯化锡与格氏试剂反应，得到三环己基氯化锡，中间产物不经分离直接与O，O—二乙基二硫代磷酸酯反应，得到高收率的三环己基一甲锡烷基—O，O—二乙基二硫代磷酸酯，工艺流程短，收率达80％以上。     

半抗原:O,O-二乙基,O-[对-(4-羧基丁基)苯基]硫代磷酸酯的合成

为了建立有机磷农药多残留的免疫分析方法。由有机磷农药中间产物二乙基硫代磷酰氯和对甲氧基苯丁酸为原料，经水解、酯化作用合成了半抗原O，O-二乙基，O-[对-（4-羧基丁基）苯基]硫代磷酸酯，产物经^1HNMR和MS分析确定。     

合成乙基氯化物的工艺改进

以五硫化二磷为原材料 ,在吡啶催化下 ,同无水乙醇反应合成乙基硫化物 ,再与氯气反应 ,经亚硫酸氢铵和碳酸铵精制 ,得到高纯度的乙基氯化物 ,总收率达到 87 6%以上     

O,O—二乙基磷酰氯的气相色谱分析

本文研究了Ｏ，Ｏ－二乙基磷酰氯的气相色谱分析方法。本方法的变异系数 ０．４７％，回收率为９９．８－１０１．１％。该方法具有快速、准确的特点，可以作为Ｏ，Ｏ－二乙基磷酰氯生产控制分析方法。     

O，O—二乙基硫代磷酰氯的气相色谱分析

研究了O，O－二乙基硫代磷酰氯的气相色谱分析方法，本方法的标准偏差和变异系数分别为0．58和0．61％，回收率为98．80％－101．60％，该方法具有快速，准确的特点，可以作为O，O－二乙基硫代磷酰氯生产控制分析方法。     

二甲基二烯丙基氯化铵合成工艺研究

本文研究了反应物料投加比对产物二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）单体收率及其参加与丙烯酰胺（AM）共聚反应活性的影响。以二甲胺、氯丙烯、氢氧化钠为原料一步法制备DMDAAC,以10%阳离子度二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺共聚物PDA的聚合反应为模板,采用单体产物收率和聚合产物特征黏度为主要考核指标,对制备DMDAAC单体的投料比对上述两考核指标的影响进行了系统研究。结果表明,反应物投料比不仅对单体收率,而且对其参加共聚反应的反应活性有直接影响。反应物投料比为n氯丙烯:n氢氧化钠:n二甲胺 =2.08:0.965:1时,以二甲胺计的DMDAAC单体收率为92.7%,DMDAAC单体产物制备10%阳离子度PDA聚合产物较佳特征黏度为12.8dL/g。对单体和共聚产物进行了红外光谱和核磁表征。研究结果可为进一步研制高收率、高纯度、高反应活性DMDAAC单体产物奠定实验基础。     

氯化亚砜生产方法及其评价

综述了氯化亚砜的生产方法,并对其生产工艺、原料消耗、产品质量、“三废”排放、界区内的投资及经济效益进行了对比评价。