机械粉碎法制备β-SiC纳米粉体及其特性分析

为获得批量制备技术,采用机械粉碎法制备高纯β-SiC纳米粉体;通过实验研究不同粒径的β-SiC纳米粉体的粒度分布、球形度变化规律、微观结构和分散稳定性等特性。结果表明:机械粉碎法适合制备粒径小于200 nm的β-SiC纳米产品,产品粒度最小可达30 nm;砂磨时间越长,产物粒度越细,粒度分布越窄,产品的球形度越好;β-SiC衍射峰强度随粒径的减小而减小,峰形宽化明显,晶格结构出现由单晶向多晶的转变,并于颗粒外层诱发厚度约5 nm的无定形二氧化硅氧化层;纳米β-SiC浆料在pH值为2～11时没有出现等电点,在中性和碱性条件下分散稳定性良好。     

β-SiC微粉的气流分级工艺

采用生产型流化床对喷式气流粉碎分级机对β-SiC微粉进行气流粉碎分级实验研究,通过探讨不同的工艺参数对分级效果的影响,确定最佳进料速率、每一个粒级的产物所对应的最佳分级轮转速和进料粒度,并优化工艺流程.结果表明,最佳进料速率为42 kg/h;针对不同粒度的产物确定了最佳的分级轮转速;采用优化工艺能够高效地、稳定地获得不同粒径的分级产品,可实现粒度大于W2.5产品的β-SiC微粉的精细分级,分级产物粒度分布窄,颗粒形貌均匀.     

灰分对煤基碳化硅形貌的影响

以灰分含量不同的碳源和工业级白炭黑为反应原料,采用碳热还原法,制备出具有不同尺寸、不同形貌的β-SiC颗粒,并对其进行表征。结果表明:在1600℃氩气气氛中,当采用石墨碎(灰分≤0.02%)为碳源时,出现两相SiC,随着碳源灰分的增加,产品呈单相β-SiC,进一步增加碳源灰分,β-SiC的晶粒尺寸和颗粒尺寸也增加。不同灰分条件下,单相和两相SiC的出现表明:灰分的增加有利于相变的发生,且其含量对碳化硅的相变有很大的影响。     

多热源真空合成高纯度、高密度、大粒径3C-SiC微粉

采用多热源真空合成法,以纯度分别为99%(质量分数,以下同)、90. 87%的微米级硅质原料、碳质材料,在自行研制的多热源炉内合成高纯、高密度、大粒径的3C-SiC微粉。实验研究碳硅物质的量比、原料粒度以及反应温度对合成产物的影响。结果表明:碳与硅物质的量比为1. 05∶1时,合成的3C-SiC微粉SiC的纯度达到99. 99%;与硅质原料相比,碳质原料粒度对产物粒度影响更为显著,增加碳质原料的粒度,可获得粒度更大、晶型更完整的3C-SiC微粉,微粉的平均粒径D_(50)可达21. 7μm;在1 300～1 800℃内,温度越高,产物晶型愈完整,粒径更大,结构更致密,平均密度可达3. 212 g/cm~3。     

合成一维β-SiC纳米材料原料粉体的球磨工艺研究

采用高能球磨对合成一维β-SiC纳米材料的原料-Si粉和SiO2粉分别进行处理。通过正交试验研究球磨转速、时间、球料比、级配比等因素对球磨后粉体粒径的影响规律,结果表明,Si粉的球磨优化工艺为转速300r/min、球磨时间4h、球料比5:1,级配比φ20 mm:φ10 mm:φ6mm:φ2mm=1:50:180:400;SiO2粉的球磨优化工艺为转速350 r/min、球磨时间4.4 h、球料比15:1,级配比φ20mm:φ10mm:φ6mm:φ2mm=1:50:180:400。借助粒度分析仪及透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征,发现经过球磨处理后的粉体粒度分布均匀,比表面积提高,可用以合成高质量的一维β-SiC纳米材料。     

微波加热催化反应低温制备β-SiC粉体

以硅粉和酚醛树脂为原料,硝酸镍为催化剂前驱体,采用微波加热催化反应法,在流通氩气气氛中1150℃/0.5 h反应后合成了β-SiC粉体。研究了反应温度、催化剂用量和保温时间等对合成β-SiC的影响。采用XRD、SEM和TEM对产物的物相组成及显微结构进行了表征。结果表明:微波加热条件下,无催化剂存在时,β-SiC的完全合成温度为1250℃;而添加1.0wt%的Ni作催化剂时,1150℃/0.5 h反应后即可合成纯相的β-SiC。所合成的试样中都存在着颗粒状和晶须状两种SiC,加入催化剂后会使试样中β-SiC晶须的长径比变大。密度泛函理论(DFT)计算结果表明,Ni-Si合金纳米颗粒的形成使Si原子之间的键长拉长,弱化了Si原子之间的结合强度,进而促进了Si粉在低温下的碳化反应。     

原料组份、粒度对Ti-C-Fe体系自蔓延高温合成的影响

本文探讨了Fe含量、碳源及Ti、C颗粒大小对Ti－C－Fe体系自蔓延高温合成过程及产物结构特征的影响．结果表明：Fe含量增高,燃烧温度降低,产物颗粒变细,而燃烧波速度在10wt％Fe时出现极大值,反映了Fe液相的作用．石墨作碳源燃烧合成的TiC更接近于化学计量的TiC,且TiC颗粒较粗,燃烧温度、燃烧波速度均较高,反映了碳源结构差异对燃烧合成的影响．Ti、C颗粒越细,越有利燃烧反应合成．随着Fe含量增高,Ti－C－Fe体系燃烧方式由稳态变为振荡式及螺旋式燃烧．Fe含量＞60wt％;反应则不能自持．     

碳热还原氮化法制备β-Sialon的影响因素

综述了采用碳热还原氮化法制备β-Sialon的影响因素.详细分析了各种因素,如反应温度、恒温时间、N2流量和分压、配C量、碳源、添加剂以及原料组成和粒度对反应速率、反应氮化率、产物相组成和粒度等的影响.     

微波加热焦碳与石英砂合成SiC粉体

以粒度为～2μm,5～20μm,100～200μm的焦炭颗粒,粒度为～1μm的石英砂粉体为原料,采用微波加热合成了碳化硅粉体.在1600℃下保温30min,反应能完全进行,合成产物中β-SiC的含量达到98%以上.得到的SiC粉体具有与焦炭颗粒近似的颗粒尺寸.研究表明,微波加热具有节能快速的优点,能显著地促进反应的进行.     

碳化硅微粉的低温合成与制备

以硅溶胶为硅源,淀粉为碳源,采用低温碳热还原法合成了SiC微粉.实验结果表明:淀粉热解得到的碳颗粒和硅溶胶中的SiO2能形成较好的包覆,增大了接触面积,促进了反应的进行.在1700℃下反应1h,反应前驱体全部转化为β-SiC,产物为SiC颗粒和纳米棒的混合物.升高反应温度和延长反应时间都能显著增加转化率.但温度过高会导致晶粒长大.     

自蔓延高温合成Al2O3-TiC/Fe-Al复合材料的研究

以天然钛铁矿为主要原料,采用SHS技术,通过铝热、碳热还原法合成了Al2O3-TiC/Fe-Al 金属间化合物/陶瓷基复合材料.研究了SHS合成过程中制坯压力、预热时间、稀释剂和碳源对SHS合成过程的影响.研究结果表明:制坯压力在40MPa时,燃烧温度与燃烧波速率出现最大值;随着预热时间的延长,燃烧温度和燃烧波速率都增加,产物中TiC和Al2O3晶体的晶格间距增大,合成更为完全,产物中只包含有TiC相、Al2O3相、Fe-Al相和α-Fe固溶相;稀释剂会降低燃烧温度和燃烧波速率,同时使产物的密度降低,且不利于合成产物的形成;与炭黑相比用石墨做碳源时,燃烧温度、燃烧波速率以及产物的密度都高,反映了碳源结构差异对燃烧合成的影响.     

不同原料合成SiC晶须的形貌结构特征和生长机理研究

分别以SiO2微粉和Si3N4为硅源,炭黑为碳源,氧化硼为催化剂,采用碳热还原法在1500℃氩气气氛下合成了SiC晶须。通过透射电镜和扫描电镜对所合成SiC晶须的形貌和晶体结构特征进行了分析。结果表明,采用两种硅源所合成的晶须均为β-SiC单晶,晶须的生长面为(111)面,生长方向为[111]方向。两种硅源所合成的晶须形貌特点存在较大差别,表明其合成SiC晶须的生长机理不同,VLS生长和螺旋位错的延伸生长可以分别用来解释以SiO2微粉为硅源和以Si3N4为硅源合成的晶须在形貌结构特征上的差别。     

Ti-C-xFe体系自蔓延高温合成及机理

采用自蔓延高温合成新技术合成ＴｉＣ／Ｆｅ复合材料,研究了原料组份、粒度对合成过程及产物特征的影响。探讨了燃烧反应及结构形成机理。结果表明,随Ｆｅ含量的增大,燃烧合成温度降低,合成ＴｉＣ粒度变细,燃烧波速度在Ｆｅ含量为１０％（质量分数）时出现极大值。与碳黑作碳源对比,细粒石墨在反应合成过程中表现出更大的活性。用铜楔块燃烧波淬息法研究了合成过程。整个合成过程经历了金属的熔融、碳向熔融体中的溶解扩散、大团聚的形成、小的ＴｉＣｘ颗粒生长及ＴｉＣ长大等阶段。     

高硅铁尾矿合成SiC粉体技术研究

以高硅铁尾矿为主要原料,利用碳热还原法合成了SiC粉体。分析了合成过程的反应机理,探讨了配碳量和合成温度对合成过程的影响。结果表明,最终产物中β-SiC为主晶相,FexSiy为次晶相;影响合成SiC粉体最主要的因素是配碳量,其次是反应温度;在保证配碳过量的情况下,保温时间和氩气流量对合成产物的影响不是很明显;产物晶粒存在多种几何形状,其中SiC晶粒多以片状、柱状、球状形式存在,并且晶粒表面比较光滑,晶粒的尺寸分布不均匀。合成SiC的最佳工艺参数为:n(C):n(SiO2)=5,合成温度1500℃,恒温时间8h,氩气流量0.6L/min。     

工艺因素对碳热还原法合成SiC的影响

介绍了碳热还原法合成SiC的反应机理,综述了影响碳热还原法合成SiC的工艺因素,分析并比较了反应温度、碳源及配C量、原料组成和粒度、Ar流量和CO分压以及添加剂等因素对反应速率、产率及相组成的影响.     

超声合成二苯基羟乙酮的研究

在超声波条件下合成了二苯基羟乙酮.研究了超声功率、超声时间、溶液pH值和催化剂用量对产率的影响.结果表明,超声功率低于80W时,没有产物生成,功率大于80W,产率随功率的增大而增加;超声时间延长,产率迅速增加,25min后产率达47.4%;催化剂用量在1.8g左右,pH维持在8.5～9.5有较高的产率.产品熔点与标准样相符,其IR谱与标准谱图一致.     

微波加热催化反应低温制备β-SiC粉体

以硅粉和酚醛树脂为原料, 硝酸镍为催化剂前驱体, 采用微波加热催化反应法, 在流通氩气气氛中1150℃/0.5 h反应后合成了β-SiC粉体。研究了反应温度、催化剂用量和保温时间等对合成β-SiC的影响。采用XRD、SEM和TEM对产物的物相组成及显微结构进行了表征。结果表明: 微波加热条件下, 无催化剂存在时, β-SiC的完全合成温度为1250℃; 而添加1.0wt%的Ni作催化剂时, 1150℃/0.5 h反应后即可合成纯相的β-SiC。所合成的试样中都存在着颗粒状和晶须状两种SiC, 加入催化剂后会使试样中β-SiC晶须的长径比变大。密度泛函理论(DFT)计算结果表明, Ni-Si合金纳米颗粒的形成使Si原子之间的键长拉长, 弱化了Si原子之间的结合强度, 进而促进了Si粉在低温下的碳化反应。     

硅粉形貌对人工合成高纯碳化硅粉料的影响

合成了适于半绝缘碳化硅单晶生长的高纯度SiC粉料.实验发现,不同的硅粉形状、粒度以及合成温度、时间都对合成产物的形貌、组成和产率有影响.合成产物的形貌通过扫描电子显微镜(SEM)观察,结构通过粉末衍射法(XRD)测定.结果表明,合成产率与Si粉的表面积有十分重要的关系,表面积越大,合成产率越高.合成温度和时间则决定了合成产物中岐睸iC和猹睸iC的比例.辉光放电质谱(GDMS)测量了合成产物的杂质含量,表明合成产物符合半绝缘SiC单晶的生长要求.     

石墨微粉形状参数分布的研究

采用激光衍射法和沉降法的粒度分析结果,研究了石墨微粉颗粒的形状及其参数分布,给出了３ 种石墨微粉产品的长径比随粒径变化的分布曲线。通过对曲线的分析,可提取与颗粒制备机理有关的信息。本文从一个角度证明了颗粒的粒度分析与形状分析是相互影响、相互依存、不可分割的整体     

Fe催化硅藻土碳热还原反应制备3C-SiC及其机理EI北大核心CSCD

以工业硅藻土和液态酚醛树脂为原料,以硝酸铁为催化剂前驱体,采用催化碳热还原反应方法制备了3C-SiC粉体,采用XRD、SEM和TEM分析了产物的物相组成和显微结构,研究了反应温度、催化剂用量和保温时间对合成3C-SiC粉体的影响。结果表明:1)当添加1.0%(质量分数)的Fe作催化剂在1400℃反应3 h后即可合成纯相的3C-SiC;相比之下,不使用催化剂时在相同条件下3C-SiC的产率只有15%;2)所合成的3C-SiC颗粒的粒径大部分为纳米级,少量为亚微米级;3)基于密度泛函理论的计算结果表明,催化剂Fe促进了Si-O键的断裂。