高纯三氧化二钛的制备

用高纯氢和高纯二氧化钛,在四氯化钛存在下,可以得到高纯三氧化二钛。Ｔｉ３＋的含量大于９９％,杂质铁、硅、钙、镁的含量均小于１０×１０－６。阐述了不同三氧化二钛产量的最佳工艺条件,讨论了四氯化钛促进还原反应的原因。     

高纯三氧化二钛的制备

用高纯氢和高纯二氧化钛，在四氯化钛存在下，可以得到高纯三氧化二钛。Ｔｉ＾３＋的含量大于９９％，杂质铁、硅、钙、镁的含量均小于１０×１０＾－６。阐述了不同三氧化二钛产量的最佳工艺条件，讨论了四氧化钛促进还原反应的原因。     

二苯并（2,3,2‘,3’bg）—1H,6H,1,4,6,9—四氮—5—钛螺环[4,4]—5,5—二氯化物

ｏ－苯二胺与四氯化钛反应合成聚合物的模型化合物钛杂咪唑啉，该化合物经元素分析，红外光谱、质谱测试。     

二苯并（2，3，2＇，3＇，bg）－1H，6H，1，4，6，9－四氮－5－钛螺环［4，4］－5，5－二氯化物

ｏ－苯二胺与四氯化钛反应合成聚合物的模型化合物钛杂咪唑啉。该化合物经元素分析、红外光谱、质谱测试。     

酒石酸钛(IV)配合物的合成和热性质研究

通过四氯化钛与酒石酸反应，制得了新的固态配合物Ｔｉ２Ｏ２（ＯＨ）２Ｃ４Ｈ４Ｏ６·３Ｈ２Ｏ。用元素分析、Ｘ－射线粉末衍射，ＩＲ和ＴＧ分析确定了产物的组成。ＴＧ和ＤＳＣ研究了它在空气氛围下的热分解特性，计算机求解热分解反应各阶段的活化能Ｅａ，反应级数ｎ、焓变面△ｒＨ和熵变面△ｒＳ。在５５０℃灼烧１小时，可得锐钛型ＴｉＯ２。     

含多元二茂铁基的钛化合物

本文用乙酰基二茂铁合成了α-二茂铁基乙叉富烯,将其锂化后分别与四氯化钛、三氯一茂钛、三氯(甲基茂)钛、二氯二茂钛反应,合成了四种含二茂铁基的有机钛化合物,并对这些化合物作了物理及化学性质的研究、元素分析、红外光谱和核磁共振谱的分析。     

钛铁试剂分光光度法连续测定陶瓷材料中的铁和钛

研究了钛，铁与钛铁试剂的显色反应。该分析方法的最大优点是可在同一溶液中用光度法连续测定样品中的钛和铁含量。配合物最大吸收波长分期为410nm和565nm，二氧化钛含量在0－200μg/50ml，三氧化二钛含量在0－300μg/50ml范围内符合比尔定律。方法用于测定硅酸盐样品中钛和铁，结果满意。     

二氯二茂钛与取代苯甲醛肟的反应

二氯二茂钛与取代苯甲醛肟钠在二氯甲烷中反应，生成二茂钛单肟衍生物Ｃｐ２ＴｉＣｌ（ＯＮ＝ＣＨＡｒ），其中Ａｒ为邻硝基苯基，间硝基苯基，对硝基苯基，邻氯苯基，间氯苯基，３，４－二氯苯基，间甲氧基苯基，对甲氧基苯基，２，４－二甲氧基苯基和３，４－亚甲基二氧苯基。所有这些新化合物在干燥空气中稳定，对潮湿空气敏感。经元素分析外，核磁氢谱表征，确认了其结构。     

低等规聚丙烯的研制 Ⅳ.聚合催化剂的制备

以二乙氧基镁为载体的主要原料，采用三氯化铝使二乙氧基镁氯化制备载体，再采用四氯化钛进行载钛，得到一种丙烯聚合催化剂，并对其进行了表征。经流相本体法丙烯聚合评价实验表明，此催化剂的活性为30－60kg/g，全聚物在沸庚烷中不溶部分为13％－30％。并对影响催化剂活性和立体选择性的各种因素进行了讨论，给出并比较了催化剂小试、模试和中试的实验结果。     

钛石膏硫酸浸取法提取铁质氧化物及石膏的物相变化

硫酸法生产钛白粉副产大量钛石膏，因其含有较多杂质而无法直接利用，目前可采用硫酸酸浸处理提高钛石膏的品质。本文以硫酸为浸取剂，研究钛石膏中铁质氧化物在不同硫酸浓度、反应温度、固液比、反应时间条件下的溶出规律以及酸浸产物的物相变化；采用XRD、XRF、SEM等分析手段，对钛石膏酸浸前后样品的物相、化学成分、形态等进行分析。结果表明，硫酸酸浸可以有效去除钛石膏中铁质氧化物，最佳工艺条件下去除率可达93.14%，白度由原来的8.1提高至54.4。在酸浸过程中随着硫酸浓度、反应温度、固液比等浸取条件的改变，钛石膏中的二水石膏脱水形成半水石膏和无水石膏。采用硫酸酸浸法处理钛石膏，滤液经处理可获得Fe(OH)₃，废液可循环利用，将为钛石膏的资源化利用提供新途径。     

粗四氯化钛除钒工艺现状及发展趋势

概述了使用铜丝、有机物、硫化氢和铝粉4种物质除去粗四氯化钛中的杂质钒方法的优缺点,通过比较指出有机物除钒法和铝粉除钒法是较理想的粗四氯化钛除钒方法。最后,对有机物除钒法目前存在的问题及解决方案进行了分析。     

四氯化钛精制尾气的综合利用研究

四氯化钛精制尾气成分复杂、毒性大,目前还未见成熟技术对其进行回收利用。对四氯化钛精制尾气的来源及物化特性做了全面研究,查明四氯化钛精制尾气的物质组成达20种以上,包含粗四氯化钛中的气相组分和液相组分,以四氯化钛和四氯化硅为主。提出了采用精馏法从四氯化钛精制尾气中分离富集回收四氯化钛和四氯化硅的方案。进行了精馏实验研究,回收的中段馏分中四氯化硅质量分数达到95%,精馏釜液中四氯化钛质量分数达到96.5%,四氯化钛回收率达到90%以上。该工艺为四氯化钛精制尾气的综合利用开辟了一条新途径。     

强制循环法粗四氯化钛有机物除钒工艺研究

以有机脂肪酸作为粗四氯化钛除钒试剂,采用强制循环法工艺,通过提高四氯化钛过热器管程内四氯化钛的流速,实现四氯化钛液体对换热器内部的自清洁。结果表明:强制循环法粗四氯化钛有机物除钒工艺能够满足工业化连续生产的要求,可以得到完全满足标准要求的产品。     

TiCl_4气相氧化法制备金红石型TiO_2的工艺

以粗TiC l4(98.0%)为主要原料,通过白矿物油除钒提纯处理后,采用气相氧化法制备出金红石型TiO2,并分析了粉体的相关性能。研究表明,制备的金红石型TiO2具有较高的晶型转化率(100.0%)、白度(102.08%)和消色力(123%),且粒度适宜(258 nm)、粒度分布较窄、近似球形、分散性好等优异性能。A lC l3蒸气在气相反应中起到了晶型转化剂的作用。当A lC l3加入量增加至2.6%以上时,TiO2的晶型转化率达到了最大值100.0%。     

氯化法钛白生产工艺中四氯化钛氧化微观反应机理研究进展

氯化法是国际上生产高档金红石钛白的主要方法,具有产品质量好、环境污染小、自动化程度高、综合能耗低等优点,在钛白生产领域具有很高的应用价值和发展前景,但对于四氯化钛的氧化反应机理却尚未明确,因此探明四氯化钛氧化反应机理已成为氯化法钛白生产技术的研发重点。本文从表观反应机理、微观反应机理角度论述四氯化钛氧化反应机理研究概况,并对二氧化钛的气相成核、晶核表面生长及三氯化铝的作用机制等研究进展进行分析,展望四氯化钛微观氧化反应机理的研究方向。最后指出,四氯化钛氧化反应机理的研究对氧化反应器的放大设计、产品的形态控制、避免结疤等工业生产具有重要指导意义。     

Pyrolysis of benzenethiol

Flow pyrolysis of benzenethiol at 700 °C or vacuum pyrolysis of benzenethiol at 800 °C yields benzene, diphenyl sulphide and diphenyl disulphide as the major products. Dibenzothiophene, biphenyl, thianthrene and diphenyl trisulphide are minor products. Co-pyrolysis of benzene-d₆ and natural isotopic abundance benzenethiol yields deuterated and non-deuterated products, indicating that the product-forming sequence is initiated by phenyl radical formation. The phenyl radicals abstract hydrogen atoms from benzenethiol to yield benzene and phenylthio radicals. Coupling of phenylthio radicals yields diphenyl disulphide. Diphenyl sulphide and the minor products are diphenyl disulphide pyrolysis products.     

液相法制备纳米二氧化钛粉体及工艺研究

以四氯化钛为原料,采用液相法制备出粒径约12nm,比表面积229．77m~2/g的纳米二氧化钛粉体。通过实验,用XRD,SEM对粒子的形貌、晶型、粒径进行了表征对比,并结合二氧化钛粉体制备的产率,对主要工艺参数进行了分析与讨论。     

中国钛资源综合利用技术现状与新进展

中国钛资源综合利用的关键技术包括大规模制备富钛科技术、高钙镁富钛料直接氯化制备TiCl4技术及TiCl4氧化制备金红石型钛白粉技术。分析了国内外钛资源综合利用技术现状及发展趋势,并介绍了转底炉制备高钛渣技术;快速流化床氯化制备四氯化钛技术以及解决氧化反应器结疤问题的新思路。     

Using ethanol for preparation of nanosized TiO2 by gaseous detonation

A method of preparing nanosized titanium dioxide by gaseous detonation by using ethanol, hydrogen, and oxygen as an explosion source and titanium tetrachloride as a precursor is described. The results indicate that the rutile phase content of the obtained products is high, and the pure rutile phase can be produced by adding a small amount of hydrogen. Most of the particles obtained under the two different synthesis conditions are spherical (or sphere-like) with small and even particle sizes, generally about 30 nm, and has a very good size dispersion.