多碳直链醇还原VOPO_4·2H_2O合成VOHPO_4·0.5H_2O及其表征

用Ｃ５以上的醇（伯醇、仲醇）还原ＶＯＰＯ４·２Ｈ２Ｏ制备了ＶＯＨＰＯ４·０．５Ｈ２Ｏ。用ＸＲＤ、ＩＲ、ＴＧ、ＳＥＭ对其进行了表征。讨论了不同醇与ＶＯＰＯ４·２Ｈ２Ｏ的作用机理和对生成产物ＶＯＨＰＯ４·０．５Ｈ２Ｏ晶型的影响。结果表明，ＶＯＰＯ４·２Ｈ２Ｏ经伯醇还原有利于ＶＯＨＰＯ４·０．５Ｈ２Ｏ的［２２０］晶面生长，正戊醇制备的ＶＯＨＰＯ４·０．５Ｈ２Ｏ晶型象玫瑰形，正辛醇和正癸醇制备的ＶＯＨＰＯ４·０．５Ｈ２Ｏ的晶型为扭曲片状集合；ＶＯＰＯ４·２Ｈ２Ｏ经仲醇还原有利于ＶＯＨＰＯ４·０．５Ｈ２Ｏ的［００１］晶面生长，其晶型为明显的片状。     

有机醇还原VOPO4·2H2O制备VOHPO4·0.5H2O

用Ｃ５以上的多碳醇及环己醇、苄醇、异丁醇、叔醇（３－甲基－３－庚醇）和混合醇（正戊醇＋仲戊醇）还原ＶＯＰＯ４２Ｈ２Ｏ制备ＶＯＨＰＯ４０．５Ｈ２Ｏ。讨论了不同多碳醇与ＶＯＰＯ４２Ｈ２Ｏ作用机理及对ＶＯＨＰＯ４Ｏ．５Ｈ２Ｏ不同晶面生长的影响。伯醇有利于ＶＯＨＰＯ４Ｏ．５Ｈ２Ｏ（２２０）晶面的生长;仲醇有利于（００１）晶面生长;苄醇、环己醇、叔醇的还原性质与仲醇相似;异丁醇对ＶＯＨＰＯ４０．５Ｈ２Ｏ（００１）和（２２０）晶面的生长无影响。     

油田采出水中成垢物质CaSO4·2H2O、CaCO3的溶解度

CaSO4·2H2O、CaCO3是油田采出水中的主要成垢物质,但对高矿化度油田采出水还缺乏以上两种物质的溶解度基础数据,影响了油田采出水结垢预测的准确性。实验测定了油田采出水常见成分NaCl、KCl、Mg2 等浓度变化对CaSO4·2H2O和CaCO3(方解石态)溶解度的影响,总结了其对CaSO4·2H2O和CaCO3(方解石态)溶解度的影响规律。以期为预测CaSO4·2H2O和CaCO3(方解石态)在油田采出水中的溶解度和探索高矿化度油田采出水成垢机理提供基础数据。     

亚磷酸铝[Al2(HPO3)3(H2O)3]·H2O单晶的水热合成及结构表征

使用多氮化合物碳酸胍作为结构导向剂,通过水热方法首次合成了亚磷酸铝[Al2(HPO3)3(H2O)3]·H2O的单晶(记作Al 7),并通过粉末XRD、红外、TG-DTA、单晶X射线衍射对其结构进行了表征.Al-7属单斜晶系,P21空间群,结构组成为[Al2(HPO3)3(H2O)3]·H2O,晶胞参数a=0.7609(4)nm,b=0.9900(5)nm,c=0.8073(4)nm,β=111.934(7)°,V=0.5641(5)nm3,Z=2,Dc=2.154 g/cm3.严格交替的AlO6八面体和HPO3四面体构成了Al-7的三维开放骨架.Al-7具有三维交叉孔道体系,分别是沿a轴8元环孔道、沿c轴10元环孔道和沿[506]方向的8元环孔道.     

复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-Al2O3-V2O5的制备及催化性能研究

介绍了复合固体超强酸催化剂SO4^2-／ZrO2-Al2O3-V2O5的制备方法,用红外光谱、XRD、DSC—TGA、BET等多种方法对制备的催化剂进行表征。考察了催化剂制备条件如晶化温度、偏钒酸铵溶液浸渍前后焙烧与否以及V2O5的引入对催化剂活性的影响。结果表明,在晶化温度-10℃、偏钒酸铵溶液浸渍前后分别焙烧后制备的SO4^2-／ZrO2-Al2O3-V2O5催化剂具有最强的酸性和催化活性,用于乙酸正丁酯合成时酯化率达98．5％,并且有较高的稳定性。     

固体酸SnCl4·5H2O/C催化合成谷氨酸月桂醇酯表面活性剂

以谷氨酸和月桂醇为原料 ,用固体酸SnCl4·H2 O/C为催化剂合成谷氨酸月桂醇酯表面活性剂 ,探讨了反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对合成反应的影响 ,结果表明该类催化剂催化效果良好 ,月桂醇转化率可达 97 9%。     

拟薄水铝石结构的演化

以理学 D/ max-3 BX射线衍射仪、TG— DTA、IR— 4 4 0红外光谱等方法 ,研究了拟薄水铝石结构的演化。将拟薄水铝石视为一个演化系列 ,随着层间结构水的变化 ,导致结构由非晶态至晶态、无序向有序的演化。研究了衍射峰线形宽化、〔0 2 0〕 d值位移、晶粒度、吸热效应、羟基振动等变化规律 ,进而提出了拟薄水铝石的结构为〔 Al OOH〕· n H2 O,n为 0 .0 80～ 0 .6 0 2     

固体超强酸SO4^2-／ZrO2-Al2O3催化正丁烷异构化反应研究

在固体超强酸SO4^2-／ZrO2基础上添加Al2O3,利用Al2O3与ZrO：的相互作用,制备了复合氧化物固体超强酸SO4^2-／ZrO2-Al2O3,并通过XRD、XPS、FTIR等实验技术对催化剂的体相结构、表面性质及其对正丁烷异构化反应的催化活性进行了研究。结果表明,Al2O3的引入稳定了四方晶相的ZrO2,抑制了ZrO2由四方晶相向单斜晶相的转变,使催化剂活性显著提高,Al2O3含量为1．5％的样品异丁烷最高收率达31．7％,选择性达65．5％。     

油田采出水中CaSO4·2H2O溶解度预测

二水硫酸钙是油田产出水中常见的一种成垢物质,但对高矿化度油田产出水还缺乏必要的溶解度基础数据,影响了硫酸钙结垢预测的准确性。实验考察了油田采出水常见成分NaCl、KCl、Mg2 等浓度变化对CaSO4·2H2O溶解度的影响,总结了其对CaSO4·2H2O溶解度的影响规律,在此基础上依据NaCl-KCl-MgCl2混合溶液中CaSO4·2H2O溶解度数据,对25℃下油田采出水中CaSO4·2H2O的溶解度建立经验预测公式。该公式适用于以NaCl、KCl、MgCl2为主要成分、最大浓度不超过300g NaCl/L、120g KCl/L、800mg MgCl2/L的电解质溶液,涵盖了常见油田采出水。     

原位XRD研究Fe2O3的还原机理

利用原位X射线衍射(XRD)分析了Fe2O3在H2和CO气氛中被还原时的物相变化过程,研究了其作用机理,以指导制备不同结构的碳化铁活性相,从而实现对费托合成产物的调控.结果表明,在H2和CO气氛中,Fe2O3样品的物相变化过程分别为Fe2O3-Fe3O4(FeO)-Fe和Fe2O3-Fe3O4-FeO-Fe5C2,而C...     

焙烧温度对SO_4~(2-)/ZrO_2-Dy_2O_3-HZSM-5催化性能的影响

运用Hammett指示剂法、比表面测定技术、XRD、SEM和TGA等多种表征手段研究了焙烧温度对SO2 4/ZrO2 Dy2 O3 HZSM 5催化性能的影响。研究结果表明 ,5 5 0℃下焙烧制得的催化剂具有较强的酸性、较大的比表面积和较高的SO2 4含量 ,催化剂中的ZrO2 主要呈四方晶相。     

Nb2O5对Ni-Cu双金属催化剂结构的调变行为

利用程序升温还原、X光粉末衍射表征了掺杂Nb2O5的Ni-Cu双金属的还原行为和晶体结构,用扫描电镜对催化剂的形貌进行了观察.TPR结果表明,Nb2O5的掺杂促进了Ni-Cu合金的形成. XRD结果表明,Nb2O5的掺杂改变了Ni-Cu双金属复合氧化物的结构,增加了NiO(111)晶面的数量,并提高了还原态催化剂Ni(111)晶面的相对强度.SEM结果则表明,Nb2O5的掺杂也提高了Ni-Cu双金属的分散度,抑制了在还原过程中Ni-Cu双金属合金的团聚.     

水滑石的制备、表征及其在酯交换反应中的应用

制备了水滑石 Mg6Al2 (OH) 16CO3 · 4 H2 O和 Mg4 Al2 (OH) 12 (NO3 ) 2 · 4 H2 O,它们的晶体结构基本相似 ,2 0 0～ 4 0 0℃时将失去全部层间阴离子。其表面带有碱性活性中心 ,可以作酯交换反应的催化剂 ,使用该催化剂反应产率达 98.5%以上     

Pt-SO4^2-／ZrO2-Al2O3固体超强酸上正丁烷异构化反应的研究

制备了复合氧化物固体超强酸催化剂Pt-SO4^2-／ZrO2-Al2O3，通过XRD、XPS、SEM、FT-IR等手段研究了其结构、表面性质及其对正丁烷异构化反应的催化活性。结果表明，适量的Al2O3稳定T四方品相的ZrO2，抑制了ZrO2由四方晶相向单斜晶相的转变。掺杂Pt提高了正丁烷异构化反应的催化活性。采用W（Al）=1．5％的催化剂，异丁烷最高收率达37％，选择性达70％。     

钛硅沸石催化C_3H_6和H_2O_2合成丙二醇单甲醚反应条件的研究

在加压固定床反应器上 ,将钛硅沸石和 Si O2 混合制备的 TS-1 /Si O2 催化剂 ,用于 H2 O2 、 C3H6 及甲醇反应制备丙二醇单甲醚 (MME)。考察了反应温度、操作压力、原料中 H2 O2 浓度、H2 O2 与 C3H6 的摩尔比、进料总空速、空塔线速等反应参数对该催化剂催化性能的影响 ,找到了较佳的操作条件。实验结果表明 ,当反应温度 60℃ ,操作压力 3 .0 MPa,H2 O2 浓度 0 .85mol/l,H2 O2 与 C3H6 的摩尔比 1∶ 4 .1 7,液相进料总质量空速 3 .3 6h- 1 ,空塔线速 4 3 .74× 1 0 - 2 m/h时 ,MME的选择性达到 91 .3 5% ,H2 O2 有效利用率达 94 .3 7% ,H2 O2 转化率达 98.2 6% ,C3H6 实际转化率达 2 2 .2 4 % (此时 C3H6 理论转化率为 2 3 .98% )     

AlPO_4-5分子筛结晶过程研究

AlPO_4-5胶体加有机胺后,原来生成的三种结晶磷酸盐结构被破坏而生成无定形胶体。加热晶化,取不同晶化时的样品用X射线衍射、差热和电镜等手段考察了体系变化的情况。结果发现,晶化0～4小时这一段时间内体系变化较大。X射线衍射图谱中各晶面衍射峰出现有一定先后次序,即(100)晶面衍射峰首先出现而且较强,其它晶面滞后。差热谱在0～4小时内,在250℃左右出现一个脱胺峰,随着晶化时间加长消失,而在360～380℃出现一个脱胺峰。由以上结果分析认为:AlPO_4-5分子筛的成晶过程可概括为下述模式:(1) 沿(100)晶面Al、P迅速地从侧面接近晶面,生成共价键;(2) 有机胺分子从正面接近晶面,吸附在表面上,Al、P再从正面靠近晶面与晶面组元成键,使有机胺分子夹在晶面之间;(3) 平行晶面间松散的价键过渡到正常的共价键,形成稳定晶格。结合上述模型和四种不同有机胺对晶化作用的考察,认为有机胺的模板作用过程可分为二步,首先是有机胺分子在晶面上的吸附,其次是空间立体效应。     

纳米金属铜催化剂上CO/O2/H2O直接制取H2O2

采用液相化学还原法制备了一种Cu/Al2O3催化剂,使用BET、TEM、N2O化学吸附等表征手段对催化剂进行了表征,并研究了其在CO/O2/H2O直接法制H2O2反应中的应用.结果表明,该催化剂具有较高的反应活性,反应结果显示最高过氧化氢生成速率达到0.326mmol/(g·h)-1.     

Pt-SO2-4/ZrO2-Al2O3固体超强酸上正丁烷异构化反应的研究

制备了复合氧化物固体超强酸催化剂Pt-SO2-4/ZrO2-Al2O3,通过XRD、XPS、SEM、FT-IR等手段研究了其结构、表面性质及其对正丁烷异构化反应的催化活性.结果表明,适量的Al2O3稳定了四方晶相的ZrO2,抑制了ZrO2由四方晶相向单斜晶相的转变.掺杂Pt提高了正丁烷异构化反应的催化活性.采用w(Al)=1.5%的催化剂,异丁烷最高收率达37%,选择性达70%.     

硝酸锂对固相法合成片状α-Al2O3性能的影响

采用固相法合成片状α-Al2O3,考察硝酸锂添加量对片状α-Al2O3性能的影响。ICP分析结果表明,虽然高温焙烧导致大量锂元素挥发,但是仍有少量锂元素残留在片状α-Al2O3中。SEM图片表明,硝酸锂的加入使得片状α-Al2O3的厚度减小并由六方片状结构向无规片状结构转变。孔结构结果表明,硝酸锂的添加导致片状α-Al2O3堆砌孔的孔径减少,而其聚集体的比表面积增大。XRD和IR数据表明,残留在α-Al2O3中的锂以LiAl5O8的形式存在,LiAl5O8的存在是导致片状α-Al2O3性能发生改变的根本原因。     

纳米复合Al2O3-Hβ烷基化催化剂的制备及性能评价

采用水热合成晶化法制备了纳米级Hβ分子筛,然后采用机械混捏法制备了纳米复合Al2O3-Hβ烷基化催化剂。采用SEM、NH3-TPD、XRD、Py-IR技术表征了Hβ分子筛和Al2O3-Hβ烷基化催化剂,并以正己烯、正庚烷与混合C4烃类的混合物为模拟原料,在连续高压固定床微反装置中考察了Hβ分子筛的制备条件(晶化方式、n(TEAOH)/n(SiO2)、n(H2O)/n(SiO2))以及Hβ分子筛与拟薄水铝石的质量比(以w(Hβ)表示)对Al2O3-Hβ催化剂烷基化性能的影响。结果表明,在旋转晶化、n(TEAOH)/n(SiO2)为0.3、n(H2O)/n(SiO2)为8、w(Hβ)为80时,所制备的Al2O3-Hβ催化剂表现出良好的烷基化催化性能;在压力2MPa、温度90℃、液时空速2h-1、氢/油体积比10的条件下,烷基化产物收率高达70%,活性稳定时间50h。