硫氰酸铵-氯化钠-溴化十六烷基吡啶鎓-水体系浮选分离锌(Ⅱ)

由实验得知,在水溶液中Zn(Ⅱ)与硫氰酸铵、溴化十六烷基吡啶生成不溶于水的三元缔合物,在少量氯化钠存在下,此三元缔合物沉淀于水相上层并与水分成界面清晰的两相,分相过程中Zn(Ⅱ)被定量浮选.实现了Zn(Ⅱ)与Fe(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅲ)等离子的分离,是一种无毒且更为简便、经济、快速的分离方法.     

硫氰酸铵-氯化钠-溴化十六烷基吡啶翁-水体系浮选分离锌（Ⅱ）

由实验得知，在水溶液中zn（Ⅱ）与硫氰酸铵、溴化十六烷基吡啶生成不溶于水的三元缔合物，在少量氯化钠存在下，此三元缔合物沉淀于水相上层并与水分成界面清晰的两相，分相过程中Zn（Ⅱ）被定量浮选．实现了Zn（Ⅱ）与Fe（Ⅱ）、舢（Ⅲ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Mn（Ⅲ）等离子的分离，是一种无毒且更为简便、经济、快速的分离方法．     

硝酸钠-碘化钾-氯化十四烷基二甲基苄基铵体系浮选铜

研究了硝酸钠-碘化钾-氯化十四烷基二甲基苄基铵体系浮选分离铜的行为及其与常见离子分离的条件,实验表明,控制pH=1～6,能使Cu(Ⅱ)与常见离子Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)分离.     

Zn(Ⅱ)-胆红素配合物的极谱研究

在pH=9的NH_3—NH_4Cl缓冲溶液中,Zn(Ⅱ)的还原电位为—1.27V.加入等摩尔的胆红素后,Zn(Ⅱ)的电位变为—1.23V.此现象说明,加入胆红素后,Zn(Ⅱ)在电极上还原的反应机理有所改变。紫外吸收曲线也证明Zn(Ⅱ)和胆红素间形成了配合物。用等摩尔系列法测定其组成,用极谱法测定其配位数及累积稳定常数,测得配合物组成为1∶1,配位数P为2,累积稳定常数为2.59×10~(11)。本工作还测试了Zn(Ⅱ)—胆红素配合物极谱波的性质,实验表明该波具有吸附性质。循环伏安曲线在阴极支及阳极支均有波,说明配合物的极谱波为可逆波。     

铜(Ⅰ)-2,2′联喹林-荧光素三元缔合配合物萃取光度性质研究

本文对铜(Ⅰ)-2,2′-联喹林与四溴、四碘、四氯四碘荧光素所形成的三元缔合配合物的萃取光度性质进行了较全面的研究。因离子对的等色性、缔合物的增敏效应以及向氯仿萃取液中加入乙醇或丙酮的增敏作用,大大提高了测定的灵敏度(ε>10~5)。本萃取光度体系又因保留了Cu(Ⅰ)专属试剂的螯合反应,从而具备良好的选择性。     

以罗丹明B和碘化钾分光光度法测定铋和镉

在阿拉伯树胶存在下的酸性介质中，铋（Ⅲ）、镉（Ⅱ）分别与碘化钾、罗丹明Ｂ形成水溶性的三元离子缔合物，据此提出了测定铋、镉的高灵敏度的分光光度法。离子缔合物的摩尔吸光系数分别为４．７０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和６．３０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，最大吸收波长分别在５８０ｎｍ和５８８ｎｍ处。铋（Ⅲ）浓度在０～８μｇ／２５ｍＬ，镉（Ⅱ）浓度在０～３μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。本方法用于低合金钢中铋和镉的测定，结果较好。     

铁(Ⅲ)的缔合型三元配合物显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,铁(Ⅲ)与硫氰酸根和结晶紫(CV)形成缔合型三元配合物的高灵敏显色反应及其应用。配合物水溶液的λ_(max)=540nm,ε表观=6.07×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),0—2.35μFe(Ⅲ)/25ml服从比耳定律。方法选择性高,稳定性较好,可直接测定铝、铝合金、白云石中微量铁,操作简便,结果满意。     

多元校正-吸光光度法同时测定锌和铁的研究

在pH 5.98的HAc-NaAc缓冲溶液中,Zn(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)均能与二甲酚橙(XO)发生显色反应,生成稳定的络合物,其最大吸收波长分别为571 nm和500 nm,吸收光谱发生重叠.采用多元校正等化学计量学方法能够解析两种络合物的重叠光谱,结果表明,Zn(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)浓度线性范围分别为0.5~4μg.mL-1和0.2~1.8μg.mL-1,检出限均为0.13μg.mL-1.以多元校正中的偏最小二乘结合吸光光度法对食品样中锌和铁进行同时测定,结果良好.     

流动注射-分光光度法测定油田水中的微量碘

I2与Br-可以形成[I2Br]-配阴离子,[I2Br]-可和罗丹明B进一步缔合形成三元缔合物.I2-溴化钾-罗丹明B三元缔合体系具有高灵敏显色特性,形成的有色产物在585nm波长处有最大吸收.研究发现,在酸性介质中,Ce(Ⅳ)可以将I-快速氧化为I2,基于此建立了流动注射-分光光度法测定油田水中微量碘的新方法.在CTMAB的增敏作用下,对体系和流动注射系统诸参数进行了优化,碘离子浓度在0.050 0～1.00mg/L范围内呈线性关系,线性方程为:H(mV)=76.6 c(mg/L)-2.933 3,相关系数r=0.999 6,最低检出限为0.020mg/L,相对标准偏差RSD=0.85%(n=11).该方法灵敏、快速、操作简便,用于油田水样品中碘的测定,结果满意.     

β-环糊精与中性红-铜(Ⅱ)配合物的相互作用

采用UV-Vis光谱法研究了在pH=7.00的缓冲溶液中中性红(NR)-铜(Ⅱ)配合物与β-环糊精(β-CD)的结合作用。NR形成金属配合物NR-Cu(Ⅱ)后,结合β-CD的数目大大增加,体现了金属配合物与β-CD作用的特殊性。NR-Cu(Ⅱ)金属配合物与β-CD作用迅速,作用体系稳定,并建立了以NR-Cu(Ⅱ)配合物测定β-CD的分光光度法。NR-Cu(Ⅱ)-β-CD包合缔合物的结合比为nNR∶nCu(Ⅱ)∶nβ-CD=1∶2∶35,表观摩尔吸光系数ε=1.74×104L·mol-1·cm－1,NR-β-CD配合物与β-CD作用的表观结合常数K=1.97×10119。β-CD的浓度在0～199.5mg·L－1范围内遵守比耳定律(R=0.9956),桑德尔灵敏度为0.066μg·cm－2,样品加标回收率为99.3%～100.8%,相对标准偏差为1.40%～2.26%。     

溶剂浮选吸光光度法测定痕量NO_2~-离子

本文拟定了用溶剂浮选吸光光度法测定水相中痕量 NO_2~-离子的方案.以正戊醇为有机溶剂,CPB(溴化十六烷基吡啶)为捕收剂,浮选 NO_2~-与对氨基苯磺酸及α-萘胺所形成的偶氨染料,在534mm 波长处以试剂空白为参比测定吸光度,其表现摩尔吸光系数为6.6×10~6Lmol~(-1)cm~(-1),检测下限为0.3ppb.用于实际样品中痕量 NO_2~-离子的测定,五次测定的相对标准偏差为1.6％.1000倍于 NO_2~-离子的 Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Cu(Ⅲ),Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、SO_4~(2-)、NO_3~-、Cl~-、Br~-、PO_4~(3-)等共存物不干扰测定.     

5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯的合成研究

5-氯-1-氧代-2,3-二氢茚-2-甲酸甲酯(Ⅲ)是合成高效低毒杀虫剂茚虫威的关键中间体.本文对Ⅲ的合成方法进行了改进,以氯苯为起始原料,在无水三氯化铝催化下,与3-氯丙酰氯发生傅克酰基化反应制得3,4’-二氯苯丙酮(Ⅰ),Ⅰ在浓硫酸作用下环合制得5-氯-2,3-二氢-1-茚酮(Ⅱ),Ⅱ与氢化钠和碳酸二甲酯缩合制得Ⅲ,总收率53%.其化学结构通过1HNMR得到确证.Ⅱ的不加入惰性溶剂方法减小了反应釜体积,降低了设备成本.Ⅲ采用重结晶提纯方法相比柱色谱分离更适合工业化生产.     

SYNTHESES AND ADSORPTION PROPERTIES OF POLYMER RESINS CONTAINING BENZIDINE AND ITS DERIVATIVES

Three chelating resins were prepared by re-acting poly (β-chloroethyl glycidyl ether) with benzidine, o-tolidine and o-dianisidine respectively, and their structureswere confirmed by IR spectra and elementary analyses. Theadsorption properties of the resins for Au (Ⅲ), Pd (Ⅱ). Pt(Ⅳ),Hg(Ⅱ) .Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ) and Zn(Ⅱ) were also investi-gated. The results show that the resin incorporating o-diani-sidine exhibits high affinity for Au (Ⅲ) within a broad rangeof hydrochloric acid .and selectively sorbs Au (Ⅲ) in the coexistance of Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ) and Mg (Ⅱ). Desorption of Au(Ⅲ),Pd (Ⅱ) and Pt (Ⅳ) sorbed proceeded quantitatively us-ing 0. 1 mol/l hydrochloric acid containing 2%-10% thioureaas desorbents.     

亚硝基R盐-吐温80-盐水体系萃取分离微量钴镍

在pH为5．0～7．0的缓冲溶液中,Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)均与亚硝基R盐形成稳定的配合物．在吐温80-硫酸钠液一固萃取体系中,都能被吐温80固相萃取．加入HCl提高溶液的酸度．Co(Ⅱ)进入吐温80固相被萃取,而Ni(Ⅱ)留在水相不被萃取,从而实现两者的分离．通过摩尔比法和连续变化法测定了吐温80固相中,Co(Ⅱ)与亚硝基R盐形成1：3的配合物．     

Template synthesis and adsorption properties of chitosan salicylal Schiff bases

To improve the adsorption properties of chemically modified chitosan, the chelating resin of salicylal chitosan Schiff bases was prepared by the template cross-linking method using Cu(Ⅱ) as template ion and ethylene glycol bisglycidyl ether as cross-linking agent in microwave, and was characterized by IR. The adsorption capacity and selectivity coefficient of the chemically modified chitosan for Cu(Ⅱ), Fe(Ⅲ) and Zn(Ⅱ) were investigated, respectively. The results show that the adsorption capacity of the resin 2.73 mmol/g for Cu(Ⅱ) is bigger than that for other two metal ions, 0.22 mmol/g for Fe(Ⅲ), and 0.42 mmol/g for Zn(Ⅱ), and the selectivity coefficients are as follows: KCu(Ⅱ)/Fe(Ⅲ)=12.4, KCu(Ⅱ)/Zn(Ⅱ)=6.5.     

钯(Ⅱ)-2,2''''-联吡啶-3,3''''-二羧酸-氨基酸三元体系配位平衡

用pH-电位滴定法测定三元配合物Pd(BDA)(Aa)体系在水溶液中离子强度为0．1mol／L(KNO3)、温度为25℃时的稳定常数对数lg β、表征常数△lg K、lg X值，同时测出各配体与Pd(Ⅱ)离子形成二元配合物的稳定常数值．这里BDA为2，2’-联吡啶-3，3’-二羧酸，Aa则为丙氨酸根(Ala^-)、天门冬氨根(Asp^2-)、天门冬酰胺根(Asn^-)、谷氨酰胺根(Gln^-)和苯丙氨酸(Phe^-)．所有三元配合物稳定常数及表征常数的实测值均大于相应的统计期望值，从配体间d-pπ电子效应、电性中和及芳环堆砌等弱相互作用角度对配合物的额外稳定性进行了讨论．     

丁基罗丹明B－SCN~──PVA－Tween－80体系荧光熄灭法测定微量钴

研究了在ＰＶＡ和Ｔｗｅｅｎ－８０混合表面活性剂存在下，Ｃｏ（Ⅱ）与ｓｃｒ￣（－）、丁基罗丹成缔合型三元配合物，使丁基罗丹明Ｂ的荧光熄灭，建立了测定微量Ｃｏ（Ⅱ）的新荧光分析法。测量的线住范围为０～２５μｇ／２５ｍｌ，方法可用于注射液Ｂ＿（１２）中微量Ｃｏ（Ⅱ）的测定。     

碘化物-乙基紫-阿拉伯胶体系高灵敏分光光度法测定铊

基于Ｔｌ（Ⅲ）与碘化物和乙基紫在阿拉伯树胶存在下形成离子缔合物的显色反应，建立了高灵敏分光光度测定铊的分析方法。     

环庚酮双缩硫代对称二氨基脲Cu(Ⅰ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

用电化学金属阳极氧化法在非水溶剂中合成了环庚酮双缩硫代对称二氨基脲 (HL)与Cu(Ⅰ )、Zn(Ⅱ )、Fe(Ⅱ )的配合物 ,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配合物进行了表征     

巯基胺型螯合树脂的合成及其吸附性能研究

本文合成了一系列新的巯基胺型树脂,并测定了它们对Au(Ⅲ)、Ag(Ⅰ)、Hg(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)等金属离子的吸附性能。结果表明,这些树脂对贵金属离子具有良好的吸附性能,其中对Au(Ⅲ)的吸附容量可达1.97g金/g树脂。在Au(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-Zn(Ⅱ)-Mg(Ⅱ)和Ag(Ⅰ)-Cu(Ⅱ)-Zn(Ⅱ)-Pb(Ⅱ)混合溶液中,该树脂只分别吸附Au(Ⅲ)和Ag(Ⅰ),而几乎不吸附其它金属离子,显示出良好的吸附选择性。