1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的合成和应用

该文综述了新溶剂1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的合成及其在染料、颜料及中间体合成中的应用.     

新的5-对羟基苄亚甲基-2-硫代-2,4-咪唑啉二酮苯磺酸酯的合成

以4-羟基苯甲醛和2-硫代乙内酰脲为原料高收率的合成了5-对羟基苄亚甲基-2-硫代-2,4-咪唑啉二酮,再将它与取代苯磺酰氯反应合成了标题化合物,它们的结构经1~HNMR、~(13)CNMR和元素分析确证.     

2-烷硫基-4H-咪唑啉-4-酮杀菌剂的有效合成方法

用2-硫代-3-正丁基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮(1)的S-烷基化反应合成了新型2-烷硫基-3-正丁基-5-苯基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物(2)。对影响S-烷基化反应的条件进行了优化,优化条件如下:2-硫代-4-咪唑啉二酮5mmol、卤代烷6mmol和无水碳酸钾8mmol;反应温度50°C或室温;反应时间2～3h。优化条件下2a～2e的收率为43%～81%。探讨了所合成化合物的波谱性质,其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS确证。     

2-甲基-1，3-环戊二酮的合成

以丁二酸和丙酰氯为原料,无水A lC l3为催化剂,合成2-甲基-1,3-环戊二酮,并对工艺条件进行了优化。最佳条件为:在氮气作用下,n(丁二酸):n(丙酰氯):n(氯化铝)=1:3:3,反应温度100℃,回流时间2h,产品收率为58.9%。用红外光谱确定了产品结构。     

2-甲基-4,6-嘧啶二酮制备工艺的改进研究

研究了以盐酸乙脒和丙二酸二乙酯为原料,以甲醇钠为倦化剂制备1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的中间体2-甲基-4,6-嘧啶二酮的方法。确定了最佳工艺条件,在该工艺条件下,2-甲基-4,6-嘧啶二酮的的得率达80%以上。与其他催化剂相比,采用甲醇钠作为催化荆,产品得率高,工艺条件温和,易于控制。     

1,3—二甲基—2—咪唑啉酮的合成

综述了文献中１，３－二甲基－２－咪唑啉酮的工业合砀各种方法。     

新型杀虫剂——1—二嗪甲基—2—硝基次甲基和2—硝亚氨基咪唑啉

本文叙述了高效低毒杀虫剂１－二嗪甲基－２－硝基次甲基咪唑啉和１－二嗪甲基－２－硝亚氨基咪唑啉的制备和生物活性。     

1，3-二甲基咪唑啉酮

1，3-二甲基咪唑啉酮，简称1，3-DMI，是1种强极性非质子溶剂，并对各种试剂有活化性质，可代替有致癌性的HMPA。其生产原理为：尿素与乙二胺在乙二醇溶液中进行合环反应生成2-咪唑啉酮，2-咪唑啉酮和甲醛及甲酸反应生成1，3-DMI。     

2-甲基咪唑的合成

介绍了以乙醛、硝酸、碳酸氢铵为原料合成２－甲基咪唑的新工艺。该工艺流程简单,操作简便,产品成本低。     

1，3－二甲基－2－咪唑啉酮的合成

综述了文献中１，３－二甲基－２－咪唑啉酮的工业合成的各种方法。     

Preparation of polymer brush-type cellulose β-ketoesters using LiCl/1,3-dimethyl-2-imidazolidinone as a solvent

Cellulose β-ketoesters with branched alkenyl chains were prepared using cis-9-octadecenyl ketene dimer (OKD) and LiCl/1,3-dimethyl-2-imidazolidinone (DMI) as the esterifying reagent and cellulose solvent, respectively. Relationships between degree of substitution (DS) of the cellulose/OKD β-ketoesters and reaction conditions were studied in detail. The results showed that DS values of the products were controllable up to 2.1 by selecting the reaction conditions. Solution- and solid-state ¹³C-NMR analyses revealed that cellulose backbones of the cellulose/OKD β-ketoesters with DS 2.1 behave like solid in chloroform owing to strong restriction on movement of cellulose chains by the long and branched alkenyl substituents introduced. Size-exclusion chromatographic analysis showed that little depolymerization occurred on cellulose during β-ketoesterification at room temperature, and that molecules of the cellulose/OKD β-ketoesters with DS 2.1 had semi rigid-rod conformation in tetrahydrofuran. Thus, cellulose β-ketoesters with densely substituents like polymer brushes or comb-shaped polymers were prepared in this study.     

4-氯-4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烷-2-酮合成工艺研究

以羟基丁酮为原料 ,经酰化、环合等步骤合成医药中间体 4 氯 4 ,5 二甲基 1,3 二氧杂环戊烷 2 酮 ,合成收率达 86 %以上     

碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯-B的研究

以I2/PAn为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B的反应条件进行了研究。实验表明:I2/PAn是合成苹果酯-B的良好催化剂,较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。最佳反应条件为:n乙酰乙酸乙酯∶n1,2-丙二醇=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,环己烷为带水剂,反应时间0.75h。上述条件下,苹果酯-B的收率可达80.9%。     

从1,3-二甲基-2-(2-苯乙基)苯并咪唑盐合成香料3-苯丙醛

以邻苯二胺和3-苯丙酸为原料,经1,3-二甲基-2-(2-苯乙基)苯并咪唑碘盐的钠/乙醇还原-水解反应,合成了标题化合物.同时,研究了3-苯丙醛合成的最佳反应条件,并对其反应机理进行了讨论.提出了一种香料醛的新合成方法.     

3-二氯乙酰基-2，5-二甲基-2-正丙基-1，3-噁唑烷的合成工艺研究

为了探索合成N-二氯乙酰基噁唑烷类除草剂安全剂的合成工艺,合成了3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-正丙基-1,3-噁唑烷.以异丙醇胺、2-戊酮和二氯乙酰氯为原料,以氢氧化钠水溶液为缚酸剂,合成了标题化合物.采用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对产品进行了结构表征.研究了合成过程中溶剂、反应温度、搅拌时间、摩尔比及缚酸剂对产物产率的影响,确定了合成标题化合物的较优反应条件为:以氢氧化钠为缚酸剂,三氯甲烷作溶剂,反应温度3～8℃,搅拌时间2 h,异丙醇胺与2-戊酮的摩尔比为1:1.3,产率为50.0%.本方法原料价廉易得、路线简单、反应条件温和,适于工业化制备目标产物.     

Chemical conversion of poly(carbonate) to 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone (DMI) and bisphenol A: a practical approach to the chemical recycling of plastic wastes

A method for the chemical recycling of poly(carbonate) (PC) plastic wastes in the forms of bisphenol A (BPA) and 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone (DMI) was investigated. Treatment with N,N′-dimethyl-1,2-diaminoethane (DMDAE) of PC pellets or PC wastes, derived from compact discs, in dioxane with/without a catalytic amount of base (e.g. Na₂CO₃ 0.5 mol%) for a short period at 100 °C produced DMI and BPA, both in nearly quantitative yields. The aminolysis reaction can be carried out also in DMI, thus saving the use of conventional solvents. A sequential profile of this reaction was verified by examining two model reactions of diphenyl carbonate with N-methylbutylamine and DMDAE, respectively, both proceeded through low-activation energy processes.     

1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮的合成

以2-咪唑烷酮及三光气为原料,合成了阿洛西林钠的关键中间体1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮。研究了反应溶剂、滴加时间、原料配比、母液利用对反应收率的影响,在最佳工艺条件下收率能达到90%以上。     

5,5-二甲基-2-磷杂-1,3-二噁烷-2-基丙烯酰胺甲氧基磷酸酯的合成

以新戊二醇、三氯氧磷及N-羟甲基丙烯酰胺为原料,在三乙胺作为缚酸剂、氯化亚铜作催化剂的条件下,合成了新型膨胀型阻燃剂5,5-二甲基-2-磷杂-1,3-二噁烷-2-基丙烯酰胺甲氧基磷酸酯,采用元素分析、FT-IR、1HNMR等分析测试技术对其结构进行了表征。当n(N-羟甲基丙烯酰胺)∶n(三乙胺)=1∶1,CuCl占N-羟甲基丙烯酰胺质量分数1.5%时,先冰水浴反应2 h,再室温反应10 h,产物产率达到75.3%。并利用TG、DSC热分析技术对该化合物的热性能进行了分析。TG曲线显示其初始分解温度是210℃,800℃时残炭率约40%,说明该化合物具有较好的热稳定性和成炭性。     

Perovskite Solar Cells Fabricated by Using an Environmental Friendly Aprotic Polar Additive of 1,3-Dimethyl-2-imidazolidinone

Perovskite solar cells (PSCs) have great potentials in photovoltaics due to their high power conversion efficiency and low processing cost. PSCs are usually fabricated from PbI₂/dimethylformamide solution with some toxic additives, such as N-methyl pyrrolidone and hexamethylphosphoramide. Here, we use an environmental friendly aprotic polar solvent, 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone (DMI), to fabricate perovskite films. By adding 10 vol% DMI in the precursor solution, high-quality perovskite films with smooth surface are obtained. By increasing annealing temperature from 100 to 130 °C, the average grain size of the perovskite increases from ~?216 to 375 nm. As a result, the efficiency of the PSCs increases from 10.72 to 14.54%.