阜新天然沸石制备分子筛的研究

以天然沸石为原料,采用有机胺水热合成法制备了沸石分子筛,研究了陈化时间、晶化温度、晶化时间对沸石分子筛晶化效果的影响.结果表明,以天然沸石为原料、正丁胺为模板剂,最佳陈化时间为12h、晶化时间48h、晶化温度170℃,在水热体系中制备出了平均孔径为1.54 nm、相对结晶度为96.34％的沸石分子筛,利用XRD、SEM...     

凹凸棒石黏土合成NaY及ZSM-5/NaY复合沸石的研究

以凹凸棒石黏土为原料,在水热条件下原位晶化制备了NaY沸石,随后利用二次晶化法制备ZSM-5/NaY复合沸石。结果表明,导向剂是合成NaY沸石的关键,在导向剂作用下,仅以凹凸棒石黏土为原料即可合成NaY沸石,铝源NaAlO_2的加入可以有效提高沸石的结晶度。随后在ZSM-5沸石合成体系中,添加的NaY沸石溶解为第一阶段形成的ZSM-5沸石提供营养,最后形成ZSM-5/NaY复合沸石,该复合沸石的性质不同于机械混合物的性质,形成了新的酸中心,其酸中心主要为中等程度的酸中心。     

模板剂对阜新天然沸石制备分子筛的影响

以天然沸石为原料,采用模板剂-水热合成法制备沸石分子筛.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、氮气吸附/脱附试验对产物进行了表征,研究了有机模板剂对沸石分子筛粒度、形貌的影响.结果表明,模板剂对沸石分子筛结构参数影响较大,以正丁胺为模板剂制备出了结构参数较好的沸石分子筛.对正丁胺模板剂的作用机理进行了初步研究.     

晶化压力对阜新天然沸石制备介孔材料的影响

以天然沸石为原料,采用模板剂-水热合成法制备介孔材料。利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪（FT-IR）、氮气吸附/脱附和扫描电子显微镜(SEM)试验对产物进行了表征,研究了常压晶化和高压晶化对介孔材料粒度、形貌的影响。结果表明,以正丁胺为模板剂,采用高压晶化（大于等于2.3 MPa）制备的介孔材料结构参数比较好,这为进一步采用高压晶化法制备介孔材料提供了理论依据。     

含Cs A沸石的合成及对Cs+的去除效果研究

在含模拟核素Cs的水体系中合成了含Cs A沸石。探讨了初始Cs浓度、晶化温度和晶化时间对合成含Cs A沸石的影响,并考察了合成过程中A沸石对Cs+的去除效果。结果表明,合成含Cs A沸石的优化工艺条件为：初始Cs浓度为10 mol/L、晶化温度为80℃,晶化时间为10 h;优化条件下A沸石对Cs+的去除率可达97.95%,具有较好的去除效果。     

油页岩灰基NaX型沸石的合成及表征

以桦甸油页岩灰为原料,采用NaOH碱熔水热合成法制备NaX型沸石,考察了熔融温度、灰碱比、固液比、水热温度和晶化时间对合成沸石结晶度的影响,确定了沸石的合成工艺,并采用氮气吸附脱附法对合成的沸石进行了表征。结果表明：该方法可合成单一类型NaX型沸石,合成条件为熔融温度500℃、灰碱比1∶1.5 g/g、固液比1∶4 g/m L、水热温度80℃、晶化时间12 h。合成沸石的比表面积高达355.79 m2/g,约为原料页岩灰的281倍。沸石主要含有微孔和中孔结构,平均孔径为3.60 nm,孔体积为0.21 cm³/g。     

高压下晶化时间对天然沸石制备介孔材料的影响

以阜新天然丝光沸石为原料,氟化铵为结构破坏剂,三乙胺为模板剂,在碱性条件下,室温静置陈化后置入晶化反应器,270℃晶化12 h、24 h、36 h、48 h、60 h、72 h,后经过洗涤、烘干及煅烧,最终得到介孔材料。利用比表面积测定仪(N2吸附/脱附)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对产品进行表征,研究了在高压条件下,晶化时间对介孔材料孔径及形貌的影响,结果表明:随着晶化时间的延长,沸石孔径逐渐增大,比表面积逐渐减小,60 h为最佳晶化时间,制得介孔材料平均孔径为3.124 nm,比表面积为91.154 m2/g,孔容为0.040 m L/g。     

凹凸棒石黏土合成13X沸石及吸附CO_2性能研究

以凹凸棒石黏土为原料酸活化水热合成13X沸石。利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)和N_2吸附-脱附试验对13X沸石进行表征,考察铝酸钠用量和晶化时间对13X沸石合成的影响及其CO_2吸附性能。结果表明,Si O_2与Al_2O_3摩尔比为3.2时,可合成13X沸石;增加铝酸钠会导致Si O_2与Al_2O_3摩尔比减小,生成4A沸石。随晶化时间增加,沸石结晶度提高,在温度为90℃,晶化时间为24 h条件下,13X沸石结晶度最好。在30℃、100kPa条件下,制备的13X沸石对CO2吸附量为3.32 mmol/g,略低于商品13X沸石吸附量4.58 mmol/g;但由于杂原子K+的引入及相对较小的孔径,其对CO_2的分离系数(CO_2与N_2吸附比)为14.53,远高于商品13X沸石分离系数6.29。重复使用5次时,其对CO_2吸附性能基本保持不变。     

硅藻土固相原位晶化合成梯级孔ZSM-5分子筛

以硅藻土为硅源系统考察了固相原位晶化合成梯级孔ZSM-5分子筛的过程.通过调变体系碱度,改变晶化温度和晶化时间,考察了合成梯级孔ZSM-5分子筛的影响因素.结果表明,在m硅藻土∶m品种导向剂为1:0.03,体系碱度n(Na2O)/n(SiO2)=1∶8,晶化温度170℃,晶化时间12h的条件下,可以得到晶形完好的ZSM...     

模板剂对天然丝光沸石制备介孔材料的影响

以天然丝光沸石为原料,三正丁胺和三乙胺为模板剂,在碱性条件下,采用水热法制备介孔材料。利用X射线衍射仪(XRD)、比表面积测定仪(N2吸附脱附)、扫描电子显微镜(SEM)对样品进行表征,研究了模板剂对天然丝光沸石制备介孔材料的孔结构、形貌及性能参数的影响。结果表明,两种模板剂制备的介孔材料均较好的保留了丝光沸石的晶体结构,孔径主要分布于2~10 nm之间,孔型为片状颗粒堆积形成的狭缝孔。以三乙胺为模板剂制备的介孔材料性能较好,比表面积达到18.785 m2/g、平均孔径为13.495 nm、孔容为0.0844 cm3/g。     

从风化岩残积土固废中回收高岭土及制备ZSM-5分子筛的研究

以广东省惠州市某矿山风化花岗岩残积土固体废弃物为原料,采用水热法合成了ZSM-5分子筛。首先采用水力旋流器回收风化岩中的高岭土,并采用还原—络合法对其进行化学除铁。然后对除铁后的高岭土进行热活化处理,以TPAOH为模板剂,水热法合成了ZSM-5分子筛。采用TEM、XRD和N₂吸附—脱附法对样品进行了表征,结果表明,合成的ZSM-5分子筛结晶度好,孔道规整,具有一定的介孔结构。      

粉煤灰制备NaA型分子筛及其对铅离子的吸附性能研究

以粉煤灰为原料,采用碱熔-水热法合成NaA型分子筛。通过单因素试验探究了水热温度、水热时间、碱浓度、碱灰比对制备分子筛的影响,采用静态饱和吸水量和钙离子交换量对所制备分子筛的性能进行评价。结果表明:水热温度100 ℃、水热时间5 h、NaOH浓度2.73 mol/L、碱灰比2.8有利于NaA型分子筛的合成,其钙离子交换量最高可达374.63 mg/g。利用合成的NaA型分子筛对液相中的铅离子进行吸附研究,在分子筛投加量1 g/L、溶液pH值6.2、吸附温度25 ℃、吸附60 min时,吸附容量(Q_e)最高可达471.51 mg/g;分子筛的吸附等温线更加符合Langmuir等温线模型,饱和吸附容量(Q_m)可达580.18 mg/g。     

溶析结晶法制备硫酸钴的实验研究

采用溶析结晶法制备硫酸钴,考察了溶析剂种类、溶析剂用量、溶析剂浓度、溶液初始Co²⁺浓度、结晶温度等参数对硫酸钴结晶率的影响。以乙醇为溶析剂,在溶析剂与硫酸钴溶液体积比为1∶1、溶析剂浓度为95%、溶液初始Co²⁺浓度为120 g/L、结晶温度为25℃条件下,硫酸钴结晶率达到98.27%,母液中Co²⁺浓度为1.36 g/L。本方法制备的硫酸钴与蒸发结晶工艺制备的硫酸钴相比,在溶解pH值、水不溶物、磁性物、油分等关键指标方面具有明显优势,满足GB/T 26523—2011《精制硫酸钴》优等品的要求。     

高岭土基质上原位合成ZSM -5沸石研究进展

总结了原位晶化以及高岭土改性处理技术,综述了国内外在高岭土基质上原位晶化合成ZSM -5沸石及其应用的研究进展,指出了原位晶化法制备FCC助剂存在的问题和不足,同时探讨了其发展前景.     

用脱碲铅渣制备三盐基硫酸铅的研究

研究了以脱碲铅渣为原料制备三盐基硫酸铅的工艺。该工艺包括NaCl溶液浸出、PbCl2结晶、PbCl2固相转化得到PbSO4、PbSO4合成三盐基硫酸铅。采用此工艺在实验室制得符合HG2340-92标准一级品要求的产品,并确定浸出过程的最佳工艺参数是:NaCl溶液浓度≥5.5mol/L,浸出温度≥100℃,浸出时间120min,CaCl2浓度0.3mol/L,HCl浓度0.15mol/L,液固比8∶1;合成三盐基硫酸铅的最佳工艺条件为:PbSO4∶NaOH=4∶6(mol比),液固比≈2∶1,室温反应时间60min,溶液的终点pH8.4~8.8。     

高岭土碱融活化法制备洗涤助剂用硅铝酸盐

为开发新型高效的洗涤助剂,采用加碱焙烧活化高岭土的方法,分别从晶化时间、焙烧温度、碱土质量比、碱度和硅铝比等方面考察了合成硅铝酸盐的工艺参数.确定了合成的适宜工艺为:高岭土和碱以1:1的质量比均匀混合,焙烧温度500℃,n(SiO2)/n(Al2O3)=4.5,碱浓度为2mol/L,晶化时间8h.所得产品钙离子的交换吸附量为312.6mg/g,镁离子的交换吸附量为139.4mg/g,在浓度为5×10-5mol/L的铅溶液中,产品在8min对铅离子吸附彻底;随着铅离子浓度的增大,达到吸附平衡耗时也增长.     

高镁锂比盐湖卤水镁锂分离工艺

以酸化提硼后卤水为原料, 采用饱和氯化钾溶液作为沉镁剂, 使用三步结晶法进行了沉淀镁并富集锂的研究。结果表明, 通过3段蒸发结晶析出光卤石, 可以有效地实现镁锂分离:添加95%理论用量的氯化钾可以把原卤水中的镁锂质量比由10.1∶1降低到0.39∶1, 锂在滤液中总回收率为77.90%, 并使锂浓度从10 g/L富集到49.30 g/L。     

蒸发结晶法深度净化硫酸锰工艺研究

采用蒸发结晶法对硫酸锰深度除杂, 研究了结晶率、加热温度、溶液浓度、搅拌速度、结晶次数对硫酸锰结晶净化效果的影响。结果表明, 结晶率24%、加热温度130 ℃、溶液浓度600 g/L、搅拌速度700 r/min条件下, 一次结晶时硫酸锰中Ni、Ca和Na元素去除率均大于70%, Co去除率大于60%。相同条件下, 仅改变结晶率至65%, 经4次结晶净化可得到电池级硫酸锰一等品。     

除钒尾渣短流程工艺制备高纯NH4VO3

粗TiCl4除钒尾渣含钒2%~5%,具有较高的回收利用价值。为实现除钒尾渣中钒资源的低成本回收,提出了除钒尾渣直接焙烧—铵盐浸出—沉钒制备偏钒酸铵的新工艺,并开展了相关条件试验,重点考察了 焙烧温度、NH4HCO3用量、浸出温度、浸出时间对提钒效果的影响。结果表明：①除钒尾渣在650 ℃下焙烧150 min,获得的焙烧样中主要物相有金红石型TiO2、锐钛型TiO2、Al2O3、V2O5和SiO2,钒氧化率达78.12%, 可采用铵盐浸出实现钒的低成本提取。②条件试验确定焙烧样适宜的浸出条件为：NH4HCO3用量n(NH4+)/n(V)=2,液固比5 mL/g,浸出温度80 ℃,浸出时间30 min。在上述条件下,钒浸出率可达76.65%,浸出液V浓度 为5.71 g/L。浸出液经4次循环浸出后,V浓度提高至19.66 g/L。该较高浓度的浸出液直接沉钒,获得了纯度＞99%的偏钒酸铵产品,满足标准一级品（YS/T 1022—2015）的要求,XRD分析进一步证实其具有较高的纯 度。研究结果可为除钒尾渣中钒资源的短流程回收提供技术支撑。     

功能性离子液体[A336][Cyanex272]萃取分离宏量钨钼实验研究

为考察功能性离子液体三辛基甲基氯化铵二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸盐[A336][Cyanex272]对高钼钨溶液中钨钼的萃取分离效果,以某工业料液(含16.27g/LWO3、9.10 g/L Mo)的模拟溶液为研究对象,详细研究了初始pH值、萃取剂浓度、O/A比等因素对钨钼分离的影响.实验结果表明,在水相初始pH值为6.0、[A336][Cyanex272]浓度为0.10 mol/L、O/A 比为2.5∶1 的条件下,分离系数高达43.34.利用0.025 mol/LNaHCO3溶液对负载有机相进行洗涤,钨可得到进一步富集,WO3/Mo质量比从15.76增加到33.26;后续利用0.4 mol/L NaHCO3溶液进行反萃,钼的反萃率接近100％,而钨的反萃率也高达80％以上.说明[A336][Cyanex272]可以有效地处理实际高钼钨溶液,其分离效果良好,并且反萃性能优异,是一种有工业应用潜力的萃取剂.