金属氧化物柱磷酸锆层柱材料的制备和表征

以α－磷酸锆（α－ＺｒＰ）为插怯体,采用胶体化法分别制备了Ａｌ聚阳离子柱、ＡｌＣｒ聚理孩子了柱和ＦｅＣｒ聚阳离子柱磷酸锆,通过焙烧得到了其相应的氧化物柱ＺｒＰ。采用ＸＲＤ,ＴＧ,ＴＥＭ,ＢＥＴ,能谱分析等手段对其进行了表征。它们 体结构、稳定性、形貌、比表面积等比α－ＺｒＰ都有较大的改进。     

富铝β沸石的制备和表征

采用微型晶化釜,在投料硅铝比(n(SiO_2):n(Al_2O_2),简称SAR)为3～14,含氟、低水含量以及无钠/低钠的SiO_2-Al_2O_3-四乙基氟化铵-H2O体系中、近中性和晶化温度170℃条件下,考察了富铝β沸石的晶相生长规律。采用XRD,SEM,~(27)Al MAS NMR,XRF,BET等方法,分析了铝源、晶化时间、系统水含量(n(H_2O):n(Si+Al))、投料SAR、原料焙烧温度等因素对晶化过程的影响。实验结果表明,以焙烧后的无钠/低钠硅铝胶为铝源有利于抑制杂相生成,适宜的n(H_2O):n(Si+Al)为3.5左右,晶化时间为7 d以上;投料SAR在10以下时,随焙烧温度的升高,晶化活性提高,经过1 000℃以上高温焙烧,投料SAR最低为7时能达到较高晶化活性;投料SAR在10以上时,随焙烧温度的升高,晶化活性降低,当投料SAR为10～14、焙烧温度为600℃时,可获得纯相、高结晶度和SAR为15以下的富铝β沸石;沸石产品形貌多为团聚体,多数试样可辨初级晶粒大小多为微米级(0.5～2.0μm),个别试样多为纳米级(30～100 nm)。     

Ni修饰MWCNT催化材料的制备及性能表征

采用化学还原沉积法将少量镍负载分散到多壁碳纳米管(MWCNT)上,制得一系列不同Ni负载量的x%Ni/MWCNT复合材料(x%为质量分数);利用多种谱学工具(如TEM、SEM、XRD和H2-TPD)对其物化性能进行表征,结果表明,所制得沉积镍颗粒粒径在～10 nm量级;H2-TPD测试结果表明,经Ni修饰的MWCNT比纯MWCNT对H2具有更强的吸附活化能力.     

新型阻燃黏弹性修复材料的制备及性能表征

油气管道和储罐传统修复技术施工复杂、密封防腐易失效且所使用的修复材料易燃,为解决这一问题,采用改性后的Al(OH)₃作为填料,苯基膦低聚物(PPPO)作为阻燃剂,并以聚异丁烯(PIB)为基体制备了新型阻燃黏弹性修复材料,并研究了材料的绝缘性能、力学性能、阻燃性能和热稳定性。实验结果表明,50%(w)PIB/42%(w)Al(OH)₃/5%(w)PPPO体系的黏弹性修复材料性能较好,绝缘电阻率1.10×10⁸Ω·m²,剪切强度7.8 MPa,冲击强度15.8 J,剥离强度44.5 N/cm,阴极剥离1.01 mm,可通过UL94 V-0级,极限氧指数29.3%。TG分析结果表明,该体系热稳定性增强,N₂条件下,800℃时残炭量增大至29.2%。该体系的黏弹性修复材料具有优良的耐化学腐蚀和耐老化性能。     

多级孔碳材料的制备与表征

以CaCO_3为模板、蔗糖为碳源,制备出具有多级孔结构的碳材料,并采用XRD、FTIR、N_2吸附-脱附、SEM等方法对碳材料进行表征。表征结果显示,多级孔碳材料为无定形结构,包含大量的羟基和其他官能团;材料为多级孔结构,微孔、介孔和大孔相互贯通。实验结果表明,多级孔碳材料的各种孔参数随着CaCO_3用量呈规律性变化,推测在多级孔的形成过程中,CaCO_3模板与蔗糖作用形成三种模板形态,这是形成多级孔的关键因素。     

无序介孔硅铝材料的合成、表征及性能研究

通过成胶、陈化等工艺成功制备出一种具有拟薄水铝石结构的无序介孔硅铝材料(JSA),并采用XRD,BET,MPM,SEM,TEM,FT-IR,NH3-TPD等方法进行物化表征。结果表明:该材料具有较高的比表面积和孔体积,平均孔径达到8~12nm;由球形粒子堆积而成并呈现出均匀的褶皱状结构;同时含有L酸中心和B酸中心,总酸量大,水热结构稳定性及活性稳定性高;添加JSA的催化裂化催化剂具有更高的重油转化能力,焦炭选择性优异,产物分布更加优化。     

毛线团形硅铝材料的原位合成与表征

以铝酸钠、硫酸铝为铝源,硅酸钠为硅源,采用水热途径合成了具有毛线团形貌的硅铝材料,并利用XRD、SEM、29Si-NMR等分析手段对样品进行了表征.结果表明,所合成的硅铝材料具有线团形形貌特征,且粒度较均匀,粒径分布在4μm左右.通过向合成体系中添加适量表面活性剂吐温20,可以有效降低毛线团颗粒粒径,使其粒径在2～4 μm范围内调控.     

一步法制备复合磺酸钙润滑脂

采用一步法制备了复合磺酸钙润滑脂,利用傅里叶变换红外光谱仪对制备过程中进行监测。对稠化剂组成、CO₂通入时间、后处理进行了考察。研究表明所制备的复合磺酸钙润滑脂具有良好的理化性能。一步法工艺有望解决两步法工艺中难以避免的问题,具有较高的研究价值。     

铝-锆酸酯类偶联剂

介绍了铝锆酸酯类偶联剂的结构特点及应用特点 ,合成了一系列铝锆偶联剂 ,对其应用性能进行了测试。     

羟基镍铝柱撑蒙脱石催化剂的制备与表征

用共聚法和取代法合成了一系列镍铝摩尔比不同的柱撑蒙脱石,运用X射线衍射对其层间距进行了测定.结果表明共聚法和取代法均能制备出层间距在1.787～1.970nm的柱撑蒙脱石,在相同的镍铝比下,共聚法制备柱撑蒙脱石的层间距比取代法制备的要大.     

两性淀粉的制备及表征

以正磷酸盐为阴离子化剂,对高取代度的阳离子淀粉进行改性,制备阴阳离子比为0.5的两性淀粉,其最佳工艺为:磷酸盐与阳离子淀粉质量比为1.94～2.02.反应温度145～155℃,反应时间3～3.5 h。用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜对其结构进行了表征,结果表明此种两性淀粉仅使淀粉结构中的非晶态区发生改变,并未改变整体结晶结构,因此其生物降解性会同天然高分子淀粉一样可完全降解。     

锆改性加氢催化剂的制备及性能评价

引入含锆化合物对载体进行改性,采用等体积浸渍法制备出加氢催化剂,并以重质直馏煤油为原料油,在反应温度为280℃,氢分压为5.0 MPa,原料油体积空速为2.5 h-1,氢油体积比为220∶1的工艺条件下,在200 m L小型单反应器加氢实验装置上,对催化剂的加氢性能进行了评价。结果表明:锆改性有效降低了催化剂的表面酸强度,L酸量大幅降低,活性组分与载体的相互作用减弱;加氢产品各项性能均达到3号喷气燃料国家标准要求;2 000 h活性稳定性评价实验过程中,加氢产品的含硫量、含硫醇硫量、烟点、酸值等性质参数基本稳定。     

乙醇一步法制备乙酸乙酯反应机理的研究

采用程序升温-质谱联用装置,用表面脉冲反应方法,在MoS2/C催化剂上,对乙醇、乙醛、乙酸乙酯进行了脉冲反应实验,研究了乙醇一步法制备乙酸乙酯的反应机理。实验结果表明,在N2气氛下乙醇生成了乙醛和乙酸乙酯,在H2气氛下乙醇未生成乙酸乙酯;在H2气氛下,乙醛生成了乙醇;在N2气氛下乙酸乙酯生成了少量的乙醇和乙醛,在H2气氛下乙酸乙酯生成了乙醇和乙醛。分析认为,乙醇一步法制备乙酸乙酯的反应机理是乙醇首先脱氢生成乙醛,乙醛与乙醇进行加成-脱氢反应生成乙酸乙酯。     

杂原子磷铝分子筛的合成及表征

以三乙胺为模板剂,拟薄水铝石为铝源,磷酸为磷源,合成过程中直接加入三氯化铁、硝酸钴、乙酸锰,水热合成了杂原子磷铝分子筛FeAPO-5、CoAPO-5和MnAPO-5,并通过XRD、IR、MASNMR、NH3-TPD等手段进行了表征。研究发现,合成的分子筛具有AlPO4—5的晶体结构,过渡金属原子进入分子筛骨架大大提高了其表面酸量和酸强度,因而分子筛可能具有良好的酸催化性能。     

脂肪醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯的制备及表征

以脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)和甲基丙烯酸丁酯(BMA)为原料,通过共沸分馏酯交换工艺合成了脂肪醇聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯(AEOMA)。通过在反应体系中引入共沸剂甲苯提高了酯交换反应的速率。确定了酯交换反应的最佳工艺条件:AEO用量0.10mol、n(BMA)∶n(AEO)=11、阻聚剂Z-701用量(占BMA的质量分数)0.30%、催化剂Ca2用量(占BMA的质量分数)2.0%、甲苯用量1.2mol、反应时间9h。在此条件下,AEO的转化率为97.0%。采用油水混合萃取分离工艺,提高了产品分离效率和产品纯度,使AEOMA的收率达95.0%,纯度达97.0%。红外光谱表征结果表明,AEO分子中的羟基全部转化为酯键,并在分子中引入了双键,生成了AEOMA。     

ZnO微球的制备及表征

以Zn(NO3)2为原料、强酸型阳离子树脂为模板,制备了ZnO微球。采用热重-示差扫描量热、X射线粉末衍射、傅里叶变换红外光谱、紫外-可见光谱、扫描电子显微镜、氮气吸附等方法对试样进行了表征。表征结果表明,ZnO微球由纳米ZnO晶粒组成,球体直径200～600μm。当焙烧温度为580℃时,ZnO微球表面ZnO晶粒结合紧密,比表面积为24.72m2/g;当焙烧温度升至780℃后,ZnO微球则变得较为松散,比表面积下降为7.92m2/g。以300W高压汞灯为光源,以甲基橙溶液为模型考察了ZnO微球的光催化降解性能。实验结果表明,焙烧温度为580℃时,合成的ZnO微球具有很好的光催化性能,当ZnO微球加入量为400mg/L时,反应50min后,对10mg/L甲基橙溶液的降解率达97%。     

磺化硬脂酸钠的制备及表征

以油酸为原料、乙醇-水作为溶剂、亚硫酸氢钠作为磺化剂制备了磺化硬脂酸钠,收率为96.57%,通过FT-IR、~1HNMR和HPLC-ELSD对其结构进行了确证。分别用吊环法、振荡法、激光分子粒度仪测定产品的表面张力、起泡性能和分子粒径,用产品的钙离子稳定性表示产品的抗硬水性能。结果表明,在25℃,产物的CMC=5×10~(-4) mol/L,γ_(cmc)=30.46 mN/m,初始泡沫高度为8.16 cm,抗硬水(CaCO_3)性能CIS=1 284.49 mg/L,分子粒径为350.3 nm,Krafft点为16.0℃。     

La-Co-Ce-O中孔材料的制备、性能及其结构表征

采用有机络合法制备了具有不同原子比的La-Co-Ce-O复合氧化物,该氧化物具有较大的比表面积和均匀的中孔分布.对CO氧化具有很高的活性,n(La+Co)/n(La+Co+Ce)为0.5的氧化物对CO的氧化活性最高.结构表征结果表明,采用的制备方法有利于在较低温度下形成对CO氧化具有很好活性的钙钛矿型LaCoO3相.     

羟基铝的制备

试验成功用NaOH、Na_2CO_3、CaCO_3与AlCl_3·6H_2O 或铝粉与盐酸为原料,快速制备羟基铝方法。实验证明各种方法制得的羟基铝都能加固油层粘土胶结物。从吸附速度、吸附量、固结效果等方面重点比较了 Na_2CO_3法和NaOH 法(美专利3,603,399)制得的羟基铝加固油层粘土胶结物的作用。制定了羟基铝的化学组成分析方法。     

气化模铸模材料苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的制备、表征及铸模性能

采用悬浮聚合法制备了气化模铸造专用的可发性苯乙烯 甲基丙烯酸甲酯共聚物[P(St MMA)]珠粒,用 元素分析、傅立叶变换红外光谱、核磁共振及凝胶色谱等方法对合成的共聚物进行了表征。研究了引发剂用 量和单体的初始投料比对共聚物相对分子质量和平均组成的影响。结果表明,共聚物相对分子质量随引发剂 用量增大而减小,特别是当引发剂在单体中的摩尔分数小于0.5%时影响最为明显;共聚物的平均组成与初 始投料组成接近,通过调节初始投料比可以控制共聚物的组成;合成的P(St MMA)非支链无规线型结构。 铸模性能测试表明,经可发性处理后的共聚物试样发气量为1016.6mL/g、灼烧残留量为0.012%,可作为市 售气化铸模材料的优良替代品。