微波辐射活性炭负载四氯化锡催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以活性炭负载五水合四氯化锡为催化剂,在微波辐射下对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究.考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、微波辐射功率、辐射时间、反应温度等诸因素对产品收率的影响.结果表明,在环己酮用量0.2 mol,环己酮与1,2-丙二醇摩尔比1∶1.7,催化剂用量为反应物总质量的2.1%,带水剂环己烷用量15 mL,微波辐射功率600 W,辐射时间20 min,反应温度100℃条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达74.5%.催化剂重复使用后催化能力没有明显降低,反应条件重复性好.     

碘掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮

以自制的单质碘掺杂聚苯胺(I2/PAn)为催化剂,环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮。探讨了碘掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:碘掺杂聚苯胺是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在酮醇摩尔比1:1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.2%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环已酮乙二醇缩酮的收率可达90.1%。     

微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以氨基磺酸为催化剂，在微波辐射下环己酮与1，2-丙二醇反应合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮。考察了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对产物收率的影响。得到了最佳反应条件：环己酮为0．2mol时，环己酮与1，2-丙二醇摩尔比1：1．3，微波辐射功率500W，辐射时间20min，催化剂用量为反应物总质量的0．18％，带水剂（环己烷）15mL，反应温度130℃。在此条件下，环己酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达77．2％。     

硅钨酸/硅胶催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备硅钨酸/硅胶催化剂.以环己酮和乙二醇为原料,合成环己酮乙二醇缩酮.考察了环己酮与乙二醇物质的量比、硅钨酸/硅胶催化剂用量、反应时间对收率的影响.结果表明,硅钨酸/硅胶催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,确定了最佳合成条件:n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的1.36%...     

H3PW12O40/TiO2-SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备H3PW12O40/TiO2-SiO2催化剂,以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮。实验考察了环己酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。结果表明,H3PW12O40/TiO2-SiO2催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,确定了最佳合成条件：n（环己酮）∶n（乙二醇）=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,反应时间45 min,带水剂环己烷用量为6 m L;此条件下环己酮乙二醇缩酮收率可达77.6%。     

SO2-4/TiO2-MoO3催化剂催化合成缩醛(酮)

以固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3为催化剂,对以环己酮、丁酮、正丁醛、异丁醛和乙二醇、丙二醇为原料合成缩醛(酮)的反应条件进行了研究.实验表明,固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3是合成缩醛(酮)的良好催化剂,较系统地研究了醛(酮)/醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.最佳反应条件为n(醇)/n(酮或醛)=1.3/1或1.5/1,催化剂用量为反应物料总质量的0.25%～1.5%,反应时间为1.0 h.在最佳反应条件下,环己酮-乙二醇缩酮的收率为82.7%,环己酮-l,2-丙二醇缩酮的收率为83.4%,丁酮-乙二醇缩酮的收率为74 1%,丁酮l,2-丙二醇缩酮的收率为94.9%,丁醛-乙二醇缩醛的收率为68.1%,丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为87.5%,异丁醛-乙二醇缩醛的收率为70.7%,异丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率为82.5%.     

对甲苯磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以对甲苯磺酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环已酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了对甲苯磺酸作催化剂对缩酮反应的催化活性。实验表明,对甲苯磺酸催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）为1：1．5,催化剂用量为1．5g,带水剂环己烷用量为15mL,反应时间为45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达78．2％。     

磷钨酸/硅胶催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮

以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,考察了磷钨酸/硅胶催化剂对缩酮反应的催化活性.结果表明,磷钨酸/硅胶催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,确定了最佳合成条件:n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.4,磷钨酸/硅胶催化剂用量为反应物总质量的0.2％,带水剂环己烷用量为8mL,反应时间为30 min.在此条件...     

SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3催化剂催化合成缩醛(酮)

以固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3为催化剂,对以环己酮、丁酮、正丁醛、异丁醛和乙二醇、丙二醇为原料合成缩醛(酮)的反应条件进行了研究。实验表明,固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3是合成缩醛(酮)的良好催化剂,较系统地研究了醛(酮)/醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。最佳反应条件为:n(醇)/n(酮或醛)=1.3/1或1.5/1,催化剂用量为反应物料总质量的0.25％～1.5％,反应时间为1.0 h。在最佳反应条件下,环己酮-乙二醇缩酮的收率为82.7％,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为83.4％,丁酮-乙二醇缩酮的收率为74.1％,丁酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为94.9％,丁醛-乙二醇缩醛的收率为68.1％,丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为87.5％,异丁醛-乙二醇缩醛的收率为70.7％,异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为82.5％。     

磷石膏催化合成缩醛(酮)

以磷石膏(PG)为催化剂催化合成缩醛(酮)。考察了醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂种类及用量、催化剂重复使用次数等因素对合成环己酮乙二醇缩酮的影响,研究了PG催化合成12种缩醛(酮)的催化活性。实验结果表明,在PG用量为环己酮的7.5%(w)、醇酮摩尔比为1.5、环己烷16 m L、反应时间2.5 h的条件下,PG催化合成环己酮乙二醇缩酮的产率可达99.9%以上;PG重复使用8次后,环己酮乙二醇缩酮产率仍达98.5%以上;在12种缩醛(酮)的制备反应中PG均表现出优良的催化性能,PG具有环境友好型固体酸催化剂的潜质,有望实现磷酸工业副产的回收利用和资源化处理。