微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B12含量的不确定度评定

目的建立微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B₁₂含量的不确定评定方法。方法依据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》及GB 5413.14—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素B₁₂的测定》分析微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B₁₂含量过程中产生的各测量不确定度分量,计算测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当样品中维生素B₁₂含量为3.97μg/100 g时,其扩展不确定度为0.53μg/100 g(k=2)。结论标准溶液配制和标准曲线拟合计算待测溶液含量产生的不确定度对检测结果影响较大。     

高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素含量不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的测量结果的不确定度。方法根据GB5009.248—2016《食品安全国家标准食品中叶黄素的测定》中的方法检测乳粉中的叶黄素,分析与量化高效液相色谱法测定乳粉中叶黄素的实验过程,对标准溶液,样品前处理,标准曲线拟合,仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成乳粉中叶黄素含量的不确定度。结果在95%的置信区间下,乳粉中叶黄素含量的测定结果的扩展不确定度为26μg/100g,乳粉中叶黄素含量测定结果为(194±26)μg/100g,k=2。结论在叶黄素含量测定过程中,最小二乘法拟合标准曲线产生的不确定度在该法中影响最大,即标准溶液曲线所涉及到的浓度值是影响测量不确定度的主要因素。     

婴幼儿乳粉中泛酸测定的不确定度研究

利用微生物法测定泛酸含量灵敏度高,是国家标准检验方法的仲裁法,其方法不确定度的评估直接关系到样品合格与否的判定。根据JJF1059.1-2012和CNAS-CL07:2011的要求,对微生物法测定婴幼儿乳粉中泛酸含量过程中影响检验结果的各个分量进行了评估。对测量重复性、标准溶液配制、试样称量、试样前处理及稀释等方面引入的不确定度进行评定。通过层层分析,得到合成标准不确定,并给出了试验的扩展不确定度度。经测定,婴幼儿乳粉中泛酸含量为(1 990.1±121.0)μg/100 g,k=2,p=95%。通过评估得出,试样前处理及稀释是影响测定结果的主要因素,其次是标准溶液配制和重复测定。     

微生物法测定婴幼儿乳粉中泛酸质量分数的不确定度评定

根据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》中提供的思路,对乳粉中泛酸含量测定数学模型中影响测定结果的变量进行分析,确定影响每一变量的不确定度分量并进行计算,合成标准不确定度和扩展不确定度。婴幼儿乳粉中泛酸质量分数测定结果为(2193±173.3)μg/100g,通过评定,影响泛酸质量分数测定结果的最主要不确定度分量为微生物因素。     

石墨炉原子吸收法测定乳粉中铬的不确定度

采用石墨炉原子吸收分光光度法测定乳粉中铬元素含量,探讨了两种不同的前处理方法对实验结果的影响,并对检测过程中的不确定度的主要因素进行了来源分析和计算。结果表明,干法灰化较微波消解处理样品的检测精密度更高,试验稳定性和重现性好。在最优测定条件下,乳粉中铬元素含量的扩展不确定度U95=0.016 04μg/mL(K=2),影响乳粉中铬含量测定的不确定度主要因素是由标准曲线绘制和样品测量重复性引入的不确定度产生。     

评定高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度

目的 对高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度进行分析。方法 通过对实验过程中所用标准物质、样品处理过程、测量重复性以及回收率4个方面进行不确定度分析, 建立了不确定度的模型, 计算合成不确定度、扩展不确定度。结果 当乳铁蛋白的含量为64.9 mg/100 g时, 高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中乳铁蛋白含量的合成不确定度为0.023, 扩展不确定度为1.5 mg/100 g, 乳粉中乳铁蛋白含量的测定结果为(64.9±1.5) mg/100 g, (k=2, P=95%)。结论 本次评定揭示了该检测方法对结果影响最大的因素是标准溶液及工作液的制备过程, 因此在此过程中应严格按规范进行操作, 从而使检测结果更加准确可靠。     

婴幼儿乳粉叶酸含量两种测定方法的研究

目的:对比婴幼儿乳粉中叶酸含量检测的两种方法,探究其准确性及更方便快捷的检测流程。方法:分别采用GB5009.211-2014与试剂盒法测定乳粉质控样品及市售的30批次婴幼儿乳粉样品中叶酸含量。结果:国标法和试剂盒法对质控乳粉样品中叶酸含量的测定值分别为147.6±5.8μg/100g、146.4±2.9μg/100g,RSD分别为3.93%和1.98%;两种方法的回收率分别为110.38%±3.39%、98.03±8.62%。对使用国标法和试剂盒法测定30批次婴幼儿乳粉样品叶酸含量的两组数据进行配对t检验,t=1.881,P=0.070,P>0.05说明两组检测结果无显著性差异。结论:国标法及试剂盒法均能对婴幼儿乳粉中叶酸含量进行有效测定且结果接近,均可作为检验方法及质控方式用于实际检验工作当中。     

HPLC-MS/MS测定新疆驼乳粉中氯酸盐与高氯酸盐含量的不确定度评定

通过对不确定度来源进行分析，构建了不确定度评定数学模型，并对影响不确定度的各个因素进行考察，计算各个分量的标准不确定度以及扩展不确定度，最终得出不确定度结果。当乳粉中氯酸盐含量为10.1μg/kg时，其扩展不确定度为2.1μg/kg(k=2)；高氯酸盐含量为20.1μg/kg时，其扩展不确定度为4.2μg/kg(k=2)。测定结果的不确定度最主要来源于标准溶液的配制以及样品溶液的制备过程。本研究可为实验室对高效液相色谱-串联质谱法测定驼乳粉中氯酸盐与高氯酸盐的过程和结果进行有效质量控制提供参考。     

气相色谱法测定乳粉中碘含量的不确定度评定

采用气相色谱法测定婴儿配方乳粉中碘的含量,较全面的考虑整个测定过程的不确定度来源并对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定度主要来自标准物质引入的不确定度。婴儿配方乳粉中碘的含量结果表示为(80.625 6±1.443)g/100 g,k=2。     

火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钠含量的不确定度评定

目的：依据《食品安全国家标准 食品中钾、钠的测定》(GB 5009.91—2017),利用火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钠的含量并对其进行不确定度的评定。方法：通过对数学模型中各影响因素的不确定度量化分析,最终得到合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果：牛乳中钠含量为40.71 mg/100 g,扩展不确定度为0.76 mg/100 g(k=2)。结论：不确定度主要来源是标曲工作液的配制和标准曲线的拟合两方面,评定不确定度的结果可以给火焰原子吸收光谱法测定牛乳中钠含量的准确性提供参考。     

气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度评定

目的分析气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度。方法通过分析与量化气相色谱法测定肌醇含量的实验过程,对标准物质、样品处理过程、测量重复性及分析仪器4个方面进行不确定度分析,建立不确定度的数学模型,计算合成不确定度,得到扩展不确定度和置信水平。结果气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的合成不确定度为0.94 mg/100 g,扩展不确定度为1.88 mg/100 g,乳粉中肌醇含量的测定结果为(65.5±1.88)mg/100 g。结论本方法适用于婴幼儿乳粉中肌醇的不确定度分析,通过揭示实际检测过程中不确定度的来源,有效把握实验过程的质量控制,提高检测结果的可靠性,增强测量结果之间的可比性。     

微生物法测定乳粉中叶酸的不确定度评定

目的 评定微生物法测定乳粉中叶酸的不确定度.方法 按照GB 5009.211—2014《食品安全国家标准食品中叶酸的测定》规定的微生物法对婴儿配方乳粉中叶酸含量进行测定,根据CNAS-CL01-G003:2019要求,依据GB/Z 22553—2010和JJF 1059.1—2012,分析测定过程中影响检验结果的因素主...     

高效液相色谱法测定婴幼儿食品和乳品中泛酸的不确定度分析

目的 评定高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸含量的测量不确定度。方法 依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06-2018《化学分析中不确定度的评估指南》, 考察测定过程引入不确定度的主要因素, 建立不确定度的数学模型, 并对不确定度的各分量进行计算和合成。 结果 当婴幼儿配方乳粉中泛酸含量为939 μg/100 g, 在95%的置信区间下, 扩展不确定度为30.80 μg/ 100 g (k=2)。评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源为标准物质和曲线拟合。结论 该方法准确可靠, 适用于高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中泛酸的不确定度评定, 对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中β-受体激动剂残留量的不确定度分析

采用超高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中沙丁胺醇、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当猪肉中沙丁胺醇含量为1.99μg/kg时,其扩展不确定度为0.25μg/kg(k=2);当猪肉中盐酸克伦特罗含量为2.04μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2);当猪肉中莱克多巴胺含量为1.97μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2)。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中3种磺胺类药物残留不确定度的评定

目的采用高效液相色谱-串联质谱法对牛奶中磺胺吡啶、磺胺噻唑和磺胺甲基异恶唑残留的不确定度进行评估。方法建立测定牛奶中磺胺吡啶、磺胺噻唑和磺胺甲基异恶唑含量不确定度的数学模型,确定不确定度来源并对其评定。结果当牛奶中磺胺吡啶含量为5.09μg/kg时,其扩展不确定度为0.62μg/kg(k=2);当牛奶中磺胺噻唑含量为8.62μg/kg时,其扩展不确定度为0.71μg/kg(k=2);当牛奶中磺胺甲基异恶唑含量为10.15μg/kg时,其扩展不确定度为0.81μg/kg(k=2)。其中,测量重复性和标准曲线对不确定度的影响最大。结论影响检测结果不确定度的主要因素为样品测量的重复性、标准曲线拟合和样品的前处理过程。     

婴幼儿配方乳粉中黄曲霉B1质量分数测定的不确定度

根据GB 5009.22-2016食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定方法,考察了高效液相色谱柱后衍生法测定婴幼儿配方乳粉中黄曲霉B1主要的不确定度来源,计算测定过程中引入的各个不确定度分量,合成计算扩展不确定度。结果表明,在自制阳性样品中黄曲霉B1质量分数为1.90μg/kg,95%置信概率下,其扩展不确定度为0.22μg/kg(k=2)。其中测量重复性和标准曲线对不确定度的影响较大。因此,采用高效液相色谱柱后衍生法测定婴幼儿配方乳粉中的黄曲霉B1应严格控制实验条件,要保证实验具有良好的重复性和标准曲线有良好的线性。     

微生物阻抗法快速测定乳粉中的叶酸含量

为建立一种基于微生物阻抗法快速测定乳粉中叶酸含量的新方法,在GB 5009.211—2022第一法的基础上制作标准系列管,优化测定条件,探索菌体的阻抗变化与叶酸含量之间的线性关系,建立微生物阻抗法标准曲线。以乳粉质控样品和市售乳粉为试验样品,考察此方法的检测性能。结果表明：当标准系列管培养20 h,采用离心+超声破碎处理时,测定菌体的电阻率值与叶酸含量在0.000～0.100 ng/mL之间的线性关系最好。拟合出标准曲线方程为Y=8866.3X+177.38,相关性系数R2=0.9952。检出限为1.26μg/100 g,定量限为4.20μg/100 g,加标回收率为96.2%～103.6%。对乳粉质控样品和4种市售乳粉的相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD)值在3.4%～6.4%之间,总检测时间为3 d左右。与国家标准方法相比,该方法的重复性、准确度相当,但检测时间更短,可快速测定乳粉中的叶酸含量。     

乳粉中脂肪含量测定的不确定度评定

目的评定碱水解法测定乳粉中脂肪含量的不确定度评定的方法。方法根据GB 5413.3-2013《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》和JJF 1059.1-2006《测定不确定度的评定与表示》建立不确定度模型,运用《测量不确定度评定与表示指南》,分析该方法测定中各不确定因素,对乳粉中脂肪含量的不确定度进行评定。结果乳粉中脂肪含量为21.2 g/100 g,不确定度为0.34 g/100 g,脂肪含量表示为:(21.2±0.34)g/100 g,k=2。结论通过分析各分量的相对不确定度,找出检测过程中的关键环节,对实验进行优化,能有效提高检测工作的质量和效率,帮助检验人员确定测定结果的可靠程度,确保测定结果准确可靠。     

Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度评定

目的 评定Kjeletc 8400凯氏定氮仪测定乳粉中蛋白质的不确定度。方法 采用GB 5009.5-2016第一法凯氏定氮法测定乳粉中蛋白质含量。对每个不确定度分量进行计算合成,分析影响测量不确定度的因素,同时对各不确定度分量进行评估,计算乳粉中蛋白质的标准不确定度及扩展不确定度。结果 乳粉称量、消化、蒸馏及滴定等过程均为不确定度的来源,乳粉中蛋白质含量测定的扩展不确定度为(19.3±2.7)%,k=2。结论 不确定度主要由硫酸标准溶液浓度和全自动凯氏定氮仪的仪器滴定体积的不确定度引入。     

电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿配方乳粉中铝的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定婴幼儿乳粉中铝的不确定度。方法奶粉样品经微波消解后,以钪作内标,用ICP-MS测定样品中铝的含量。建立相应数学模型,对检测方法的定量限、精密度、回收率等指标进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果本方法测定婴幼儿乳粉中铝含量的定量限为0.484 mg/kg,此含量水平的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.66%,在0.25、1、2μg的加标范围内,回收率为93.13%~109.67%;样品扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2);其测定结果为(0.542±0.040)mg/kg。结论 ICP-MS法操作简单、定量限低、分析时间短,适合用于测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。影响检测结果不确定度的主要因素为测量重复性、加标回收率以及标准物质。