南海某高温高压地层体系钻井液中离子含量的测定方法

对南海某高温高压地层体系钻井液中离子含量的测定方法进行了探究与讨论。经过依次尝试双指示剂法、电位滴定法、酸度计法后,最终采用酸度计法成功测定了CO₃^2-,HCO₃^-含量。该方法消除了钻井液颜色干扰对滴定终点判断造成的误差,且精密度良好。采用硝酸、高氯酸、双氧水体系对钻井液进行微波消解,然后用火焰原子吸收法分别测定了钻井液中K⁺,Ca²⁺,Na⁺,Mg²⁺,Fe³⁺各种金属阳离子含量。该方法简单易行,操作方便,适用于分析钻井液体系大部分金属离子。     

紫外分光光度法测定NO3--N过程中S2O32-的干扰与消除

利用紫外分光光度法测定水中的NO₃^--N时,S₂O₃^2-的存在会使测定结果出现很大的正偏差,且S₂O₃^2-浓度越高干扰程度越大。为了保证含有S₂O₃^2-水样中NO₃^--N测定结果的准确性并提出消除干扰的方法作为参考,先测定了不同浓度S₂O₃^2-对NO₃^--N测定结果的干扰程度,而后在NO₃^--N初始质量浓度为10 mg/L,S₂O₃^2-质量浓度为100 mg/L的条件下,以加入盐酸、加入Ba²⁺、臭氧吹脱和加入过硫酸钾4种方法对S₂O_3...     

在线超滤-离子色谱法测定生活水体七种无机阴离子

构建一种在线超滤^-离子色谱法,同时测定生活水体中7种无机阴离子F^-、Cl^-、Br^-、NO₂^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₄^2-含量。采用离子色谱法,使用Metrosep A Supp5-150色谱柱,淋洗液为3.2 mmol/LNaCO₃-1.0 mmol/LNaHCO₃,流速为0.7 mL/min,0.5%H₂SO₄为抑制器再生液,使用英蓝在线超滤技术,对生活水体中的氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子和硫酸根离子进行检测,并进行检测方法线性、检出限、测定下限、准确度、精密度和加标回收率实验。由实验结果可知,曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差(RSD)<2%,加标回收率93.6%～103%,17 min...     

离子色谱法测定黄花草木犀中Cl-、NO3-和SO42-的含量

目的建立离子色谱法测定黄花草木犀提取物中Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-的含量。方法采用去离子水对药材进行超声提取,采用离子色谱法对提取物进行测定,色谱柱为DionexIonPacAS22型分析柱,流动相为超纯水-Na HCO₃(1.5mmol·L^-1)-Na₂CO₃(4.5mmol·L^-1),等度洗脱,流速为1.2mL·min^-1,柱温为27.2℃。结果Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-的离子浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993,0.9995,0.9991,样品低、中、高加标回收率在90%～105%之间。结论该方法稳定性好,灵敏度高,操作简便,适用于测定黄花草木犀中阴离子的含量。     

载体诱导HAP沉淀处理含PO43-废水效果分析

以含PO₄^3-配水为处理对象、CaCl₂为沉淀剂,得到无载体时PO₄^3-去除最佳条件;在最佳条件下,对比12种备选载体诱导HAP(Ca₅OH（PO₄）₃)沉淀效果,选出最佳载体;考察不同来源最佳载体的诱导沉淀效果,分析了载体成分对诱导沉淀除PO₄^3-、Ni²⁺、Pb²⁺效果的影响。结果表明,无载体时最佳沉淀条件为:pH为10.0、沉淀剂投加摩尔比为4∶1、平衡时间为80 min;添加10种载体后,反应平衡时间均显著减少,PO₄^3-去除率均提高,其中白云石诱导沉淀效果最佳;白云石中CaO、MgO、SiO₂、Al₂O₃含量与PO₄^3-平衡去除率呈正相关,Fe₂     

能斯特方程式斜率变化对饲料添加剂磷酸二氢钙氟含量检测结果的影响

氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中的电位差可随溶液中氟离子活度变化而改变，其电位变化规律符合能斯特方程式。验证实验室环境温度改变对磷酸二氢钙氟含量检测结果的影响。结果表明，随着温度上升，标准曲线直线斜率逐渐增大，25℃下饲料添加剂磷酸二氢钙氟含量检测结果也随着升高。此外易与氟离子形成络合物的Fe³⁺、Al³⁺、SiO₃^2-等干扰氟含量测定，通常用总离子强度缓冲溶液消除干扰离子及酸度的影响。氟标准溶液酸度过高时，总离子强度缓冲溶液的缓冲能力无法调节其酸度使其符合氟离子选择性电极法控制要求(pH 5～6)，饲料添加剂磷酸二氢钙氟含量检测结果高于真实值350 mg/kg以上。     

油页岩废渣提取Al(Ⅲ)处理水中硫酸盐的研究

本研究通过对油页岩废渣进行加热、浸提处理得到Al(Ⅲ)浸提液,并采用钙铝复盐(Ca²⁺,Al³⁺)工艺对废水中SO₄^2-的去除进行了研究,Ca²⁺、Al³⁺通过化学沉淀反应和SO₄^2-生成硫酸铝钙复合物或钙矾石,进而达到去除SO₄^2-的目的。研究了pH、铝盐投加量,反应时间、振荡速度和初始硫酸盐含量对SO₄^2-去除率的影响。结果表明,反应体系在c(SO₄^2-)=1.0g/L,n(Al³⁺):n(SO₄^2-)=1.4,CaO调节pH至12,200rmin的条件下反应25min,SO₄^2-的去除率为97%。SEM-EDS和XRD测试结果表明反应生成的白色沉淀为针状钙矾石结晶,具有...     

高压离子色谱法同时测定自来水中12种无机阴离子

建立高压离子色谱法同时测定自来水中 12 种(F^-,Cl O₂^-,Br O₃^-,Cl^-,NO₂^-,Cl O₃^-,Br^-,NO₃^-,SO₄^2-,I^-,Cr O₄^2-,PO₄^3-)无机阴离子的含量。选用 Ion Pac AS19 分离柱,以自动发生装置在线产生 KOH 作淋洗液,流速为 1.8 m L/min,进样体积为 100 μL,抑制器电流为 143 m A。结果表明：通过高压技术,可实现 12 种目标物在 20 min 内的有效分离,锋面积与浓度具有良好的线性关系(r≥0.9991),样品加标回收率为 92.9 %～109.8 %,相对标准偏差(...     

KBrO3-Fe（Ⅱ）-双吡啶阻抑光度法测定饮用水中微量溴酸盐

在pH=2.7的条件下,BrO₃^2-对Fe（Ⅱ）-双吡啶（2,2′-bipyridine,BPY）显色体系有明显的阻抑作用,据此建立了一种测定饮用水中微量BrO₃^2-的新方法。实验考察了pH、超声时间、显色剂用量和显色时间对溴酸盐测定的影响。在选定条件下,该方法的线性范围为0.2~1.0 mg/L（R²=0.999 3）,检出限为0.002 6 mg/L。该法用于饮用水中BrO₃^2-含量的测定,其RSD均小于5%（n=3）,加标回收率为92.8%~101.5%,能满足饮用水中微量BrO₃^2-的测定要求。     

混凝脱硫耦合物料膜处理纳滤浓缩液

纳滤浓缩液水质复杂,其Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-、COD浓度都很高,盐分高,结垢性强,经常导致后续工艺减量化膜系统结垢堵塞。SO₄^2-的存在会抑制减量化膜系统的稳定运行,因此需要实现对SO₄^2-的有效去除。混凝法可以在去除COD的同时有效降低浓缩液SO₄^2-浓度,将SO₄^2-从25 000 mg·L^-1降至1 400 mg·L^-1;石膏法运用最为广泛,成本低,步骤简单,但是仅能将SO₄^2-从14 000 mg·L^-1降至2 600 mg·L^-1;钙矾石法去除率高,可将SO₄^2-从14 000 mg·L^-1降至610 mg·L     

离子色谱法与滴定法测定水溶肥料中亚磷酸盐含量的试验研究

采用离子色谱法和常规滴定法测定水溶肥料中亚磷酸盐(以HPO₃^2-计)的含量,考察了两种方法的精密度、加标回收率和离子色谱法的检出限。结果表明:滴定法测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.04%～1.26%,加标回收率为90.20%～96.10%;离子色谱法测定时,亚磷酸的质量浓度在1.0～50.0μg/m L与峰面积呈线性关系,方法的检出限为40 mg/kg,RSD为0.78%～1.07%,加标回收率为95.20%～98.60%。两种方法均可满足水溶肥料中亚磷酸盐含量的测定要求,离子色谱法的测定结果更准确,操作更快捷。     

反离子对部分电荷中和的聚乙烯亚胺接枝介质的蛋白质色谱行为的影响

前期研究表明部分电荷中和的聚乙烯亚胺接枝琼脂糖介质FF-PEI-R440具有较高静态吸附容量和快速传质速率。本文选取硫氰酸根离子、氯离子、磷酸氢根离子以及硫酸根离子这4种反离子,在离子强度为0.03、0.06 mol·L^-1下,研究其对FF-PEI-R440吸附与洗脱行为的影响。结果表明：在两种离子强度下,饱和吸附容量的增加顺序均为SCN^- < SO₄^2- < HPO₄^2- < Cl^-;在低离子强度下,除SCN^-外,反离子种类对传质速率和动态结合容量没有显著影响;在高离子强度下,传质速率的增加顺序为SCN^- < SO₄^2- ≈ Cl^- < HPO₄^2-,而动态结合容量的增加顺序与饱和吸附容量序列一致;两种离子强度下Cl^-均保持最高的动态结合容量;反离子种类对蛋白质洗脱行为没有显著影响。上述结果说明反离子主要影响FF-PEI-R440的吸附性能,而不影响洗脱,且流动相中选择Cl^-为反离子最利于FF-PEI-R440的实际柱色谱操作。     

响应曲面法优化卤水中硫酸根离子去除工艺

采用CaCl₂和BaCl₂依次沉淀法净化卤水中的SO₄^2-,采用基于Box-Behnken设计的响应曲面法,考察反应时间、反应温度、n(SO₄^2-)∶n(Ca²⁺或Ba²⁺)比例对SO₄^2-去除率的影响。结果表明,CaCl₂沉淀SO₄^2-的最优实验条件为：反应时间4 h,反应温度20℃和n(SO₄^2-)∶n(Ca²⁺)比例为1.18,BaCl₂沉淀SO₄^2-的最优实验条件为：反应时间6 h,反应温度25℃和n(SO₄^2-)∶n(Ba²⁺)比例为1.15,SO₄^2-浓度...     

利用离子色谱法测定10%聚丙烯酸溶液中多种无机阴离子含量

常用做各类循环冷却水系统阻垢分散剂的10%聚丙烯酸溶液中,如果含有侵蚀性的无机阴离子(如F^-、Cl^-、NO₃^-、SO₄^2-等)将会对阻垢作用产生重大影响,极易造成管道以及设备部件腐蚀,影响循环冷却水系统的正常运行。为了完成某厂进厂原料10%聚丙烯酸溶液中各种无机阴离子含量的检测需求,建立了离子色谱法同时测定10%聚丙烯酸溶液中的多种无机阴离子含量的外标定量方法。实验结果表明,该原料样品中F^-含量为未检出,Cl^-含量为4.84mg/kg,NO₃^-含量为4.75mg/kg,SO₄^2-含量为4.55mg/kg,满足进厂原料的质量要求。且通过重复性实验测试该检测方法的精密度和空白溶液加标回收率,结果表明该方法相对标准偏差(RSD)<1%,加标回收率均在(100±5)%范围内,表明该方法具有良好的精密度和准确性,可以满足各类工厂对...     

煤的生物厌氧降解产气模拟及现场工业试验

针对赵庄地区煤层气井地面抽采效果差的问题,煤与煤层气共采国家重点实验室在实验室模拟生物厌氧降解煤产气的基础上,在赵庄矿区开展煤层气井现场注入培养基工业试验,考察微生物降解煤增产煤层气的效果。结果表明：煤层水和煤的共富集产气量高于煤层水的富集产气量;发酵罐放大模拟培养时,产气量达5.5 m³/d;现场注入培养基后,甲烷产量增长了8 m³/d;Mg²⁺、K⁺、Cl^-、PO₄^3-等离子浓度先升后降,SO₄^2-离子浓度总体下降,可能是因为在井下流失或是被菌群生长利用。培养基的注入提高了菌群的丰富度,为产气提供了有力条件。同时为了解决培养基一次性注入排采存在的弊端,提出了培养基补加循环系统的设想。     

“十三五”期间吉林省大气降水化学特征分析及对浅表地下水的转化作用分析

吉林省“十三五”期间大气降水化学特征分析表明：降水pH年均值及酸雨率整体呈好转趋势,pH年均值2021年最高为6.59,酸雨率2018年最低为0.1%,表明吉林省基本呈脱离酸雨控制趋势。其中Ca²⁺、SO₄^2-、NH₄⁺、Na⁺、NO₃^-是降水中的主要离子。SO₄^2-/NO₃^-呈波动下降趋势,SO₄^2-浓度下降,NO₃^-浓度略有上升但变化不大,表明吉林省的酸雨类型经历了从硫酸型或燃煤型到混合型的过渡过程,氮氧化物对大气污染的贡献率越来越高,大气降水对浅表地下水转化作用明显。     

黄腐酸盐-黄腐酸可再生脱硫中硫酸盐的生成规律研究

考察了不同的亚硫酸盐初始浓度、初始pH值、氧化空气流量以及反应温度对亚硫酸盐氧化速率的影响。SO₃^2-氧化速率随亚硫酸钠初始浓度增加而增加,亚硫酸钠的反应级数约为0.6。在pH 4.5～7.5范围内,增加初始pH值,能降低SO₃^2-氧化速率,抑制硫酸盐生成,利于FA-Na/FA脱硫富液再生。降低氧化空气流量,可有效抑制SO₃^2-氧化反应正向进行。在303～333 K内,增加氧化温度能够促进SO₃^2-氧化反应生成硫酸盐,亚硫酸盐氧化反应表观活化能E_a为79.305 kJ·mol^-1。     

脱硫废水纳滤浓水回流辅助软化实验研究

纳滤技术广泛应用于脱硫废水分盐处理中,纳滤技术可以实现脱硫废水中Cl^-和SO₄^2-的分离,其中分离出的SO₄^2-进入到纳滤浓水中。纳滤浓水中的SO₄^2-可以与脱硫废水中的Ca²⁺反应生成Ca SO₄微溶物沉淀,从而起到废水软化效果。通过模拟实验和工程实验分别进行了纳滤浓水回流辅助软化脱硫废水实验。实验结论证实,纳滤浓水回流后可以明显的降低废水中的钙离子浓度,起到辅助软化的作用。     

A222型阴离子交换树脂脱除HPPH+体系中的SO42-、NO3-

优化选取凝胶型强碱性苯乙烯系A222型阴离子交换树脂,对HPPH⁺溶液中SO₄^2-、NO₃^-的交换性能进行了研究。通过静态法分别考察了A222型阴离子交换树脂在水溶液及0.05mol/L HPPH⁺溶液中对SO₄^2-和NO^3-脱除过程。结果表明,A222型阴离子交换树脂对HPPH⁺无化学吸附作用,在水体系中对SO₄^2-和NO₃^-的平衡交换量分别为0.8382mmol/g和1.2980mmol/g,符合Langmuir和Freundlich吸附经验方程。树脂用量和温度是离子交换过程的主要影响因素,温度升高有利于离子交换的进行,树脂的优化用量为4g/L。A222型阴离子交换树脂可高效联合脱除HPPH⁺体系中的SO₄^2-和NO₃^-。FTIR谱图表征显示,SO₄^2-和NO₃^-可与树脂交换基团进行交换。     

333.15 K K+,NH4+//Cl-,SO42——H2O和K+,NH4+//Cl-,SO42——(CH2OH)2-H2O体系固液相平衡

采用等温溶解法研究333.15 K体系（K⁺,NH₄⁺//Cl^-,SO₄^2--H₂O）和（K⁺,NH₄⁺//Cl^-,SO₄^2--（CH₂OH）₂-H₂O）[w（（CH₂OH）₂）=30%]的固液相平衡关系。测定了平衡溶液的溶解度数据及物化性质,包括密度、黏度、折射率、pH。根据实验数据,绘制了相应的干盐相图、水图及物化性质-组成图。实验中的物化性质（黏度、密度、折射率、pH）随J（2NH₄⁺）的变化呈现相似性规律。实验结果表明：在333.15 K下,体系（K⁺,NH₄⁺//Cl^-,SO₄^2--H₂O）和（K⁺,NH₄⁺//Cl^-,SO₄^2--（CH₂OH）₂-H₂O）[w（（CH₂OH）₂）=30%]的相图相似,均含有一个四元共饱和点,四条单变曲线及四个固相结晶区域。这两个体系均为复杂体系,存在（K,NH₄）Cl、（NH₄,K）Cl、（K,NH₄）₂SO₄、（NH₄,K）₂SO₄四种固溶体。实验所获数据和结论,可优化以硫酸盐型固体废弃物为硫酸根来源,转化法生产硫酸钾工艺。