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建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定电池用电解二氧化锰中Cu、Fe、Pb、Si、P的新方法。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的探讨,实验中选择酸度匹配来消除酸度的影响,采用基体匹配校正基体效应。试验结果经t检验发现待测元素之间基本无干扰。方法的检出限为0.003~0.035μg/mL。对无汞碱性锌锰电池用电解二氧化锰进行分析,回收率为97%~104%,RSD小于2.9%;结果同其他方法(原子吸收光谱法、分光光度法)的测定值相一致。 相似文献
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沈真 《金属材料与冶金工程》2003,31(5):47-48
传统分析方法测定钢中的锡操作繁杂、干扰元素多,分析准确度、精密度低,灵敏度也低,且分析速度慢。试验表明用硝酸溶样、电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定,能够获得较高的准确度、精密度和灵敏度。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱是目前痕量元素分析领域最重要的方法,基体效应制约了该技术在复杂基体样品中的应用。文章梳理了金属元素基体效应的产生机理,包括电离抑制、空间电荷效应和协同作用等,其中,协同作用能更好地解释在不同条件下的基体干扰,受到越来越多研究者的认同。讨论了碱金属、碱土金属、铁、铜基体下痕量元素检测面临的基体干扰情况,高浓度的金属元素基体可能会导致采样锥堵塞,造成信号的不规律损失,使分析精度变差,也可能抑制部分待测元素的信号,导致测定结果偏低。总结了基体效应常用消除或校正方法,包括仪器硬件优化、仪器测试参数优化、校准方法优化及化学分离等。文章可为金属元素基体中痕量元素的准确测定提供参考借鉴。 相似文献
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应用高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)测定电池锌粉中Mg、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Mo、Cd、Sb、Pb、Bi 12种痕量元素。考察了试样消解时引入的氯离子、试样中基体锌和共存元素对被测元素的影响及其消除方法。结果表明,高浓度氯离子对Bi、Cd、Mn、Mg、Fe的信号产生抑制作用,但其浓度小于5%时影响较小,因此可以通过控制试液中氯离子浓度来减少氯离子的影响;基体锌和其他共存元素的质谱干扰可以根据被测元素选择不同的质谱分辨率来克服;基体锌的质量浓度达到100 mg/L时,所有被测元素均受基体效应影响,但可以通过选择合适的内标元素进行校正。Bi的检出限为0.003μg/L,Fe的检出限为0.25μg/L,其它10种痕量元素的检出限在0.012~0.074μg/L之间。方法用于电池锌粉12个微量元素的测定,测定结果与其他方法(ICP-AES、GF-AAS、HG-AAS)相符,加标回收率在94.0%~108.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于4.2%。 相似文献
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探讨了电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)测定高纯镓中痕量元素的新技术,实验采用气固反应原理分离镓主体,富集杂质元素;采用10ng/ml Rh和Se为双内标补偿校正镓基体的抑制效应,采用碰撞室(CCT)技术消除多元素分子离子的干扰;使分离富集技术与ICP—MS技术联用,可满足99.9999%超高纯镓的分析要求。方法的检出限0.001~0.01μg/L,加标回收在90.6%~111.1%之间,RSD为0.27%~7.00%。 相似文献
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采用717型阴离子交换树脂分离试液中钍,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二氧化铀中痕量钍的新方法。介绍了阴离子交换柱的制备方法,通过试验选择0.01mol/L硫酸为淋洗液、6mol/L盐酸为洗脱液,使钍与铁、钙、镁、铀等干扰元素得到较好地分离;同时考察了分析谱线、载气流量等因素对测定的影响,优选了最佳测定条件。方法标准加入回收率为101%,相对标准偏差(n=6)为5.4%。标准物质的测定结果与认定值相符合。 相似文献
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建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定生铁中的硼、锌、钴、钼、铅、砷、锡、锑、铋的方法。讨论了样品溶解方法、质谱干扰与同位素选择、基体效应及内标的校正作用。确定了用硝硫混酸溶解样品,11B、66Zn、59Co、98Mo、208Pb、75As、118Sn、121Sb、209Bi作为待测元素的测量同位素。通过以高纯铁粉进行基体匹配和采用Sc作为质量数小于100的元素的内标,In作为质量数在100~130的元素的内标,Tl作为质量数大于130的元素的内标来消除基体效应和仪器信号漂移的影响。方法应用于生铁标准样品中各元素的测定,测定值与认定值吻合,除了Bi因含量较低其相对标准偏差(RSD,n=8)为16.5%外,其余元素的RSD(n=8)都小于10.0%。 方法应用于实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法吻合。 相似文献
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采用硝酸溶解样品,盐酸沉淀分离银,过滤洗涤后,在5%(体积分数)硝酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定银合金样品中的铂、钯,该方法用于多个银合金中铂钯的测定,加标回收率在96%~101%,相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%。 相似文献
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样品采用盐酸溶解后,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了偏钒酸铵中10种微量杂质元素铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙的含量。由于样品溶液中含有2.18 g/L钒和0.78 g/L铵根,故实验重点考察了2.18 g/L钒标准溶液、0.78 g/L铵根标准溶液及两者的混合标准溶液,以及10 mg/L各待测元素标准溶液、水和5%(V/V)盐酸试剂空白的谱线重叠与连续背景叠加等光谱干扰以及基体效应对待测元素测定的干扰影响情况。结果表明:该质量浓度的铵根对测定无影响,部分待测元素灵敏谱线受到钒基较严重的光谱重叠或旁峰干扰;高质量浓度钒的基体效应、连续背景叠加等影响因素导致铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙的谱线强度增加,对其产生正干扰,同时高质量浓度钒的基体效应也导致钾、钠的谱线强度降低,对其产生负干扰。为此实验方法采用基体匹配和同步背景校正相结合的校正措施消除了高钒基体影响,同时试验优选了未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域。结果表明,背景等效浓度为-0.000 3%(Na)~0.000 4%(Ca);铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙在0.001%~0.60%(质量分数)范围内,钾、钠在0.005%~0.60%(质量分数)范围内,其质量分数与其对应的发射强度呈线性,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限为0.000 1%~0.000 6%。按照实验方法测定两个偏钒酸铵样品中铝、铁、钾、钠、硅、磷、铅、砷、铬、钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为小于10%(质量分数为0.001%~0.010%),小于7%(质量分数为0.010%~0.050%),小于3%(质量分数大于0.050%);实验方法用于测定4个偏钒酸铵样品中铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合。 相似文献
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采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接同时测定TiO2中Hg,As,Cd,Pb,Sn,Bi,Sb,Co,Ni,Cr,Fe,Mn,V,Ca,Ba,Si,P,Nb,Zr,Ge,Ga,Zn,Mo,Se痕量元素。采用微波密闭消解法分解样品并进行试剂选择试验,探讨了高钛基体和消解试剂所产生的质谱干扰。通过选择适宜待测元素同位素、优选影响因素少的消解试剂和减少试剂用量等方式来克服质谱干扰。以基体匹配法和Rh作为内标元素消除基体效应的影响。验证表明Rh的校正作用使精密度得到了明显改善。方法的检出限为0.01~11.2μg/L,相关系数r≥0.996;以本法测定TiO2中痕量元素的结果表明:回收率为87%~107%,RSD<6.4%,背景等效浓度为0.01~12.1μg/L,多种方法结果对照一致。 相似文献
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采用在密闭塑料瓶中硝酸、氢氟酸常温常压分解样品,系统分析了样品中痕量杂质元素V、Ti、Mo、Fe、Sb、Pb、As、Co、Mg、Ca、Mn、Al、Sn、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、P、Bi的光谱干扰情况及钨酸沉淀分离基体后各元素的回收率情况,最终确立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨产品中痕量元素的方法。V、Ti由于基本不受基体干扰,钨酸沉淀分离基体后回收率较低,采用在校准曲线中补加基体的方法对其进行测定,其中V的测定下限为5.2μg/g,Ti的测定下限1.3μg/g:Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素,受钨基体干扰比较严重,采用钨酸沉淀分离基体后,回收率均在90.0%以上,故采用沉淀分离基体,水标直接测定,各元素的测定下限均在0.10~6.7μg/g之间:而对于受钨基体严重干扰,而且钨酸沉淀分离基体后回收率较低的Fe、Mo、P3元素,目前没有很好的解决方案。此方法为解决钨产品中痕量杂质元素测定提供了一种有效可行的方法。 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱仪具有稳定性高、检出限低、线性动态范围宽、分析速度快等特点,在金属材料、水质及环境、矿产资源等众多领域实验室的检测工作中被广泛应用。以MPX-VISTA电感耦合等离子体原子发射光谱仪为例,归纳了自激式等离子体发生器中火焰监测装置、振荡电路及附属电路、控制电路、气路系统等4个仪器方面的常见故障,通过系统地分析仪器等离子体发生器的结构及原理,找到了故障原因,并介绍了处理方法。对于从总体上把握等离子体发生器结构及快速处理等离子体发生器部分的故障提供了一种思路,降低等离子体发生器故障率,确保其能稳定有效地工作,为日常测试提供准确的分析数据。 相似文献
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样品经硝酸和氢氟酸混合酸分解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业硅中痕量硼杂质元素。试验发现,控制加热温度在140~180℃,可以有效抑制硼元素的挥发。对分析谱线的选择进行探讨,选定B208.959nm{161}作为B的分析谱线,而且,适当的扣除背景点,基体和其它共存元素在实验条件下均未对B208.959nm{161}线产生光谱干扰现象。在仪器最佳工作条件下,方法检出限为0.03μg/mL,回收率在90%~105%,相对标准偏差≤7.0%(n=11)。用本方法测定工业硅标准样品中硼,测定值与认定值相吻合。 相似文献
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电感耦合等离子体原子发射光谱仪具有稳定性高、检出限低、线性动态范围宽、分析速度快等特点,在金属材料、水质及环境、矿产资源等众多领域实验室的检测工作中被广泛应用。以MPX-VISTA电感耦合等离子体原子发射光谱仪为例,归纳了自激式等离子体发生器中火焰监测装置、振荡电路及附属电路、控制电路、气路系统等4个仪器方面的常见故障,通过系统地分析仪器等离子体发生器的结构及原理,找到了故障原因,并介绍了处理方法。对于从总体上把握等离子体发生器结构及快速处理等离子体发生器部分的故障提供了一种思路,降低等离子体发生器故障率,确保其能稳定有效地工作,为日常测试提供准确的分析数据。 相似文献