保健酒中萘普生免疫学检测方法的建立

萘普生是疗效显著但有一定副作用的非甾体抗炎药物,近期频繁发现不法生产者在抗风湿保健酒中添加萘普生增加治疗效果,这种现象对消费者健康构成威胁。为了究建立快速检测萘普生的免疫学方法, 本文以活泼酯法将萘普生分别连接到BSA制备免疫抗原,连接到OVA上制备检测抗原。用免疫抗原免疫家兔制备多克隆抗体,配合检测抗原经条件优化建立竞争抑制酶联免疫吸附检测方法。实验结果表明,检测体系IC50值为23.0 ng/mL,最低检测限为3.1 ng/mL,检测保健酒中萘普生加标回收率在87.3~102.1%,变异系数小于8.9%,与8种相关药物交叉反应率都小于0.05%。且与用ELISA方法与HPLC检测市售保健酒,1例阳性和19例阴性结果全部吻合。因此,本文所建立的免疫学检测萘普生的实验方法,具有高灵敏度和特异性,能够满足保健酒萘普生快速筛选的需要。     

L—肉碱的不对称合成

综述了β－羟基卤代丙烷Ｋｏｌｂｅ，反应合成法，ｒ－氯－乙酰乙酸酯不对称还原６合成法和ｒ－丁基甜菜碱β－羟化合成法生产Ｌ－肉碱的新近研究进展。     

高效液相色谱-二极管阵列法测定保健酒中的萘普生

近期不断发现抗炎药物被违法添加到抗风湿保健酒中增加治疗效果,这种现象对消费者健康构成威胁。萘普生是常用非甾体抗炎药物,本研究建立保健食品中违禁添加萘普生的液相检测方法。通过酸性条件氯仿和碱性水溶液两步液-液萃取,从保健酒中提取和净化萘普生。使用Kromasil 100-5C18(250×4.6 mm E74572)色谱柱,以甲醇-0.01M磷酸缓冲液(pH 3.0)(75/25,V/V)流动相,流速为1.0 mL/min进行分离;检测波长为231 nm。通过比对色谱峰保留值和加标实验,结合二极管阵列扫描图谱对可疑样品定性,并根据外标法峰面积定量检测萘普生含量。检品和基质成分基本实现了基线分离,最低检测限为0.5μg/mL,工作曲线的线性范围:5~80μg/mL(R2=0.9993),RSD为1.87%(n=6),加标回收率83.3~92.6%。方法准确、可靠,适用于检测保健品中违法添加的萘普生。     

手性香料3-巯基己醇及其乙酸酯的不对称合成

研究了以（E）-2-己烯醛为起始原料,通过还原、Sharpless不对称环氧化、区域选择性还原、SN2亲核取代等反应制备光学活性的3-巯基己醇和3-巯基己基乙酸酯的方法。（E）-2-己烯醛通过NaBH4还原得到（E）-2-己烯醇,产率91%左右。（E）-2-己烯醇通过Sharpless不对称环氧化,得到光学活性2,3-环氧己醇,化学产率86%左右,产物e·e·值94%左右。2,3-环氧己醇用Red-Al进行区域选择性还原得到光学活性的1,3-己二醇,产率82%左右。1,3-己二醇的伯羟基转化为乙酸酯,3位羟基转化为甲磺酸酯,然后通过SN2亲核取代反应,得到3-乙酰硫基己基乙酸酯,三步反应总产率61%左右。3-乙酰硫基己基乙酸酯在氢氧化钠的作用下将乙酰硫基水解,得到3-巯基己基乙酸酯,产率85%左右;3-乙酰硫基己基乙酸酯在过量氢氧化钠的作用下完全水解,得到3-巯基己醇,产率82%左右。最终产物3-巯基己醇和3-巯基己基乙酸酯e·e·值均在94·0%左右。      

浅析食品安全的信息不对称问题

在食品市场中,食品质量安全信息的缺失和食品交易主体之间(农业生产要素供给者与农业生产者、农业生产者与农产品加工者、食品加工者与销售者以及销售者与消费者之间)的信息不对称,将使政府不能获得所有食品的质量信息,对食品的各环节予以监测.制定有效的管理制度,以最低的质量安全信息管理成本揭示最多的质量安全信息,可以最大程度地减少食品市场的信息不对称,确保食品质量安全.     

高效旋光性除草剂萘氧丙草胺的合成

[目的]研究旋光性除草剂萘氧丙草胺的合成方法。[方法]以手性L-乳酸甲酯为初始原料,经磺化,再与琢-萘酚缩合,再经碱解、酸化、酰化,最后和二乙胺定向合成得具有旋光活性的左旋萘氧丙草胺。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率89.3%(以琢-萘酚计),光学纯度98%;产物结构经1H NMR确证。[结论]该反应条件温和,收率高,可以作为R-左旋萘氧丙草胺的一种有效合成方法在工业上进行推广应用。     

不对称合成苯乳酸的酮酸还原酶基因克隆和表达

采用分子克隆手段从基因组数据库中获得5个可以不对称还原苯丙酮酸合成手性苯乳酸的酮酸还原酶,并在大肠杆菌BL21(DE3)中成功表达。比较5个重组酮酸还原酶的酶活、转化率、ee值等指标,来源于干酪乳杆菌的酮酸还原酶LcKAR表现出最高的比活力和选择性。纯酶LcKAR的比活力为0.32 U/mg,在不对称还原反应中遵循Prelog规则,产物为(R)-苯乳酸,且ee99%。对重组大肠杆菌BL21(DE3)/p ET28a-LcKAR的培养基及发酵条件进行优化,最适培养条件为种龄6 h,接种体积分数为3%,诱导剂IPTG浓度为0.6 mmol/L,诱导时间为5 h,经发酵培养后Lc KAR的发酵酶活达到2.17×10~3U/L。     

基于信息不对称的白酒知识科学普及

白酒是我国优秀传统工业,在人们日常消费中占有重要地位,然而,人们对白酒产品以及白酒行业多有垢病,笔者认为,白酒行业的信息不对称是造成行业误解的主要原因之一,列举了信息不对称引发的误解及真相,分析了信息不对称产生的原因,并提出科学普及白酒知识的途径。     

手性氧化吲哚螺六元杂环衍生物的催化不对称合成研究进展

手性氧化吲哚螺环衍生物,尤其是手性氧化吲哚螺六元杂环衍生物,广泛存在于天然生物碱和药物分子中,具有多样的生物活性.因此,相关骨架的构建及相关化合物的高效合成一直是有机化学领域的研究热点.综述了近来通过催化不对称方式构建手性氧化吲哚螺六元杂环骨架的研究进展,以期为相关领域的研究提供参考.     

7-氨基庚酸盐酸盐的合成

研究了7-氨基庚酸盐酸盐的合成方法。采用1,5-二溴戊烷依次与邻苯二甲酰亚胺化钾、丙二酸二乙酯发生亲核取代后得到2-(5-邻苯二甲酰亚胺基)戊基丙二酸二乙酯,最后在盐酸中水解、脱羧得到产物7-氨基庚酸盐酸盐。结果表明,7-氨基庚酸盐酸盐的总收率55%,产物经1HMNR(核磁共振氢谱)、LC-ELSD-UV-DAD-MS(配ELSD、UV、DAD、MS检测器)表征,符合结构特征。说明本方法所涉及反应步骤简单、操作简便。     

水相体系酶法制备甘油磷脂酰胆碱的研究

研究了脂肪酶（Thermo4S-3）在水相体系中制备甘油磷脂酰胆碱（GPC）的可行性,并探讨了脂肪酶水解条件对GPC得率的影响。实验结果表明脂肪酶（Thermo4S-3）可以实现豆粉末磷脂的水解反应,具有制备甘油磷酸胆碱（GPC）的工业应用前景。正交实验优化结果如下:反应温度40℃,底物浓度33.3g/L,酶添加量30U/mL,CaCl2添加量2g/L。利用HPLC-ELSD进行定量分析,GPC得率达到96.5%。LC-MS/MS定性分析,GPC的结构与标样分析的一致。      

动物蛋白酶解研究（Ⅰ）

本文主要目的是以美拉德（Maillard）反应产物（MRPs)的风味为判断依据，以水解度（DH）为动物蛋白酶解液－Maillard反应底物之一的特征性指标，根据MRPs的风味确定动物蛋白水解液的最佳DH或DH范围。     

碳酸二甲酯的合成及应用进展

本文简要介绍了碳酸二甲酯的基本性质,综述了碳酸二甲酯的合成方法及其应用进展;并概述了碳酸二甲酯的资源化利用空间及其不可限量的发展前景。     

动物蛋白酶解研究(I)

本文主要目的是以美拉德(Maillard)反应产物(MRPs)的风味为判断依据,以水解度(DH)为动物蛋白酶解液——Maillard 反应底物之一的特征性指标,根据MRPs的风味确定动物蛋白水解液的最佳DH或DH范围     

不对称PCR技术及其在食源性致病菌检测中应用的研究进展

不对称PCR技术是获取单链DNA的一种重要方法。将不对称PCR技术与常用核酸检测方法结合,具有较高的灵敏度和较强的特异性,已被广泛应用食源性致病菌检测中。本文对不对称PCR技术进行简介,综述近年来其在食源性致病菌检测中的应用概况,并对其存在的问题进行了简单阐述。      

固体超强酸催化合成苯乙酮环乙二缩酮

用0.5 mol/L(NH4)2S2O8浸渍,500℃下焙烧2.5 h,制备固体超强酸催化剂S2O82-/Fe2O3-CoO,并用于苯乙酮环乙二缩酮合成反应.正交试验确定的合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳条件为:乙二醇0.18 mol,苯乙酮0.1 mol,催化剂用量为0.6 g,带水剂环己烷用量为15 mL,反应时间为3 h.在此条件下,苯乙酮环乙二缩酮的收率可达83.3%%以上.     

对氯苄基磷酸酯的合成

以亚磷酸三甲酯和对氯氯苄为原料,通过Arbuzov重排反应制得了对氯苄基磷酸酯。考察了反应温度、亚磷酸三甲酯与对氯氯苄的投料比、反应时间和加料方式等因素对对氯苄基磷酸酯收率的影响。结果表明,在反应温度为162℃,亚磷酸三甲酯与对氯氯苄的投料比为1.2,反应时间为6 h时,对氯苄基磷酸酯收率为90.8%。     

离子交换树脂催化合成富马酸二甲酯

研究了以富马酸和甲醇为原料,强酸型离子交换树脂为催化剂合成富马酸二甲脂。探讨了反应时间、催化剂用量、原料比等工艺参数对DMF收率的影响。该法具有操作简便,反应条件温和,产品纯度高等优点。并对富马酸二甲酯的防霉保鲜效果进行了初步研究。     

手性还原剂用于苯乙酮的不对称还原研究

（１Ｓ,２Ｒ）－１－二丁氨基－１,２－二氢－２－茚醇（ＲＯＨ）与氢化铝锂形成的手性试剂首次用于苯乙酮的不对称还原研究．根据手性试剂制备后的使用方法（方法Ａ∶立即使用;方法Ｂ∶回流１０ ｍ ｉｎ 后使用）,苯乙酮还原后可分别给出对映体过量值达６０％ ～７６％ 的不同主产物Ｒ－（＋ ）－１－苯基乙醇和Ｓ－（－）－１－苯基乙醇．研究了反应物物质的量之比（ＬｉＡｌＨ４ ｖＲＯＨｖＰｈＣＯＭｅ）对立体选择性的影响,当反应物物质的量之比为１．０ｖ１．５０ｖ１．５０时有较高的对映体过量值和转化率．这种手性还原剂为不对称合成光学活性醇提供了一种选择．     

香料1,4-氧硫杂螺[4,5]癸烷的合成

以环已酮和巯基乙醇为原料，采用TiSiW12O40／TiO2作催化剂，合成了一种新的香料化合物1，4-氧硫杂螺[4，5]癸烷，并用元素分析、IR、^1H NMR对其结构进行了表征。结果表明，n（环己酮）与n（巯基乙醇）的比为1．0；1．3，催化剂负载量ω（TiSiW12O40）为18％，m（催化剂）与m（环己酮）的比0．06：1，反应时间4h，目标产物的收率为90．7％。催化剂无需处理可直接重复使用8次以上。