气体钻井用岩屑-气样采集装置

在空气钻井中,钻头破碎的岩屑和地层气体随循环介质通过排放管线一同被排放到指定区域,在出口之前整个循环通道是封闭的,不能采用像钻井液钻井的方法采集岩屑和气样。为此,研制开发了适用于空气、雾化、泡沫欠平衡钻井的岩屑-气样采集装置,该装置由主体、气样采集装置和岩屑采集装置等3部分组成。当来自井内的介质流过主体管时,气样采集装置会阻挡住一部分气体岩屑混合物迫使气体沿上方流动来采集气样;岩屑采集装置会阻挡住一部分气体岩屑混合物迫使岩屑沿下方流动来采集岩屑。2003年该装置在玉门油田窿九井获得成功应用。     

用于含氢混合物的阻火器

在石化企业中,燃料气经常是含氢气体混合物,氢气在混合物中体积分数为27%时最大试验安全间隙(MESG)为0.29 mm,爆炸性级别为ⅡC,石化设备中的燃料气中氢体积分数达不到27%,燃料气的MESG应当大于0.29 mm。通过分析国家和行业标准,对用于含有氢气的气体混合物燃料气防爆阻火器级别进行分析,认为爆炸性级别应当低于ⅡC,为ⅡA或者ⅡB,最确切的做法是将气体混合物的组成和操作条件送有关单位,应当按照GB3836.11的方法试验确定MESG,根据MESG确定含氢气体混合物爆炸性级别。     

天然气分析用多元标准气混合物的制备、验证与定值

随着标准物质在全球各国被广泛使用,其制备、验证与定值的标准化就成为改善和保持世界范围内测量一致性体系的关键。在国家标准GB／T22723—2008《天然气能量的测定》发布以来,与天然气能量计量相配套的天然气分析用高准确度标准气混合物的研制已受到广泛关注。由于此类多元标准气体混合物的制备、验证和定值过程比较复杂,必须严格执行国家标准GB／T5274—2008《气体分析校准用混合气体的制备称量法》,以及系列国家标准GB／T15000《标准样品工作导则》的有关规定。本文结合实例,讨论了天然气分析用多元标准气混合物制备过程中应注意的若干问题。     

基于气体弥散反流污泥的废水处理系统和方法

<正>通过单独控制气体弥散返流污泥传送至好氧反应槽来控制废水的净化过程。该气体弥散返流污泥是使用纯氧或含微量臭氧的氧为反应气时生成的。气体与返流污泥混合产生了气液混合物,以雾化器泵加压至不超过约5.5 MPa,该混合物通过一雾化器,其中空化或超声波的频率低于12 000 kHz,可立即使混合物中的反应气呈超细状态,部分气体呈溶解     

川西坳陷致密砂岩气藏气体钻井条件下气测录井评价研究

针对气体钻井工艺条件下的气测录井存在气样采集与油气层评价难题，建议采用专业的气体钻井采集分离专利技术采集气样。在分析气体钻井与常规钻井对气测录井的影响因素和介绍气测定性解释评价法——全烃曲线形态法的基础上，通过对川西坳陷致密砂岩气藏气体钻井工艺条件下的气测录井资料、气水关系、地层压力及其相关性的分析，在排沙管线全烃值稳定状态下引入川西气井稳定试井中计算绝对无阻流量的公式，并在地层压力较大而井下流体流动压力较小可以忽略不计的条件下，对气测定量解释评价进行了深入研究，利用全烃和泵入气体排量计算天然气无阻流量（地层产气量）并以其为依据，初步形成了随钻对储气层进行相对定量评价与产能评估的方法。从该地区4口气体钻井施工井的测试井段来看，虽然该计算值与实际测试值有差别，但该计算方法可作为储气层评价的有效手段。     

等动能取样原理在油气分离测试中的应用

在油田上,分离质量是评价油气分离技术的主要指标,这一指标用分离处理过的气体中含剩余液滴重量表示。分离质量的测定,一般分两步完成。首先从气流里取出一定容积的气样,此气样中的液滴浓度能准确代表分离器出口气体的液滴浓度。然后检测气样中液滴重量。     

用注射进样器进样速度对分析结果的影响

气相色谱分析中气体进样通常采用进样阀和注射器。用注射器进样,由于操作简便、灵活、重现性较好,是一种常用的工具。按色谱理论,进样快,柱效高,色谱峰的半高宽度受进样速度的影响。几年来,我们在从事 C_4—C_5等组分的分析中发现,用注射器进样时,快速进样由于针头的节流作用使针筒内气样在进样瞬间受压缩而产生气液平衡的变化,使分析结果造成很大的偏差。在分析 C_5以上样品及氧化氮等气体时同     

综合性气体体积色谱

热导池峯高定量法已用于石油气深冷分离过程中各种石油气体组成的随班分析,它是以综合性气相体积色谱法分析出标准气样来作为它定量的基础,即以综合性气体体积色谱为石油气定量分析的标准方法,按期定时供给标准气样,用它较正和检查峯高定量方法的准确度。既然热导池峯高定量是以综合性气体体积色谱为基础,那为何不能直接采用综合性气体体积色谱法来分析呢?这就需要对两种方法进行全面地分析,经过一年多来现场操作,综合性气体体积色谱法的主要优缺点可总结为下列5个方面:     

含水对普光酸性气田流体物性的影响

为了确定酸性气藏含水是否对其流体物性有影响,笔者通过对普光酸性气田的气样配置了相应的实验无水气样和含水气样,并进行了无水酸性气体和含水酸性气体PVT实验研究。实验结果表明：酸性气体含水对气体偏差因子无影响,而对气体黏度有较大影响,主要表现在低压（<40MPa）条件下。温度对酸性气体的含水量、黏度、偏差因子影响较小。同一压力条件下,温度越高,酸性气体中所含水量越大,气体黏度越小。一定温度,低压条件下,压力升高,气体含水量急剧下降,含水酸性气体黏度减小的程度明显高于未含水酸性气体黏度减小的程度;高压（>40MPa）条件下,压力的升高,酸性气体的含水对其黏度影响较小。     

油气勘探气测录井系统的评价

油气钻探作业中,如何获取有代表性的气体显示,应用何种分析仪器进行定量分析,一直是服务公司和仪器制造厂家不断探索的一个问题,该通过试验对当前所应用的气测录井系统从样气采集设备,分析仪器,取样方法及联样位置以及气体类型等方面进行了解释评价,经对比分析评价,推荐了较佳的气体采集装置和分析仪器以及工作环境,相信对气测录井逐步定量化和仪器设备研制向更高层次发展的具有一定的推动作用。     

Determination of procymidone residues in ginseng by GC–ECD and GC–MS equipped with a solvent-free solid injector

A rapid method for determination of the insecticide procymidone in ginseng was studied by gas chromatographic analysis equipped with a solvent-free solid injector, Keele injector. Ginseng samples were freeze-dried, weighed carefully in milligram quantities and introduced into a glass tube in a Keele injector at a gas chromatograph injection port. The glass tube was then crushed to allow the sample to directly carry onto a capillary column in a normal manner. The recoveries of procymidone by the Keele injector method were close to those by a traditional method using a syringe, giving the recovery values ranging from 86% to 92% at the tested concentrations of 0.1 and 1.0 mg/kg. The Keele injector method was examined to detect procymidone in ginsengs obtained from agricultural markets. When 27 ginseng samples were analyzed by GC–MS and GC–ECD equipped with the Keele injector method, 14 samples of them contained procymidone in concentrations ranging from 0.2 to 0.8 mg/kg, which was the same results by the traditional method. Using the Keele injector method could skip sample preparation steps required generally in the traditional method. The data suggest that the Keele injector can be used as a sample introduction device for GC–ECD or GC–MS analysis of procymidone residues in ginsengs.     

C_4烯烃气相色谱分析的常用进样装置

利用气相色谱仪分析液态C4烯烃时,采用气体或液体进样阀将定量的样品导入仪器中。选用气体进样阀,必须在其前面连接汽化装置或采用单独的汽化装置预先将样品汽化,汽化装置有水浴汽化、小量液态样品的完全汽化等。如果选用液体进样阀,进样装置有手动液体进样阀、气动液体进样阀等。其中,液体进样阀操作简便,安全可靠,能够满足进样要求。     

Gas Chromatographic Analysis of Crude Oils with Thermal Extraction Sampling

A novel experimental technique has been developed for the gas chromatographic (GC) analysis of crude oils. The injection of the samples is carried out using a thermal extraction device, directly connected to the GC. Crude oil samples are initially adsorbed on a suitable material and subsequently their light components are thermally extracted and driven into the GC by the carrier gas flow, while the heavy end remains adsorbed on the sample probe. Factors affecting the depth of the analysis, such as the kind of adsorbent material, temperature, and duration of sampling, were studied. The main advantage of the proposed technique is that no preliminary separation of the crude oil sample into a light and heavy fraction is needed prior to the GC analysis. In addition, the contamination of the chromatographic system by the heavy crude oil components is avoided.     

苯酚羟基化制苯二酚物料体系的分析方法

对苯酚直接羟基化制苯二酚反应物系的分析方法进行研究。用聚乙二醇２００００作固定液，用ＰｏｒａｐａｋＰ作载体，热导检测的ＧＣ分析方法分析样品中苯酚、邻苯二酚、对苯二酚和水的相对组成，用热失重分析方法分析样品中焦油的含量，进而计算样品中各物质的实际组成、反应中苯酚的转化率及生成苯二酚的选择性。因而可以正确地评价催化剂的活性指标及工程因素对苯酚羟基化制苯二酚反应的影响。     

Determination of the hydrocarbon content in nanometer size pores adsorbed gas in unconventional reservoir rocks by chemical desorption-gas chromatography

A method for the hydrocarbon content in nanometer size pores adsorbed gas in unconventional reservoir rocks using gas chromatography (GC-FID) has been established in this paper. The experiment of gas desorption from nanometer size pores using a device for preparing nanometer size rock samples and gas desorption has been carried out to determine the most favorite experiment conditions. The result shows that the best desorption time is about 20 min with the temperature at 80°C and the sample weight of 20 g. The test conditions for gas chromatography are as follows: an OV-101 GC column with carrier gas flow rate at 40 mL/min; the temperature of GC oven began at 50°C for 0.5 min and then increased to 100°C at 10°C/min, with the final temperature being maintained for 5 min. The parallel test shows that the method introduced here is characterized by quickness, accurateness, and high sensibility with relative testing error less than 9.99% (the least is 2.18%). We have tested 19 rock samples from 11 wells of the Songliao Basin, and most desorbed gas contains alkane gases from methane to hexane with total alkane gas content between 233.21 and 49,826.89 µL/kg. Desorbed gas content is significantly different among different areas and intervals, based on which gas content of unconventional reservoirs can be estimated.     

全二维气相色谱-飞行时间质谱表征喷气燃料和生物航煤详细烃组成

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)和全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC×GC-FID)构建石油基喷气燃料(简称喷气燃料)和生物基航空煤油(简称生物航煤)烃类分子水平表征方法。该方法利用 GC×GC-TOFMS的族分离特性和瓦片效应对喷气燃料和生物航煤的烷烃、环烷烃和芳烃等组分进行定性分析和碳数分布规律研究,将族分类信息由GC×GC-TOFMS转移至GC×GC-FID,并利用保留时间关联方程校正后进行定量。考察了不同来源喷气燃料和生物航煤的烃组成和碳数分布特点。结果表明,喷气燃料和生物航煤的芳烃和异构烷烃含量差异很大,不同来源的喷气燃料和生物航煤碳数分布有很大不同。     

GC/MS测定VGO馏分烃类组成及沸点分布研究

建立了GC/MS测定VGO馏分烃类组成沸点分布的新方法。该方法采用固相萃取技术分离出饱和烃和芳烃馏分，然后用双柱分流的方式，同时进入质谱和FID检测器，得到样品的色谱图和总离子流色谱图。通过自行编制的数据处理程序，得到VGO样品烃类组成沸点分布，所得结果与标准方法测定结果接近，该方法具有很好的准确性。     

使用GC-ICP-MS法快速测定乙烯中的痕量磷化氢

采用直接进样,研究了气相色谱(GC)的载气流量、分流比和电感耦合等离子体质谱(ICPMS)的积分时间、载气流量、RF功率对磷化氢分析灵敏度或信噪比的影响,建立了定量分析乙烯中痕量磷化氢的GC-ICP-MS方法。结果表明,GC-ICP-MS法能够有效地避免乙烯和乙烷对磷化氢分析的干扰,具有简单快速、数据稳定性好、准确度高等优点,样本数为8时相对标准偏差小于7%,加标回收率为94%~106%,磷化氢的检出限为17μL/m3,适用于乙烯中痕量磷化氢的定量分析。     

可逆性吸脱附材料用于气相色谱法测定喷气燃料中芳烃含量

为提高喷气燃料中芳烃含量测定的准确性、精密度和分析速率,解决荧光指示剂吸附法面临的荧光指示剂供应问题,提出采用气相色谱(GC)快速测定喷气燃料中芳烃总量的方法。通过制备芳烃可逆性吸脱附材料,并将其用于气相色谱柱固定相,实现了喷气燃料中饱和烃与芳烃的气相色谱分离。该气相色谱法的芳烃测定结果与芳烃配制结果相关系数达到0.9999,加标回收率100%±5%,定量结果准确,重复性标准偏差为0.21%,重复性良好。为确定该气相色谱方法的准确性和可靠性,测定了加氢裂化和直馏两种工艺来源的喷气燃料样品,讨论了喷气燃料饱和烃和芳烃相对密度对喷气燃料中芳烃质量分数和体积分数换算结果的影响,并与GB/T 11132—2008荧光指示剂吸附法(FIA法)和NB/SH/T 0939—2016示差折光检测器高效液相色谱法(HPLC)的测定结果进行了比较,分析结果具有较好的一致性。此外,采用核磁共振(NMR)分析方法对加氢裂化和直馏两种工艺来源的喷气燃料样品中可能存在的烯烃进行了鉴别,结果表明,加氢裂化和直馏两种工艺来源的喷气燃料样品中烯烃最大质量分数不超过1%,不会对芳烃含量的测定产生较大的影响。     

气体钻井钻具失效研究的试验设计

针对现有气体钻井钻具冲蚀试验装置只能单一模拟气体钻井过程中岩屑对钻具冲蚀磨损的情况,研制了用于模拟气体钻井钻具失效研究的多功能试验装置,给出了气体钻井钻具失效研究的试验方法。多功能试验装置能够在模拟钻具冲蚀磨损的同时,模拟钻具受横向、纵向和扭矩振动等复杂的受力工况下的疲劳断裂试验。装置采用无线遥测动态应变测试分析系统进行试验测试,还可实现远程自动控制,整套装置结构简单紧凑,并且管道封闭,运行噪声小,功能多样,为气体钻井过程中所遇到的钻具失效的相关问题提供了更为全面的研究平台。