真空晶种引入法制备Silicalite-1沸石膜及其性能表征

采用抽真空法在多孔a-Al2O3载体管表面预先引入Silicalite-1沸石晶种,再通过水热合成二次晶化法在涂有Silicalite-1沸石晶种的a-Al2O3载体管上合成沸石膜. 用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对合成的沸石分子筛及膜进行了表征,考察了晶种大小、真空度对合成沸石膜渗透性能的影响,用单组分气体渗透实验检测合成沸石膜的渗透性能. XRD检测结果表明,制备的沸石膜是典型的Silicalite-1沸石膜,合成的分子筛粒径分别约为0.2, 0.5, 1和2 mm,且分布均匀;SEM检测结果表明引入的晶种涂层连续、均匀,制备的Silicalite-1沸石膜致密、互生,不存在裂缺;常温常压下,H2/N2和H2/SF6的理想分离系数分别达到4.1和133.2,大于其Knudsen扩散比值3.7和8.7.     

在多孔α-Al2O3陶瓷管上合成 ZSM-35型沸石膜

分别以吡咯烷和正丁胺为模板剂,在多孔α-Al₂O₃陶瓷管（3～5 μm）外表面上原位直接合成出ZSM-35型沸石膜,XRD、SEM对沸石膜进行表征和单组分气体H₂、N₂ 和C₃H₈的渗透性能测试表明：所合成出的沸石膜表面连续完整,晶粒之间互锁生长,沸石膜的厚度约为12～18 μm,具有典型的ZSM-35沸石结构,不同的模板剂对沸石膜的表面形态影响较大;经不同焙烧温度处理的沸石膜, 随着处理温度增高, 沸石膜表面晶粒的排列沿(h 0 0)取向性明显增强;所合成的沸石膜在室温下单组分气体H₂、N₂和C₃H₈渗透率达到10^-6数量级,H₂/N₂ 和H₂/C₃H₈理想分离因数均超过Knudsen扩散.     

小晶粒NaX沸石膜的制备与表征

分别以硅溶胶和异丙醇铝为硅源和铝源,采用预涂晶种的方式,用水热合成法在氧化铝载体上合成出小晶粒NaX分子筛膜. 各组分配比为：SiO2:Al2O3=3.85~4.2, Na2O:SiO2=1.2~1.5, H2O:Na2O=40~60,用扫描电镜、Ｘ射线衍射等手段对沸石膜进行了表征,可以看到分子筛膜生长的晶粒细小,沸石晶体的大小在500~800 nm,生长致密良好,覆盖完全,膜厚约为10 mm. 小晶粒NaX沸石膜的H2渗透率为 2.45′10-6 mol×m2/(s×Pa),H2/N2的理想分离系数达到4.21,H2/C3H8的理想分离系数达到7.56,超过对应的努森扩散值3.74和4.69.     

A型沸石分子筛膜微波合成及渗透汽化性能

引　言沸石分子筛具有均匀的分子尺寸微孔结构和良好的热稳定性、机械强度、催化作用 ,是当前无机膜材料研究的热点之一 .沸石分子筛膜合成方法主要有原位水热合成法和汽相合成法 ,应用这些方法已成功合成出Ａ型[1] 、Ｙ型[2 ] 、Ｐ型[3 ] 、ＭＦＩ等[4 ] 等沸石分子筛膜 .Ａ型沸石分子筛由于具有0 .3～ 0 .5ｎｍ的有效孔径和三维孔道结构 ,亲水性强 ,有可能在小分子气体如低碳烃类分离及有机物脱水等方面得到应用 .Ｊａｎｓｅｎ等[5] 认为晶体粒径愈大 ,产生堆积孔径愈大 ,所合成的沸石分子筛膜存在缺陷可能性愈大 .但从文献报道看 ,沸石分…     

地质聚合物原位合成八面沸石膜及其渗透汽化性能

以煅烧高岭土和水玻璃为原料制备地质聚合物,采用水热合成法原位合成了自支撑八面沸石(简称FAU型)膜。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、万能压力试验机表征了沸石膜材料的抗压强度和微观结构,通过渗透汽化实验及数学模型考察了乙醇/水混合物体系进料组成和温度对沸石膜的渗透通量以及分离因数的影响。结果表明:该沸石膜表面的晶粒细小,膜覆盖完全且连续致密;提高养护时间有利于提高地质聚合物的压缩强度,提高水热时间有利于改善FAU型沸石膜表面形貌和相组成。在进料温度为50℃、原料中乙醇的含量为70%的优化条件下,FAU型沸石膜具有较高的渗透通量和分离因数,其渗透通量和分离因数分别达到1.41kg/(h m2)和16.8。     

定向沸石膜合成研究进展

综述了定向沸石膜制备的研究进展,阐述了定向沸石膜的直接生成和晶体附着后生成的方法,合成条件及定向生长机理,提出了需解决的问题和今后的主要研究方向.     

丝光沸石/氧化铝陶瓷膜的合成及渗透分离性能的研究

以硅溶胶和铝酸钠分别为硅源和铝源,用水热合成法在多孔氧化铝陶瓷管载体上合成出丝光沸石膜.用扫描电镜、X射线衍射和核磁共振等手段对所制得的沸石膜进行了表征,证明其交联良好、覆盖完全、附着强度高.并且研究了丝光沸石膜在醇/水混合体系中的分离性能,实验结果表明,丝光沸石膜能选择性地透过水,其水/甲醇、水/乙醇、水/正丙醇和水/异丙醇的分离系数最高可分别达到2700（Xw=50%）,3900（Xw=50%）,4100（Xw=15%）和4300（Xw=50%）。     

4A沸石合成工艺研究与产物表征

利用正交优选实验研究了硅铝比、钠硅比、水钠比、反应温度和反应时间等5个因素对水热合成4A沸石的影响,在此基础上还研究了超声波辅助水热合成4A沸石,利用XRD、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和钙离子交换能力对4A沸石进行了表征。正交优选实验结果表明:硅铝比是影响4A沸石钙离子交换能力的主要因素,其次是钠硅比和反应时间,水钠比和反应温度的影响最小;水热合成4A沸石的最佳工艺为以硅铝物质的量比为1.5、钠硅物质的量比为2.05、水钠物质的量比为150配制硅铝酸钠凝胶,于130℃下晶化5 h。通过水热合成及超声波辅助水热合成的4A沸石的对比表明:一定时间的超声波辅助水热合成更容易得到较高性能的4A沸石。     

无铝Ni-β沸石的合成与结构表征

研究了水热法合成无铝Ni β沸石的方法 ,讨论了合成条件对无铝Ni β沸石晶化的影响 ,得出适宜的初始凝胶组成为n(SiO2 )∶n(NiO)∶n(Na2 O)∶n[(TEA) 2 O]∶n(H2 O) =60∶(1～ 3)∶(1 5～ 4 5)∶(1 1～ 1 3)∶(90 0～ 1 2 0 0 )。通过化学分析、XRD、IR和ICP测定了样品的化学组成并对其结构进行了表征 ,结果表明所合成的Ni β沸石晶粒均匀 ,Ni进入了沸石骨架。     

纳米晶种涂层法合成Silicalite-1沸石膜

用纳米晶种涂层二次生长成膜法在大孔a-Al2O3(孔径4~6 mm)陶瓷管上合成Silicalite-1沸石膜. 用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)表征分析了沸石膜的形态,并通过单组分气体渗透实验对合成膜管的渗透性能进行了测试. 结果表明,合成的Silicalite-1沸石膜连续、互生,看不出晶间孔;沸石膜层厚8~10 mm;常温常压下H2/N2的理想分离系数为3.9,超过其努森扩散值3.74,H2/C3H8的理想分离系数为19.1,远大于其Knudsen扩散比值4.69,且H2的渗透率达到1.43′10-6 mol/(m2×s×Pa). 气体分离数据表明,该膜没有明显的缺陷存在.     

粉煤灰沸石的合成及应用研究进展

将粉煤灰合成沸石是有效利用资源的途径之一。综述了以粉煤灰为原料合成沸石的方法、影响沸石合成的因素、沸石的潜在应用领域。合成粉煤灰沸石的方法主要有一步水热合成法、两步水热合成法、碱熔融水热合成法、微波辅助合成法、添加晶种法、盐热合成法。影响粉煤灰沸石合成的因素主要有粉煤灰种类、碱液的量及浓度、反应温度、反应时间等。水处理、气体分离与净化、土壤改良是粉煤灰沸石的潜在应用领域。     

沸石分子筛膜的合成及其定向生长

本文综述了沸石分子筛膜的各种合成方法，介绍了有机－无机组成结构对沸石分子筛膜的定向生长和载体及其前处理对膜合成的影响。     

MFI型沸石膜的渗透分离性能及应用

综述了ＭＦＩ型沸石分子筛的渗透分离性能,探讨了其可能的分离机理,并介绍了包括膜分离与经在内的前沿进展。     

利用粉煤灰合成P型沸石

本文利用火电厂粉煤灰作为主要原料，对Ｐ型沸石的合成过程作了研究。研究结果表明：采用如下工艺参数如ＮａＯＨ溶液浓度２Ｍ，原料及配料后ＳｉＯ２和Ａｌ２Ｏ３摩尔比为２，反应温度９５℃，搅拌速度３００转／ｍｉｎ固液比为１：１０（Ｗ／Ｖ％）。经过７ｈ以上合成，可得Ｐ型沸石。它的含量在８５％左右。Ｓｉ：Ａｌ：Ｎａ摩尔比为１．６７：１：１。液相成分随合成时间的变化明显。可推知Ｐ型沸石形成过程中有凝胶的溶解和固液之间的物质传递过程存在。可将Ｐ型沸石生成机理视为液相转变机理。     

沸石分子筛膜的合成及进展

综述了沸石分子筛膜近年来制备研究的进展,介绍了各种合成技术,沸石分子筛膜的缺陷及修饰,叙述了载体和合成条件等的影响以及目前沸石膜合成中存在的问题。     

粉煤灰合成沸石分子筛的研究进展

粉煤灰是世界排放量最大的工业废渣之一,对环境的污染越来越严重。结合粉煤灰的化学成分及性质,综述了粉煤灰合成沸石分子筛的传统方法及新方法,对不同的合成方法的优缺点进行了评价,展望了粉煤灰制备沸石分子筛的发展方向,为粉煤灰的资源化利用开辟了新途径。     

粉煤灰合成13X型沸石的实验研究

利用工业废渣粉煤灰为原料,探讨了合成13X型沸石分子筛的工艺条件,并对该工艺下制得的13X型沸石分子筛产品进行了分析测试.在合成沸石产品的过程中,晶化温度、晶化时间、反应物液固比、碱液的浓度等对合成产品的质量具有明显影响, 实验确定的最佳工艺条件为:晶化时间8 h,晶化温度100 ℃,NaOH浓度1.4832 mol/L,液固比4∶1.     

有支撑纯ZSM—5沸石膜合成条件的研究

研究了反应物组成，支撑体处理条件和合成时间对有支撑ＺＳＭ－５沸石膜形的影响。结果表明：支撑体的处理条件对ＺＳＭ－５沸石膜的形成影响很大，只有经适当的碱处理并分清洗的支撑体表面才能形成与其结合牢固的纯ＺＳＭ－５沸石膜；仅经过一次水热合成沸石晶体通常不足以把支体表面完全覆盖，而将一次合成的带支撑膜再进行第二次水热合成时，可使沸石膜的厚大大增加并完全覆盖支撑体表面。     

沸石膜的合成最新进展

介绍了合成沸石膜的常用方法,如：原位水热合成法、二次生长法、微波法及脉冲激光烧蚀法,并对各种方法进行了比较,指出了其优缺点。提出了沸石膜合成的目标：合成由小晶粒组成的薄而连续的定向膜。对载体的选择及处理方法进行了总绔,并对沸石膜的合成方法进行了展望。     

沸石分子筛膜的合成及其走向生长

本文综述了沸石分子筛膜的各种合成方法。介绍了有机—无机组成结构对沸石分子筛膜的定向生长和载体及其前处理对膜合成的影响。